溴代胡椒环衍生物的合成

以胡椒酸为起始原料,经酯化、硝化、还原、溴代、重氮化、Sandm eyer反应、酯的还原、脱水等多步反应得到5种新胡椒环衍生物,所得化合物经ESI-MS、1H-NMR等测试技术进行了结构表征。     

胡椒乙酸的简易合成

以胡椒醛为原料,经3步反应合成了胡椒乙酸。先由甲基甲硫基亚砜和胡椒醛反应得到2-(3′,4′-亚甲二氧基苯基)-1-(甲硫基)-1-(甲硫酰)乙烯,再在Cu2 催化下得到胡椒乙酸乙酯,然后对其进行柱纯化,NaOH皂化、盐酸酸化,得到目标化合物。用NMR表征了中间体和目标产物的结构,按胡椒醛计算总收率为57.0%,产品纯度98.6%(HPLC)。     

合成异丙苯中试研究及工业放大试验

经小试评价筛选、研制出的以β沸石为基质的分子筛催化剂,在优选的中试装置的工艺流程上,考察了反应温度、进料苯烯比、空速和循环比等对催化性能的影响,找出了适宜的反应条件。最终达到了取代传统的三氯化铝和固体磷酸催化剂的试验目的,实现清洁生产,并在国内首次实现了工业化。     

胡椒环的合成

以邻苯二酚、二氯甲烷为原料经环合得到胡椒环,讨论了常压下合成胡椒环的最佳条件,收率为57.2%.产品结构经红外光谱(IR)及氢核磁共振谱确证.     

己二胺合成工艺的研究进展

综述了以原料为划分依据的三种己二胺合成工艺的研究进展,针对每种工艺的优缺点进行了对比分析,指出未来的研究方向应围绕着己二腈法和己内酰胺法合成己二胺的工艺来进行深入研究。     

胡椒醛合成方法的研究

综述了胡椒醛的各种不同的合成方法及其性质和重要用途 ,分析了各种方法的优缺点。提出了合成胡椒醛的新方法 ,重点阐述了 Vilsmeiar甲酰化合成法的工业化过程     

胡椒醛的新合成

胡椒醛(Heliotropin),学名3,4-亚甲基二氧基苯甲醛。为白色结晶,遇光变色,熔点36～37℃,沸点263℃。胡椒醛又名洋茉莉醛,是一种历史悠久,使用广泛的单体香料,具有清淡微甜的葵花和樱桃香气,是配制葵花精的主体原料,一般用量可高达40％,还可配制其它多种香精。它同时亦可作某些香精的定香剂,在食品香料中是     

胡椒环的合成研究

在没有催化剂的条件下以邻苯二酚和二氯甲烷为原料在高压反应釜中合成了胡椒环。对反应溶剂、缚酸剂、反应温度、原料配比等工艺条件进行了优化,胡椒环的收率高达75%。同时首次确定了一种主要副产物的结构为四氧环醚类化合物。     

从小试实验到中试放大——浅谈分子筛中试放大合成中的一些问题及思考

中试放大合成分子筛过程中,由于设备及操作方式等差异,都可能导致"放大效应"的产生致使合成失败.本文从原料、反应器、投料、分离洗涤、干燥焙烧、三废等方面对分子筛合成从小试实验到中试放大中存在的差异问题进行了评述和思考.     

6-硝基胡椒基酸合成新方法

报道了直接以黄樟油为原料,经硝化和氧化制备6 硝基胡椒基酸的新工艺。采用调整反应温度和硝酸浓度等因素对硝化反应进行了探讨;采用正交实验优化了氧化反应参数,获得了较好的工艺条件。     

气相催化烷基化合成2,6-二甲基苯胺的中试放大研究

采用V2O5-Cr2O3-A l2O3的固体酸催化剂,以邻甲苯胺和甲醇为原料,对气相烷基化合成2,6-二甲基苯胺的工艺进行了中试放大研究。在中试规模的工艺流程上,考察了反应温度、物料循环比、熔盐温度和催化剂再生次数等因素对催化反应的影响。在液空时速0.5 h-1、n(邻甲苯胺)∶n(甲醇)∶n(水)=1∶3∶1、反应温度340—360℃的条件下,邻甲苯胺的单程转化率在92%以上,以2,6-二甲基苯胺+均三甲基苯胺为目的产物的单程收率为65%左右。实验结果达到了工业化生产的要求。     

CLT酸的合成工艺研究

简要介绍了CLT酸的合成方法,主要有甲苯磺化法、间甲苯胺法、邻氟甲苯法.并对几种方法进行了比较.     

硝基苯电解合成对氨基苯酚的中试

采用工业电解槽进行了硝基苯电解合成对氨基苯酚的中试,槽电流４０００Ａ,ＰＡＰ收率约７０％,每吨ＰＡＰ的直流电耗为４５００ＫＷｈ,中试生产的ＰＡＰ已成功地用于制药厂合成扑热息能。     

无水哌嗪合成工艺放大研究

以无水哌嗪合成的小试研究工艺条件为依据,对无水哌嗪合成过程进行工艺计算,以空速为放大参数,采用半经验半理论的放大方法,完成了放大试验的工艺研究,得到原料液中乙二胺质量分数50%,反应温度360 ℃,原料流量30L/h放大条件下合成无水哌嗪的最佳工艺条件.在最佳工艺条件下乙二胺的转化率为91.19%,哌嗪收率为65.34...     

血凝酸胺的合成工艺及改进

用胡椒醛为起始原料 ,经氯化、水解、缩合 ,制得血凝酸胺。并对氯化部分直接用氯气替代原先PCl5获得成功。总收率达到 5 0 %以上 ,质量稳定 ,成本下降     

胡椒胺的合成工艺进展

详细介绍了胡椒胺的两种合成方法 :一种以邻苯二酚为原料 ,经缩合环化、硝化、还原而制备 ;另一种以邻苯二酚为原料 ,缩合环化后 ,经卤化、氨解而制备 ,比较了这两种方法各自的优缺点 ,对国内外主要研究进展作了综合评述。简要介绍了胡椒胺衍生精细化学品在染料、医药方面的应用 ,指出应高度重视胡椒胺下游产品的深度开发。     

磷石膏酸解净化中试研究

利用稀硫酸对磷石膏进行酸解净化中试研究,介绍净化反应原理、目标、工艺路线、控制指标,并对净化磷石膏进行表征。结果表明,酸解净化所得无水磷石膏白度为84,较原料二水磷石膏提高18.3%,硫酸钙质量分数平均值为93.32%,较二水磷石膏提高17.79个百分点,符合无水磷石膏目标产物预期理论指标要求,为后续磷石膏综合利用打下坚实的原料基础。     

5-溴代胡椒环的合成方法研究

以胡椒环为原料,采用氧化溴化体系合成5-溴代胡椒环,确定了溴化工艺条件,考察了溶剂种类、反应温度、物料配比及反应时间对反应的影响。优化工艺为:三氯甲烷为反应溶剂,反应温度为10℃,反应时间为6 h,物料配比n(胡椒环)∶n(氢溴酸)=1∶1.2。产品收率81%,产品纯度99.5%(GC)。产物的结构经1H NMR、IR、MS表征。     

邻苯二酚亚甲基化合成胡椒环

[目的]报道胡椒环合成的新工艺。[方法]以邻苯二酚和二氯甲烷为原料,DMSO作为溶剂,在碱性(K2CO3)环境下合成胡椒环,并通过研究溶剂、温度、反应时间、反应物配比和碱用量对产品收率的影响得到最优工艺条件。[结果]产品收率达89.1%。利用红外光谱、核磁共振和气相色谱分析得产品是胡椒环,纯度达98%。[结论]新工艺是一种适合工业生产的方法。     

糠酸甲酯的合成研究

概述了糠酸甲酯的性质，香气特征和应用，通过康尼查罗反应和酯化反应合成了糠酸甲酯，考察了原料配比，催化剂用量和反应时间等对糠酸甲酯产率的影响，并得到了最优化反应条件。