微波消解-ICP-AES法同时测定火腿中多种元素

采用HNO3作消解剂对火腿进行微波消解,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定火腿中K、Ca、Na、Mg、Ba、Cu、Fe、Mn、P、Zn、Sr 11种元素的含量.结果表明:各元素的相关系数均在0.999 0～1.000 0之间,除Mn(12.2%)和Cu(10.5%)外,其他元素的精密度均＜10%;国家标准物质玉米(GBW10012)和猪肉(GBW08552)的测定值均在标准值范围内,该方法快速(可在1 min内完成)、准确,能满足火腿中多种元素同时测定的要求.     

微波消解-MPT-AES法测定芦荟中的Ca、Mg、Fe、Zn、Pb

采用微波消解技术消解芦荟,利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定芦荟中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的含量。考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对元素测定的影响。在最佳实验条件下,方法对Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的检出限分别为5.62,3.03,78.36,25.41,6ng/mL;线性范围分别为0.05-100,0.01-100,0.2-20,0.1-20,0.02-10μg/mL;相对标准偏差均<5.10%,回收率为99.7%-102.5%。微波消解方法的测定结果与常规干灰化法测定结果相吻合,且具有准确、快速、操作简便等优点,有一定的实际应用价值。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素的方法。样品经微波消解后,直接用电感耦合等离子体-发射光谱仪同时测定上述8 种元素。结果表明：此方法的检出限在0.9～12 μg/L之间,线性相关系数r≥0.999 65;加标回收率在96.7%～104.3%之间,相对标准偏差＜5.0%;对小麦标准物进行测定,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定赣南脐橙中硅铝铁钙镁钾钠磷硫

选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对脐橙进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)直接测定脐橙中微量硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、硫的含量。该方法检出限符合规范要求,方法回收率94.0%～107.0%,相对标准偏差(RSD)<5%。该方法具有良好的准确度和精密度,且溶样过程无污染,方法简便、快速。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定水莒蒲中的铜、锌、锰、镍

本研究采用微波消解对中草药水菖蒲进行消解，并测定其所含微量元素铜、锌、锰、镍。结果显示，水菖蒲中含有较丰富的Cu、Zn、Mn、Ni。方法的检出限均小于0．046pg／m1，RSD≤2．90％（n=8），加标回收率99．13％～107．0％。微波消解法处理处理水菖蒲，具有快速、简便，、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱测定香辛料中铅砷镉铬铜锰锌和镍

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。测定结果显示各元素线性范围均为0～500ng/mL,线性方程相关系数均大于0.9995,各元素检出限在0.009～0.42ng/mL 之间,相对标准偏差均小于5%,低、中、高质量浓度标准溶液加标回收率在88%～109%之间,选择的3 种标准物质GBW08521、GBW(E)080684 和GBW07605(GSV-4)的各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。     

微波消解 - 火焰原子吸收光谱法测定水菖蒲中的铜、锌、锰、镍

本研究采用微波消解对中草药水菖蒲进行消解,并测定其所含微量元素铜、锌、锰、镍。结果显示,水菖蒲中含有较丰富的Cu、Zn、Mn、Ni。方法的检出限均小于0.046μg/ml,RSD≤2.90%(n=8),加标回收率99.13%～107.0%。微波消解法处理处理水菖蒲,具有快速、简便,、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中铅、镉、铬、铜和锌

海带样品经智能加热器预消解,再经微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法,分别采用外标法和内标法对海带中的铅、镉、铬、铜和锌含量进行测定。结果显示:内标法是一种较好的方法,各元素线性范围均为0～50μg/L,相关系数均在0.9998以上,加标回收率为91.2%～107%,相对标准偏差均小于5%,方法检出限为0.3～1.9μg/kg。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定海带中的重金属元素。     

微波消解-原子吸收法快速测定莼菜中铜、锌的含量

应用微波消解制备系统,对莼菜湿样中铜、锌元素进行了微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。通过L9(34)正交设计,讨论了HNO3/H2O2比、固液比、消解时间、微波功率对微波消解结果的影响。最佳的消解条件为:HNO3/H2O2(V/V)=1:1,固液比(g/ml)=1:12,消解时间为6min,微波功率为700W。在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验和金属离子干扰实验。结果表明,所得铜的回收率在97.60%～102.80%之间,RSD为4.61%;锌的回收率在98.40%～101.80%之间,RSD为6.19%。微波消解法处理莼菜湿样,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。     

微波消解-原子吸收光谱法测定昭平绿茶中微量元素

茶叶中微量元素的含量分析是茶叶科学的重要研究内容之一,其含量高低对茶叶品质影响较大,因此,有必要对茶叶中的微量元素进行测定。研究建立了以HNO3-H2O2为消解液进行微波辅助消解样品,火焰原子吸收光谱法测定绿茶中铜、铁、锌微量元素含量的方法。实验采用程序升温的方式进行样品消解,回收率高,并且对三种绿茶样品测定结果进行了比较分析。回收率在93.6%101.5%之间,RSD在0.58%3.16%之间;样品中微量元素含量分别为Fe:98.95 177.8μg/g,Zn:45.67 59.29μg/g,Cu:19.7724.22μg/g。此方法测定茶叶中微量元素,可靠、灵敏度高,选择性好,方法简便,且对环境友好,适合常规分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶籽中多种元素

目的 对茶叶籽中金属元素进行分析, 为茶叶籽综合利用提供参考。方法 采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果 茶叶籽中各元素含量: Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K (9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论 此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高, 钠含量相对较低; 锰、铁、锌及铬元素含量丰富。     

Optimisation of microwave digestion for determination of Fe,Zn, Mn and Cu in various legumes by flame atomic absorption spectrometry

Fe, Zn, Mn and Cu levels in three Turkish legumes, kidney bean (Phaseolus vulgaris L.), lentil (Lens esculenta) and chickpea (Cicer arietinum), were determined by flame atomic absorption spectrometry. Dissolution conditions in the microwave‐assisted wet digestion method were studied by investigating several variables, including type of acid mixture, acid volume, digestion time, microwave power input and sample weight. Comparison with conventional wet acid digestion was also made. In order to check the element losses during digestion and the accuracy of the results, all tests were repeated after the addition of a spiked standard element solution to the legume sample. The microwave‐assisted digestion procedure optimised for kidney bean was adapted for lentil and chickpea. Fe, Zn, Mn and Cu concentrations (mg per 100 g sample) were determined in kidney bean as 6.27 ± 0.94, 2.23 ± 0.36, 1.64 ± 0.14 and 0.99 ± 0.19, in lentil as 8.24 ± 1.11, 2.46 ± 0.06, 1.17 ± 0.19 and 1.01 ± 0.28 and in chickpea as 6.00 ± 1.40, 2.21 ± 0.14, 1.60 ± 0.43 and 0.58 ± 0.18 respectively. Copyright © 2005 Society of Chemical Industry     

微波消解-原子吸收法测定花生中钙、镁、铜和锌的含量

利用微波消解仪将花生消解,用原子吸收法测定去壳花生中钙、镁、铜和锌的含量。研究了微波消解条件对测定结果的影响。结果表明:用30%过氧化氢和浓硝酸作为消化液,工作曲线的相关系数在0.999 10.999 3之间,4种微量元素的加标回收率在96.51%100.49%之间,检出限在0.125 10.750 1μg/m L之间;菏泽去壳花生中钙、锌、镁、铜都有相对较高的含量。该方法具有方便快捷、准确可靠等优点,是花生中4种元素测定的理想方法。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定葡萄酒中的铅

铅是重金属元素,因此食品中铅污染的控制对人体健康至关重要。文中用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)测定葡萄酒中的铅元素的方法。详细考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、硝酸浓度等实验参数对测定铅的影响,同时考察了易电离元素K、Na、Ca、Mg对铅发射强度的影响。并对微波消解葡萄酒样品的消解条件进行了考察,建立了最佳消解程序。测定铅的检出限25.18ng/mL,RSD1.5%～1.8%,线性范围0.05～100μg/mL,加标回收率99.8%～101.3%。实验结果表明,微波消解和MPTAES联用可成为测定葡萄酒中铅含量的一种操作简单、快速准确、自动化程度高,行之有效的分析方法。     

正交试验设计在茶叶铁、锌、铜含量测定中的应用

探究茶叶铁、锌、铜含量测定的最佳前处理条件。利用微波消解法,应用正交试验设计中的L9(34)正交表,拟通过改变消解硝酸含量、温度、消解压力、保持时间4个研究因素,对茶叶前处理过程中的前处理条件进行优化,以加标回收率作为评价指标,用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铁、锌、铜含量,拟寻求该元素的最佳前处理条件。结果表明,影响微量元素Fe的微波消解效果的因素依次为硝酸含量、消解压力、保持时间和温度,微波消解的最佳组合条件为:硝酸含量6 mL,温度190℃,消解压力50 bar,保持时间20 min。影响微量元素Zn的微波消解的因素依次为保持时间、温度、硝酸含量和消解压力,其最优消解条件为:硝酸含量8 mL,温度190℃,消解压力50 bar,保持时间25 min。影响微量元素Cu的微波消解的因素依次为温度、保持时间、硝酸含量以及消解压力,其最优消解条件为:硝酸含量为8 mL,温度为170℃,消解压力为60 bar,保持时间为15 min。     

微波消解-原子荧光光谱法测定紧压茶叶中的锌、硒

采用微波消解试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法测定紧压茶中锌、硒含量,并对样品前处理及影响准确度和精密度的因素进行分析、探讨.结果表明:该方法的精密度(n=7)在2.8%～3.2%,回收率在97%～98%,完全能满足紧压茶中锌、硒含量的测定.     

Determination of essential and non-essential elements in various tea leaves and tea infusions consumed in Turkey

Tea is one of the most popular beverages in the world. Thus, the chemical components in tea are of great interest, especially in relation to health. In this study, 12 tea samples (10 black, 1 white and 1 green) and 5 herbal tea samples were purchased from supermarkets in Izmir, Turkey. Sample preparation has been performed using wet and microwave digestion procedures. The elemental content (Fe, Zn, Cu, Mn, Ni, Na and K) in the digests and infusions has been analysed. Generally, elemental contents in tea leaves were found to be higher than those in tea infusions. The accuracy of the method was checked and confirmed by standard reference material analyses. The comparison of wet and microwave digestion has not shown significantly different results. Therefore, the microwave digestion procedure was preferred because it is less laborious. The elemental intake related to tea consumption has also been studied.     

正交试验法优选绿茶绿色素的微波提取工艺

应用微波技术进行正交试验设计,优选绿茶中绿色素提取的最佳工艺条件。以绿色素的乙醇浸提液在可见光区665nm处的吸光度为指标,应用正交试验法对提取过程中乙醇浓度(A)、微波功率(B)、料液比(C)、提取时间(D)4个因素进行优选研究。结果表明,乙醇浓度对茶叶中绿色素提取率的影响最为显著,最佳工艺条件为乙醇浓度90%、料液比为1/30、提取时间90s、微波功率480W。在此工艺下茶叶中绿色素提取率达36.77%。     

绿茶微波真空干燥工艺的优化

采用微波真空技术干燥绿茶, 研究微波功率、真空度对茶叶色泽、水浸出物、复水性的影响,并通过中心组合设计优化绿茶微波真空干燥工艺条件.结果表明,微波真空干燥绿茶的最佳工艺条件为功率400 W,真空度73.8 kPa,时间10 min.