硫酸铈催化合成乙酸丁酯

目的研究硫酸铈在合成乙酸丁酯工艺中的催化性能。方法考察了硫酸铈用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸铈具有催化活性高,易分离回收,重复使用性好,废液排放量少等优点。适宜条件下收率达84.7%。结论硫酸铈是合成乙酸丁酯的良好催化剂。     

硫酸镓催化合成丙酸正丁酯

目的研究硫酸镓在合成丙酸正丁酯工艺中的催化性能。方法考察硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸镓催化活性高，易分离回收，操作简单，后处理方便，重复使用性良好。最佳反应条件下收率为86．03％。结论硫酸镓是合成丙酸正丁酯的良好催化剂。     

硫酸镓催化合成丙酸正丁酯

目的研究硫酸镓在合成丙酸正丁酯工艺中的催化性能。方法考察硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸镓催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,重复使用性良好。最佳反应条件下收率为86.03%。结论硫酸镓是合成丙酸正丁酯的良好催化剂。     

纳米复合杂多酸催化合成月桂酸丁酯

以纳米型复合杂多酸H3PW12O40SiO2为催化剂,月桂酸和丁醇为原料,合成月桂酸丁酯。实验结果表明,纳米复合磷钨酸是合成月桂酸丁酯的起好催化剂,适宜的工艺条件为：酸醇物质的量比为1：5,催化荆用量占酸质量的4％,回流反应时间为2h,酯化率可达99．0％。     

无机盐对乙酸正丁酯催化研究

以乙酸和正丁醇为原料,以无机盐为催化剂合成乙酸正丁酯。文章探讨了催化剂种类、催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化率的影响。结果表明：Fe2（SO4）3、Al2（SO4）3·18H2O、NaHSO4·H2O为较好的催化剂,且当醇酸比为1：1.15,催化剂用量为0.8g,反应时间为30-60min时,酯化率较高。     

复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO催化合成乙酸正丁酯

采用沉淀-浸渍法制备了复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO,并以S2O2-8/Fe2O3-CoO为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.结果表明:S2O2-8/Fe2O3-CoO的催化活性大于S2O2-8/Fe2O3和S2O2-8/Fe2O3-ZnO,CoO的存在对超强酸性有调变作用,当V(正丁醇):V(乙酸)＝3:1,m(催化剂):m(乙酸)＝0.8:100,反应时间为2.5 h时,乙酸正丁酯转化率≥98%,催化剂可重复使用4次以上.     

稀土复合固体超强酸催化合成食用香料乳酸正丁酯

研究了以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2/ZrO2Nd2O3为催化剂，以乳酸和正丁醇为原料合成乳酸正丁酯。通过正交试验考察了影响酯化反应的主要因素，确定的最佳合成条件为：乳酸用量为0．1mol时，正丁醇与乳酸物质量之比为3．0：1，催化剂用量为0．55g，带水剂环己烷15mL，回流反应2．0h，酯化率可达98．7％。该催化剂回收简单，重复使用7次后酯化率仍超过96％。     

二氧化硅负载硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,二氧化硅负载硫酸氢钠为催化剂,合成了对羟基苯甲酸正丁酯。考察了影响合成反应的诸多因素。结果表明,合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:醇酸摩尔比为3:1、催化剂用量为反应物总质量的5%、回流反应3h,在此条件下,酯化率可达96.2%。通过红外光谱验证了目标产物。催化剂具有一定的重复使用活性。     

磺化硅胶催化合成葡萄酒香料己酸正丁酯

采用己酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,非均相酯化反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,考察了原料配比、反应时间及催化剂用量等对酯化反应的影响。实验结果表明,磺化硅胶具有较高的催化活性,其最佳工艺条件为:n(正丁醇)∶n(己酸)=3∶1,催化剂用量为己酸质量的1.5%,回流反应3h,酯化率达96.1%;而且磺化硅胶具有较好的重复使用性能,使用5次后,酯化率仍达91.2%,磺化硅胶易于和产物分离,回收使用效果好,对设备腐蚀和环境污染都较轻。     

己酸正丁酯的绿色合成

采用己酸和硼酸三丁酯为原料,在无催化剂、无溶剂条件下加热反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,测定所合成的葡萄酒香料己酸正丁酯的红外光谱及折射率并与文献报道值相比较,从而确证所合成的己酸正丁酯的结构。考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对己酸正丁酯收率的影响。确定了最佳反应条件:n(硼酸三丁酯)∶n(己酸)=3∶1,反应温度110℃,反应时间8h,在此条件下酯化率达97.8%,所得己酸正丁酯产品的纯度达到99.5%。此外,该方法收率高,易于纯化,所得副产物硼酸可用于制备硼酸三丁酯,过量的硼酸三丁酯原料可以回收循环使用,整个过程无三废排放,绿色环保,具有工业化前景。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸酯

使用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂催化乙酸与有机一元醇酯化反应,以乙酸的转化率为考察指标,考察了树脂种类、醇种类、处理温度和重复使用等因素对强酸性阳离子交换树脂催化剂催化活性的影响。实验结果表明,所选择出的凝胶型和大孔型强酸性阳离子交换树脂对乙酸酯化反应具有良好的催化活性。相同的树脂催化剂对乙酸与不同一元醇的酯化反应的催化活性不同,2种树脂催化剂具有良好的耐温性,可在140℃下使用。2种树脂催化剂经15次使用后催化活性没有明显的下降,催化剂的重复使用性能较好。     

一种深海微生物脂肪酶在非水介质中催化合成乙酸肉桂酯的应用研究

从一株深海来源微生物Streptomyces sp.SCSIO 13580的基因组中克隆了1个序列新颖的脂肪酶编码基因,含有1005个碱基,编码334个氨基酸,与最相近的蛋白有51%相似。在大肠杆菌中异源表达了这个脂肪酶,发现其具有在非水介质中催化合成乙酸肉桂酯的活性。在单因素实验的基础上,考察了酰基供体、溶剂、肉桂醇/乙酸乙烯酯摩尔浓度之比、温度等因素对该酶合成乙酸肉桂酯的活性的影响,得到的最佳反应条件是:以乙酸乙烯酯为酰基供体,以正己烷为溶剂,肉桂醇/乙酸乙烯酯的摩尔浓度之比为1∶6,反应温度为40℃,优化后的转化率达到48.3%,酶粉的酶活力为5.59 U/g。      

微波辐射下活性炭负载磷钨酸催化合成没食子酸正丁酯

采用微波辐射方法,以没食子酸和正丁醇为原料,活性炭负载磷钨酸为催化剂合成没食子酸正丁酯(BG),研究了不同磷钨酸负载量的催化剂的催化性能和催化剂的循环利用催化性能,并考察了微波辐射功率、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间对BG产率的影响。通过单因素实验及响应面法优化BG合成工艺条件,对产物进行了红外光谱表征。结果表明:负载量26.89%的催化剂催化性能较好,催化剂可多次重复使用; BG合成最佳工艺条件为没食子酸用量0.05 mol、微波辐射功率400 W、催化剂用量1.02 g(磷钨酸的负载量为26.89%)、酸醇摩尔比1∶11、反应温度127℃、反应时间34 min,在此条件下BG产率可达89.96%;红外光谱表征结果表明所得产物为没食子酸正丁酯。     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3催化合成乙酸环己酯

以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3.以乙酸和环己醇的酯化反应为探针反应,考察了(NH4)2S2O4浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化活性的影响,实验确定的催化剂制备的较佳工艺条件为:浸泡液中c(NH4)2S2O8=0.5 mol/L,焙烧温度350℃,焙烧时间3.5 h.用在该条件下制备的催化剂催化合成乙酸环己酯,正交试验确定的最佳工艺条件为:n(环己醇)∶n(乙酸)=1.2,0.7 g S2O82-/Fe2O3-MoO3(以0.2 mol乙酸为准),带水剂V(环己烷)=12 mL,反应时间2.5 h,在此条件下,酯化率可达96.6%.     

纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2% Nd2O3催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。      

微波协同1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体催化酯交换合成肉桂酸正丁酯的研究

研究微波协同1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐催化酯交换反应合成肉桂酸正丁酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:肉桂酸甲酯的量为0.01 mol,酯醇摩尔比1∶8,催化剂用量为肉桂酸甲酯质量的16％,微波功率300W,微波温度为80℃,微波反应时间为45min,在此条件下,肉桂酸甲酯的最高转化率达36.07％.     

离子液体催化合成食用香料乙酸辛酯的研究

乙酸辛酯是一种无色透明液体具有橙花、茉莉花和苹果香气的食用香料。实验利用微波辅助制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐([pmim]PTSA),并用红外光谱对其结构进行了分析表征。将[pmim]PTSA用于催化合成乙酸辛酯的反应中,考察了[pmim]PTSA的催化活性和离子液体用量、醇酸物质的量比、反应时间、离子液体重复使用等因素对酯化率的影响。结果表明:离子液体对该酯化反应有较好的催化活性。乙酸辛酯最佳合成条件为:离子液体用量15mL,n(辛醇):n(乙酸)=1.5:1.0,反应时间2.5h,酯化率达91.5%。反应结束后,产物乙酸辛酯与离子液体分层,倾倒即可分离。分离后的[pmim]PTSA蒸馏除水能重复使用,连续使用6次,催化活性不变。[pmim]PTSA是合成乙酸辛酯的良好催化剂。     

固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成尼泊金丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,固体超强酸SO24-/Fe2O3为催化剂,对尼泊金丁酯的合成进行了研究。考察了焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,实验条件为焙烧温度550℃,焙烧时间4h,催化剂用量2g,醇酸比3:1,反应时间3h,酯化率可达96.7%。     

相转移催化合成甲硫基乙酸甲酯

以一氯乙酸甲酯和甲硫醇钠为原料,在相转移催化剂四甲基溴化铵的作用下,在45~50℃下反应40min合成了甲硫基乙酸甲酯,产率为78.5%,采用红外光谱和气质联用对其进行了结构确定。该方法工艺简单,条件温和,反应时间短,易于工业化。