食品中曲酸的色谱分析

建立了食品中曲酸(KA)的离子对高效液相色谱法。采用0．01mol／L磷酸氢二钠-甲醇(95：5，V／V)为流动相，添加1．0mmol／L四丁基溴化胺(TBA)，检测波长226nm，样品用40％甲醇超声提取，曲酸在Nova．PakC18柱上获得了良好分离。该方法的检出限为0．032mg／L，回收率为95．7％～103．2％，相对标准偏差为1．16％-2．01％。结果表明，方法的检出限为0．032mg／L，回收率为95．7％～103．2％，相对标准偏差为1．16％-2．01％。该法准确、快速、简便，应用于食品中曲酸的测定，结果满意。     

婴幼儿配方食品和乳粉中DHA、EPA、亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸(AA)的测定

建立了气相色谱法同时测定乳制品中DHA，EPA，亚油酸，亚麻酸和花生四烯酸AA含量的方法。采用色谱柱为脂肪酸型色谱柱DB-23，氢火焰离子化检测器。优化了色谱条件。结果表明，DHA，EPA，亚油酸，亚麻酸和花生四烯酸AA分离效果很好。DHA的最低检出限为0．02g／L，回收率为100．1％，变异系数（CV）为0．82％；EPA的最低检出限为0．01g／L，回收率为99．8％，变异系数为1．04％；亚油酸的最低检出限为0.01g／L，回收率为99．7％，变异系数为0．82％；亚麻酸的最低检出限为0．01g／L，回收率为99．7％，变异系数为0．96％；AA的最低检出限为0．01g／L，回收率为99．9％，变异系数为0．96％。     

大麦发芽过程中金属离子含量变化的跟踪检测

本实验采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法，分别测定了大麦发芽过程中的Na^＋、K^＋、M^2＋、Ca^2＋、Zn^2＋等离子含量的动态变化。通过对不同种类及不同发芽阶段的大麦样品进行测定，测得Na^＋、K^＋、M^2＋、Ca^2＋、Zn^2＋的标准偏差（RSD）分别为：0．31％、0．73％、1．78％、0．28％、0．37％。样品加标回收率为98％～106％；检出限Na为0．159mg／L，K为0．789mg／L，Mg为0．039mg／L，Ca为0．029mg／L。Zn为0．073mg／L。     

牛乳中有机磷农药残留分析方法

将农药残留的气相色谱测定方法开发应用于基质较为复杂的牛乳中，应用丙酮、乙腈（体积比1：4）的混合溶剂提取，离心，收集并浓缩处理样品。此方法的检出限在0．006mg／kg到0．17mg／kg的范围内。牛奶中加标有0．2×10^-6,0．4×10^-6,0．6×10^-6mg／kg三个浓度水平，回收率为87．86％～113．77％；标准偏差〈7％。可以应用此方法监控牛乳样品中有机磷农药残留情况。     

UPLC-ELSD同时测定白酒中六种甜味剂方法初探

采用超高效液相色谱一蒸发光散射检测器建立了一种可同时测定6种甜味剂的方法。针对白酒中甜味剂的检测,样品前处理简单,测定一个样品仅需4min,方法快速、准确,同时可以避免测定结果中假阳性的干扰。该检测方法的回收率达到89％～105％。除甜菊糖苷线性相关系数稍差,r〉0．9891外,其他5种甜味荆的线性相关系数均r〉0．9917;标准偏差（RsD）为4．6％。安赛蜜检出限为6mg／L,阿斯巴甜和甜蜜素检出限为7．5mg／L,纽甜、糖精检出限为6．5mg／L,甜菊糖苷检出限为10mg／L。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定乳品中微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对乳品中微量砷的测定，该方法灵敏度高、准确度好。结果表明，在最佳条件下，以质量浓度为50g／L硫脲 质量浓度50g／L抗坏血酸为预还原剂，荧光强度与砷的质量浓度在0．0225～200mg／L范围内呈线性关系，检出限达0．0225mg／L，测定8种乳粉中砷，相对标准偏差为1．6以下，回收率为88．6％～110．4％。     

ICP-AES 法测定罐头食品包装模拟物中的有害重金属元素

采用ICP-AES法测定4种罐头食品模拟物中的有害重金属铅、铬、镉、汞,并建立了10％乙醇模拟液和橄榄油模拟液的微波消解的方法,方法的回收率82．5％～99．6％之间,相对标准偏差为1．85％～6．51％,检出限在0．001mg／L到0．003mg／L以及0．01mg／kg到0．03mg／kg之间。该方法准确度高、简单、易操作,是测定罐头食品包装模拟物中有害重金属元素的有效方法。     

钛盐比色法测定消毒牛奶中残留过氧化氢的含量

介绍用钛盐比色法测定消毒牛奶中残留过氧化氢的含量。方法的检出限为0．36mg／L，回收率为78％～99％。     

气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究

建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法。方法：用体积比1：1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取（SPE）柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明：54种有机磷农药在46min内分离良好,在0．01mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9939～0．9999;在0．01mg／kg～0．05mg／kg浓度范围内,外标加标法平均回收率在65％～136％之间;相对标准偏差为0．12％～16％;方法检出限为0．0065mg／L～0．15mg／L。结论：该方法提取完全、净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合实际应用需要。     

高效液相色谱法同时检测啤酒中的酪醇和色醇

本文建立了HPLC法同时检测啤酒中的酪醇和色醇。方法所采用的多极校正标准线性关系良好，样品加标平均回收率为95％-98％，RSD均小于1．5％（n=5），方法检出限分别为0．05mg/L（酪醇）和0．01mg／L（色醇）。     

高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦

建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10～200μg/mL范围内,线性良好(R2=0.9998),添加回收率为98.82%～101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。     

反相高效液相色谱法测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量,采用C4色谱柱洗脱,二极管阵列检测器(波长220nm)测定.流动相A为0.1％三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈-水-三氟乙酸(体积比90∶10∶0.1).线性范围为5mg/L～1000mg/L,相关系数为0.9999,定量下限为30mg/kg,加标回收率为86.0％～91.7％.该方法用于实际样品的测定,样品处理简单,结果令人满意.     

牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5～ 0 . 0 12mg/kg。     

高效液相色谱法测定牛奶中双酚A

建立了测定牛奶中双酚A含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,然后采用高效液相色谱测定。双酚A在3.5×10-3～10mg/kg范围内呈良好线性,线性相关系数R2=0.9991。双酚A检测限为2.1×10-3mg/kg,平均添加回收率80.07%～85.53%,相对标准偏差4.42%～9.14%。采用本文所建立的方法对市售牛奶样品进行了测定,未检出双酚A残留。     

火焰原子吸收法测定乳粉中的锰

目的优化火焰原子吸收法测定乳粉中锰的分析方法。方法对火焰原子吸收分光光度计仪器的燃烧器高度、助燃比等仪器条件进行优化,确定最佳实验条件。结果最佳仪器条件:灯电流7.5 mA;狭缝宽度:0.2 nm;燃烧器高度10 mm;燃气流量:2.4 L/min,助燃气流量:15.0 L/min。在最佳仪器条件下乳粉中的锰0～3 mg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9995以上,检出限为0.0099 mg/kg、回收率为93.6%～99.5%,精密度为0.66%～3.49%。结论本方法具有灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,适用于乳粉中锰的含量测定。     

高效液相色谱法测定液态乳中乳果糖方法的优化

为了对液态乳中乳果糖含量进行简便准确地定量,改进高效液相色谱法测定乳果糖含量的方法。采用化学稳定的改性酰胺基色谱柱进行分离,并以乙腈-水流动相梯度洗脱40 min,结果表明,样品进样体积为3 μL时乳糖与乳果糖的分离度为1.5,满足色谱分离检测。优化后的方法经验证,乳果糖在50~2500 mg/kg范围内线性关系良好,（R2=0.9997）,乳果糖检出限和定量限分别为15和50 mg/kg,3个加标水平（n=6）乳果糖平均回收率在90.3%~105.6%之间,相对标准偏差为3.4%~3.9%。利用该法对市场中的27种实际乳样进行分析,结果均在合理范围之内。该方法经济、准确适用于液态乳中乳果糖含量的日常检测。     

毛细管电泳法检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度

运用毛细管区带电泳法直接检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度。前处理使用乙睛沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱除去部分水溶性维生素、氨基酸,离心脱脂。在NaH2PO4-Na2B4O7缓冲液中加入溴化十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)作为电渗流反相作用剂,分离电压20 kV,分离温度30℃,电极反向,以二极管阵列紫外检测器218 nm波长下分析样品,质量浓度范围在5~500 mg/L内线性较好,r>0.9995。该方法可适用于生鲜乳和巴氏灭菌成品乳,检测限可达到0.2 mg/kg,定量范围0.5～50 mg/kg,精确度<10%,回收率>90%。     

混合表面活性剂胶束增效测定奶粉中的亚硝酸盐

样品去除蛋白质及脂肪后,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮染料,反应体系中加入TritonX-100与OP混合溶液后,吸光度增强,建立了测定微量亚硝酸盐的新方法。该方法的最大吸收波长为510nm,检出限为0.lmg/kg,线性范围为0.2mg/L-2.5mg/L,用于奶粉中微量NO2-的测定,结果满意。     

柱前衍生-高效液相色谱-荧光法测定乳制品中左旋肉碱含量

本文研究了柱前衍生．高效液相色谱（HPLC）-荧光检测技术测定乳制品中左旋肉破皿．肉碱）含量的分析方法。经优化后的前处理条件为：提取液采用10％（V／V）甲醇水溶液（经磷酸调节pH至2．7～2．8）,经超声提取20min过滤后调节pH至6．0,取一定滤液加热浓缩近干,用20mL乙醇溶解。经重复两次高速离心（12000r／min、5min）、旋转蒸发浓缩后,残留物用乙醇溶解,以L-丙酰胺-β-萘胺为衍生化试剂于50℃恒温衍生5min后终止反应,于激发波长280nlTl、发射波长328nnl下经HPLC分析测定。乳粉检出限为4．0mg／kg,液体乳检出限0．5mg／kg、0．2～20．0mg／L范围内线性关系良好,相关系数0．9990,平均回收率为80--90％,相对标准偏差RSD小于10％。同时,利用该方法对不同配方奶粉及液体乳中L-肉碱进行了含量测定。该方法灵敏度高,准确性好,适用于乳制品中L．肉碱的含量测定。     

UPLC-MS/MS测定生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留

该研究考察生乳与豆制饮品中咪唑烟酸的前处理条件,旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测生乳与豆制饮品中咪唑烟酸农药残留的方法。结果表明,该方法的前处理条件为采用甲酸∶乙腈=5∶995(V/V)提取,HLB固相萃取柱净化,20%乙腈水溶液定容。选择电喷雾离子源正离子（ESI+）多反应监测（MRM）模式,采用UPLC-MS/MS测定咪唑烟酸,外标法定量。在此条件下,咪唑烟酸在2.0～30.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99,生乳和豆制饮品中咪唑烟酸的检出限（LOD）和定量限（LOQ）均分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg,加标回收率为80.77%～90.35%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.43%～5.27%,说明该方法简便、快速、准确,具有一定的推广价值,可用于生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留量检测。