凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃

建立北京烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化-气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）检 测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表 明：16 种PAHs在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.996）,检出限为0.08～0.39 μg/kg,定量 限为0.25～1.29 μg/kg;在1、5、10 μg/kg添加水平下,16 种PAHs的回收率为66.2%～108.3%,相对标准偏差为 0.7%～13.5%（n=6）,满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯 并（a）芘,苯并（a）芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准（12.0 μg/kg）。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮

基于凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）净化处理，建立辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS/MS）检测方法。样品经正己烷超声提取、GPC净化及氮吹浓缩等步骤处理后，利用GC-MS/MS多反应监测模式进行分析。结果表明：2-DCB在质量浓度10～1 000 μg/L范围内线性良好，线性方程为y=383 709.18x－4 686.41，相关系数为0.998 3；25、100、400 μg/kg 3 个加标水平的平均回收率为78.2%～105.5%，相对标准偏差小于7.3%；检出限和定量限分别为1.8、6.0 μg/kg。该方法前处理操作简单、可实现自动化批量处理，同时具有较高灵敏度。     

QuEChERS试剂盒-高效液相色谱法检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷残留

建立QuEChERS试剂盒联用高效液相色谱检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷的方法。样品经混匀后用乙腈与10%三氟乙酸的甲醇溶液（1:1,V/V）萃取,离心,取上清液于QuEChERS净化管（内含净化填料400 mg PSA、400 mg C₁₈ EC、45 mg GCB、1199 mg MgSO₄）中净化萃取液,之后于高效液相色谱进行检测。结果表明,阿散酸和洛克沙砷在1.00～100.00 mg/L之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.044、0.063 mg/kg;定量限分别为0.149、0.211 mg/kg,阿散酸回收率在92.32%～95.95%,相对标准偏差1.54%～4.92%;洛克沙砷回收率是89.84%～94.91%,相对标准偏差2.19%～5.87%。本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于鸡蛋中有机砷类兽药残留的检测,该研究为动物源性食品中禁用有机砷制剂的痕量分析奠定了方法基础。     

红葡萄酒中氨基甲酸乙酯检测方法的优化

该研究使用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC），并进一步优化检测方法。结果表明，最佳检测条件为吸附时间10 min、正己烷作为淋洗溶剂、乙酸乙酯与乙醚（5∶95，V/V）作为洗脱溶剂，荧光反应时间5 min。在最佳的实验条件下对氨基甲酸乙酯进行检测，在50～200 μg/L范围内时，线性关系良好，该方法的平均加标回收率为88.5%～92.8%，精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为2.9%～6.9%，检出限为5 μg/L，说明该检测方法具有较好的精密度和准确度，易于掌握，可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定，具有良好的应用前景。     

超高效液相色谱法快速测定葡萄酒中酚酸

通过选择检测波长和优化色谱条件,建立一种8 min内分离葡萄酒中13种酚酸的反相超高效液相色谱（UPLC）检测方法。色谱条件：以2%乙酸和纯甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,流速为0.30 mL/min,检测波长为280 nm和320 nm,柱温为50 ℃,进样量为1 μL。结果表明：13种酚酸的最低检测限均＜0.10 mg/L,标准曲线线性相关性（R2）均＞0.99,回收率为90%～110%,且其相对标准偏差（RSD）均＜3.00%,保留时间及峰面积的RSD均分别＜1.00%、3.00%。该方法灵敏度高、速度快、分离度高,精密度及稳定性良好。样品中检测结果表明,该方法适合葡萄酒中酚酸的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中8种荧光增白剂

建立同时测定纺织品中C.I.85、C.I.28、C.I.134、C.I.162、C.I.135、C.I.185、C.I.367、C.I.184荧光增白剂含量的液相色谱-串联质谱检测方法。试样经乙腈-水-三乙胺（体积比：89/10/1）在50℃下超声萃取,以乙腈-甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液（体积比：63/27/10）为流动相,电喷雾离子源正负离子选择反应监测模式测定。结果表明：8种荧光增白剂在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限：0.01 mg/kg～0.32 mg/kg,方法回收率：88.32%～97.85%,精密度（n=6）:0.72%～5.33%。该方法分析时间短、分离能力强,适用于纺织品中荧光增白剂的快速检测。     

高效液相色谱-质谱法检测羽绒中的AP和APEO

通过液相色谱-质谱法对羽绒中的烷基酚（AP）和烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）进行了分析检测。采用超声波萃取方法,甲醇作为溶剂,对羽绒服中的羽绒样品进行了加标试验,回收率在80.00%～97.20%,相对标准偏差范围0.95%～7.01%,定量限范围0.25mg/kg～0.50mg/kg,符合日常检测的要求。本研究确定的羽绒中AP和APEO的检测方法具有前处理简单、检测灵敏度高、定量限低的特点,适合于日常羽绒服中羽绒样品的检测需要。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

目的：采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法：样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵（含0.1%甲酸）水溶液-乙腈:甲醇（50:50,v:v）为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测（Multiple Reaction Monitoring,MRM）模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果：在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数（r2）均大于0.99;回收率为70.1%～111%;相对标准偏差在0.10%～9.1%之间（n=6）;方法检出限为0.001～0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004～1μg/kg。结论：该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定油料作物中8种苯胺类除草剂

建立了玉米、花生等油料作物中8种苯胺类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样经乙腈超声提取后,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）和无水MgSO₄净化,ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,以甲醇（含1%乙腈）和5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,8种苯胺类除草剂在不同浓度范围内（二甲戊乐灵、仲丁灵和磺草唑胺在2.0~200 μg/L,异丙乐灵在5.0~200 μg/L,甲磺乐灵、乙酰甲草胺、氯苯胺灵和氯草灵在0.5~200 μg/L）线性关系良好,相关系数（r）均在0.999以上,在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为69.5%~97.5%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.5%~9.5%。方法的检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.07~1.20和0.23~4.00 μg/kg。该方法高效、灵敏,适用于玉米和花生等油料作物中苯胺类除草剂的快速定量检测。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉毒素

利用全自动凝胶渗透色谱净化系统净化、在线浓缩样品,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测建立了浓缩苹果汁中棒曲霉毒素的检测方法。样品经乙酸乙酯:环己烷(1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,在线浓缩并定容,采用C18柱分离,以乙腈:水(体积比为10:90)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长276nm。浓度0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为83%～107%,相对标准偏差为7.8%～11.4%,检出限0.005mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好。     

褪黑素对小鼠抗氧化作用的影响

目的:研究小鼠在受到脂多糖(LPS)刺激时,褪黑素的抗氧化作用,并探讨其可能机制。方法:用脂多糖建立氧化应激模型,检测血清、小肠、肝脏和脾组织中的ROS含量,肝脏、脾组织中的谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的变化。结果:在LPS刺激后的4h和16h,褪黑素均能降低血清、小肠、肝脏、脾组织中的ROS含量,提升肝脏和脾组织中的GSH-PX、SOD活性,降低MDA含量。结论:褪黑素有助于增强氧化应激小鼠的抗氧化能力,降低组织中NO含量与NO合成酶活性,增加了SOD、GSH-PX等抗氧化酶的活性,保护机体免受氧化损伤。     

Determination of the variability of both hydrophilic and lipophilic toxins in endemic wild bivalves and carnivorous gastropods from the Southern part of Chile

The aim of this study was to analyse and determine the composition of paralytic shellfish poisoning (PSP) toxins and lipophilic toxins in the Region of Aysén, Chile, in wild endemic mussels (Mytilus chilensis, Venus antiqua, Aulacomya ater, Choromytilus chorus, Tagelus dombeii and Gari solida) and in two endemic carnivorous molluscs species (Concholepas concholepas and Argobuccinum ranelliforme). PSP-toxin contents were determined by using HPLC with fluorescence detection, while lipophilic toxins were determined by using LC-MS/MS. Mean concentrations for the total of PSP toxins were in the range 55–2505 μg saxitoxin-equivalent/100 g. The two most contaminated samples for PSP toxicity were bivalve Gari solida and carnivorous Argobuccinum ranelliforme with 2505 ± 101 and 1850 ± 137 μg saxitoxin-equivalent/100 g, respectively (p < 0.05). The lipophilic toxins identified were okadaic acid, dinophysistoxin-1 (DTX-1), azaspiracid-1 (AZA-1), pectenotoxin-2 (PTX-2) and yessotoxins (YTX). All analysed molluscs contained lipophilic toxins at levels ranging from 56 ± 4.8 to 156.1 ± 8.2 μg of okadaic acid-equivalent/kg shellfish together with YTX at levels ranging from 1.0 ± 0.1 to 18 ± 0.9 μg of YTX-equivalent/kg shellfish and AZA at levels ranging from 3.6 ± 0.2 to 31 ± 2.1 μg of AZA-equivalent/kg shellfish. Furthermore, different bivalves and gastropods differ in their capacity of retention of lipophilic toxins, as shown by the determination of their respective lipophilic toxins levels. In all the evaluated species, the presence of lipophilic toxins associated with biotransformation in molluscs and carnivorous gastropods was not identified, in contrast to the identification of PSP toxins, where the profiles identified in the different species are directly related to biotransformation processes. Thus, this study provides evidence that the concentration of toxins in the food intake of the evaluated species (Bivalvia and Gastropoda class) determines the degree of bioaccumulation and biotransformation they will thereafter exhibit.     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为：以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限（RSN≈ 3）分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

亚甲基蓝对单增李斯特菌菌膜的光动力杀伤作用

探讨单增李斯特菌（Listeria monocytogenes,LM）生物菌膜的生长特性及亚甲基蓝对LM生物菌膜光动力杀伤作用。通过结晶紫染色法判断与观察LM生物菌膜的形成并用酶标仪在595 nm波长处对其不同生长阶段的生物量进行测定,同时通过细菌平板菌落计数法研究亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力杀伤作用。结果表明：结晶紫染色法可用于定性判断与观察LM生物菌膜,且随着培养时间的延长,LM生物菌膜生物量不断增加,形成的网状结构越来越致密。当光敏剂质量浓度为10 μg/mL的亚甲基蓝在光功密度为200 mW/cm2 的可见光照射30 min时,即可使LM生物菌膜的失活率达到99.99%以上,其菌落数降低了4.08（lg（CFU/mL））。亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力灭活作用非常显著,其杀伤效果主要取决于光敏剂质量浓度和光照时间。     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

亚精胺对小鼠骨骼肌自由基代谢影响及抗疲劳的效果研究

目的：研究亚精胺（spermidine,SPD）对骨骼肌自由基代谢的影响以及抗疲劳作用。方法：实验分为生理盐水组、SPD低剂量组（0.5 mmol/（kg·d））、中剂量组（1.0 mmol/（kg·d））、高剂量组（1.5 mmol/（kg·d））以及西洋参口服液阳性对照组（总皂苷30 mg/（kg·d））,每周灌胃6 d共30 d,每次灌胃前称量小鼠体质量调整灌胃溶液量,灌胃期间进行每天45 min无负重游泳训练。各组随机选取10 只小鼠测试力竭游泳时间;各组剩余10 只负重游泳30 min,休息30 min后取材,检测血清肌酸激酶（creatine kinase,CK）、骨骼肌谷胱甘肽-过氧化物酶（glutathione peroxidase,GSH-Px）、总超氧化物歧化酶（total-superoxide dismutase,T-SOD）、琥珀酸脱氢酶（succinate dehydrogenase,SDH）活性和骨骼肌丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量。结果：与生理盐水组比较,SPD能显著延长小鼠力竭游泳时间（P＜0.05）;低、中剂量组骨骼肌中GSH-Px、T-SOD、SDH酶活性显著提高（P＜0.05）,MDA含量显著降低（P＜0.05）;SPD组与西洋参组比较,低、中剂量抗疲劳效果有非常显著性（P＜0.05）差异,高剂量抗疲劳效果略优（P＞0.05）。结论：0.5～1.0 mmol/（kg·d） SPD可以增加抗氧化酶的活性,减少自由基的积累,提高骨骼肌细胞膜代谢能力和抗损伤能力,显著推迟小鼠疲劳发生。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

抗呋喃唑酮单克隆抗体的制备及其应用

为实现呋喃唑酮（furazolidone,FZD）的快速定量检测,本研究制备了抗FZD全抗原的单克隆抗体,建立了抗FZD的单克隆抗体酶联免疫检测方法。结果表明,FZD单克隆抗体在质量浓度为10～500 ng/mL范围具有较好的线性,IC50值为0.06 μg/mL,最低检测限为6.92 ng/mL,对于其他硝基呋喃类抗生素及其代谢物均不存在交叉反应。该方法重现性较好,平均误差为6.54%,回收率为76.84%～88.31%。     

PVPP对啤酒中多酚类物质和蛋白质的吸附作用比较

为了比较PVPP对啤酒中多酚类物质和蛋白质的吸附作用,以牛血清蛋白为例,采用PVPP分别处理原啤酒、牛血清蛋白(BSA)溶液以及BSA原啤酒混合溶液。实验发现,在相同条件下,尽管PVPP对牛血清蛋白具有较强的吸附作用,但对啤酒中多酚类物质的吸附作用更强;而在BSA原啤酒混合溶液中,多酚类物质被吸附量远远大于牛血清蛋白。结果表明,多酚类物质通过竞争吸附占据PVPP的吸附活性点。