高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

建立了高效液相色谇串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素．LY）的分析方法。样品用90%醇水（P／g）溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0．1％甲酸乙腈．0．1％甲酸溶液为流动相,梯度洗悦分离,使用三重四级杆质谱检测器捡测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0．9990,方法的定量限（以信噪比为10计）为0．2-0．5μg／kg,添加水平为1．0-20μg／kg时,回收率为71．5-106％,相对标准偏差（n=6）为312～9．1％。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。     

全自动在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻中8种微囊藻毒素

通过全自动固相萃取(Auto-SPE)-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)实现了螺旋藻中8种微囊藻毒素(MCs)的同时测定。螺旋藻样品经80%(体积分数)的乙腈-水溶液超声提取,选用C₁₈固相萃取小柱进行全自动在线净化后,采用电喷雾正离子多反应模式监测进行分析。通过外标法定量,8种MCs在2～50μg/kg范围内线性关系良好(相关系数R²不小于0.99),检出限均为0.5μg/kg,定量限2.0μg/kg。在阴性螺旋藻样品3个不同浓度的加标实验中,回收率在76.5%～99.6%之间,相对标准偏差在1.1%～4.7%之间。该方法低成本、重现性好、灵敏度高,适用于螺旋藻中多种MCs的定量测定。     

液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测水中微囊藻毒素-LR

目的 建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测水中微囊藻毒素-LR (microcystin-LR, MC-LR)含量的分析方法。方法 将水样直接过0.45 μm滤膜, 经色谱柱XDB-C18, 以乙腈和0.1%的甲酸水为流动相, 梯度洗脱, 柱温25 ℃, 流速0.2 mL/min, 外标法定量。结果 在微囊藻毒素-LR浓度为0.2~20 μg/L的范围内呈良好的线性关系(r2=0.999)。平均加标回收率在96.8%~101.7%, 相对标准偏差为0.21%~1.80%。检出限为0.2 μg/L, 定量限为0.5 μg/L。结论 该方法快速, 准确, 适用于水样中MC-LR的检测, 为相关检测机构的监测工作提供参考。     

高效液相色谱-质谱法测定蓝藻中的微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环七肽缩肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性。本文以实验室培养铜绿微囊藻为原料,建立了固相萃取富集微囊藻毒素,液相色谱-电喷雾电离质谱测定藻样中的微囊藻毒素MC-LR的方法。该法绝对检出限为25pg,回收率为70%以上,方法灵敏度高,实用性强。在此方法的基础上,对实际藻样中的微囊藻毒素进行了定性分析。结果表明,该藻样含有MC-RR及可能为[Dha]-MC-HtyR、MC-YR、[D-Asp3]-MC-HtyR或[D-Asp3,Dhb7]-MC-HtyR的单体。      

高效液相色谱-质谱法测定蓝藻中的微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环七肽缩肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性。本文以实验室培养铜绿微囊藻为原料,建立了固相萃取富集微囊藻毒素,液相色谱-电喷雾电离质谱测定藻样中的微囊藻毒素MC-LR的方法。该法绝对检出限为25pg,回收率为70%以上,方法灵敏度高,实用性强。在此方法的基础上,对实际藻样中的微囊藻毒素进行了定性分析。结果表明,该藻样含有MC-RR及可能为[Dha]-MC-HtyR、MC-YR、[D-Asp3]-MC-HtyR或[D-Asp3,Dhb7]-MC-HtyR的单体。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素

目的建立同时测定水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品直接过0.22μm的水系滤膜,以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相经BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,串联四极杆质谱在电喷雾正离子(electrospray ionization,ESI+)模式下同时测定呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的含量。结果呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR在0.5~50 ng/m L范围内线性良好,r≥0.999,平均加标回收率90.2%~99.5%,精密度为2.1%~4.5%。结论本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽、结果准确可靠,可用于水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的同时测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定啤酒中伏马毒素的含量

该文建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定啤酒中FB1、FB2和FB3的含量。与液相色谱相比较,无需衍生化,避免了化学衍生法受衍生产物的不稳定性、衍生剂的浓度、温度和反应时间等衍生效率的影响。采用多反应监测（MRM）方式进行检测,3种物质在2.5～100 ng/mL范围具有良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.999,在空白样品中加入1.0 μg/kg和8.0 μg/kg两个浓度水平的伏马毒素,平均回收率为88.3%～95.1%,相对标准偏差（RSD）在4.5%～8.1%,3种物质定量限均低于0.6 μg/kg,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.9%～1.7%。该方法准确度高、精密度好,适用于啤酒中伏马毒素含量的测定,可为啤酒中伏马毒素的风险评估数据来源提供参考依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定花生中的黄曲霉毒素B1

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B_1的定量离子和定性离子进行检测。结果在0.5～10 ng/mL范围内线性良好(线性方程:Y=8.57×10~3X+312, r0.999),黄曲霉毒素B_1在1、5、10μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,平均回收率为93.2%～100.2%,相对标准偏差为2.8%～6.9%,方法检出限为0.1μg/kg。结论该方法经济、快速、准确,适合测定花生中黄曲霉毒素B_1的含量。     

液相色谱-串联质谱法分析花生油中的黄曲霉毒素

目的：建立一种样品前处理简易、快速、成本低的液相色谱-串联质谱法,对花生油样品中黄曲霉毒素进行定量分析。方法：花生油样品经甲醇-水(7∶3)提取,以10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度淋洗,采用电喷雾正离子模式多反应监测扫描,外标法定量。利用所建立的分析方法对样品进行高、中、低3水平的加标实验,并对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定。结果：黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂在0.2～10.0 ng·mL^-1呈现良好的线性相关性,相关系数分别为0.999 6、0999 5、0.998 8、0.999 7;加标回收率在72.5%～102.4%;检出限分别为0.02μg·kg^-1、0.02μg·kg^-1、0.01μg·kg^-1、0.03μg·kg^-1;相对标准偏差均<9.2%,符合国标要求。利用该方法对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定,所得结果与GB 5...     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明：该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中虫酰肼 残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测玉米中虫酰肼的残留量。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,再经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和十八烷基硅烷(octadecylsilane,ODS)净化,用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,然后经质谱法检测,以外标法定量。结果虫酰肼在4~100 ng/m L浓度范围内时,线性关系良好,相关系数为0.9933。在0.001、0.05和25.0 mg/kg 3个水平加标的平均加标回收率为85.5%~105.0%之间,相对标准偏差均小于10.1%,检出限为0.001 mg/kg。结论本方法灵敏准确、操作简便,可适用于玉米中虫酰肼残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法测定蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立通过一次样品前处理,可供高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)2种...     

高效液相色谱-串联质谱法检测减肥茶中的匹可硫酸钠

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法检测减肥茶中非法添加匹可硫酸钠的分析方法.方法 样品经1 mol/L盐酸溶液提取后,经过聚酰胺固相萃取小柱净化,采用Agilent RRHD Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下检测,外标法...     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中吡噻菌胺残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定植物油中吡噻菌胺的分析方法.方法 称取5.00 g试样于50 mL具塞离心管中,加入少许氯化钠涡旋1 min,准确加入10 mL乙...     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多种 天然植物生长调剂的残留量

目的 采用高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定水果中赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸3种天然植物生长调剂残留的检测方法。方法 样品经QuEChERS法进行预处理,以1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18粉末净化。选用水-乙腈为流动相,C18色谱柱分离,采用Agilent AJS ESI源、负离子扫描和多反应检测模式(MRM)质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 3种天然植物生长调剂在0.005-1.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,赤霉素GA3的方法定量限(S/N=10)分别为0.010 mg/kg,吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸均为为0.005 mg/kg。对空白水果样品进行0.020、0.050和0.100 mg/kg 3个添加水平的回收试验,赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸的回收率分别为75.4-109.8%、79.1-109.3%和79.6-112.9%,相对标准偏差(n=6)分别为3.5-17.4%、6.5-15.8%和4.8-13.9%。结论 该方法快速简便,定量准确,可满足水果中3种农药的残留检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚S的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱测定食品接触材料中双酚S的迁移量的分析方法。样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇水基模拟物迁移后,过滤;样品经橄榄油、玉米油等油基模拟物、异辛烷化学替代溶剂迁移后,经甲醇/水(1:1,v/v)液-液萃取,过滤后,采用液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。双酚S在5.0～80 μg?kg^-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)大于0.9990;检出限(3S/N)为1.5 μg?kg^-1;按标准加入法进行回收试验,加标回收率在85.3%～108.0%,相对标准偏差(n=6)均小于5.0 %。     

液相色谱-串联质谱法测定保健品中 L-羟脯氨酸含量

目的 通过优化保健品中L-羟脯氨酸的测定条件,建立保健品中L-羟脯氨酸的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）定量检测的分析方法。方法 采用酸水解的方法处理L-羟脯氨酸,色谱柱（EC-C18, 4.6 mm×50 mm, 2.7 μm,安捷伦）,流动相为水相和乙腈按一定的梯度进行洗脱,流速0.5 mL/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果LC-MS/MS法在0.00284 mg/mL~0.0284 mg/mL范围内,L-羟脯氨酸的浓度和峰面积的线性良好,相关系数R2＞0.99,方法的检出限和定量限分别为1.42 μg/g和4.7 μg/g,放置24h内L-羟脯氨酸的稳定性良好,在不同添加水平下,方法的回收率范围为95.0%~98.8%,相对标准偏差为1.7%（n=9)。结论 高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于保健品中L-羟脯氨酸的含量测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中罂粟壳

目的 建立了用QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁五种生物碱含量的方法。方法 样品通过QuEChERS法处理后,样品液采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果 样品平均回收率为84.5%～100.5%,RSD为0.8%～3.1%。吗啡、可待因的线性范围为5.0 ng/ml～250.0 ng/ml,相关系数为0.9990～0.9994,最低检出限为2.0 ng/ml,罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性范围为1.0 ng/ml～50.0 ng/ml,相关系数为0.9998～0.9999,最低检出限为0.1 ng/ml。结论 该方法快速、简单、安全、有效、灵敏、准确,适用于火锅调料中罂粟壳的检测。     

HPLC-MS/MS测定生乳中L-羟脯氨酸的不确定度评定

参照SN/T 3929—2014《出口食品中L-羟脯氨酸的测定》,对乳制品中L-羟脯氨酸的含量不确定度进行评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》两个现行有效的标准中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L羟脯氨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,对结果的影响最大的不确定度分量为拟合标准工作曲线,其次是测量重复性引起的不确定度,试样称量的不确定度对结果的影响最小。评定结果可以对分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中嗪氨灵的残留量

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱测定植物源食品（大米、大豆、菠菜、番茄、辣椒、蘑菇等）中嗪氨灵残留量的检测方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化碳黑/氨基柱（ENVI-Carb/NH2）净化后,用多反应监测（MRM）正离子扫描方式进行检测,外标法定量。结果表明,嗪氨灵在2¹000 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限（S/N=3）为0.5¹.5μg/kg,定量限（S/N=10）为1.6⁴.9μg/kg,加标平均回收率范围为68.4%¹09.0%,相对标准偏差（RSD）为4.38%¹3.5%。方法的选择性好,抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可以为植物源食品中嗪氨灵残留的检测提供技术支持。