丙烯酰氮的制备

研究了以丙烯酸为原料，用不同的氯化试剂合成丙烯酰氯的方法。发现选用苯甲酰氯为氯化试剂，在加有阻聚剂和抗氧剂的条件下，采用滴加和减压蒸馏的方式制备丙烯酰氯，可有效地减少聚合物的生成，提高产物的收率和纯度，且苯甲酰氯可循环使用。当丙烯酸和苯甲酰氯的摩尔比为0．8：1．0时，产物的收率可达到90．0％以上，纯度高于或等于99．0％。     

N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺的合成及溶解度测定

以3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯为原料,碳酸氢钠为缚酸剂,制得N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺(TFPA).用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对TFPA进行结构表征.探讨原料物质的量比、碳酸氢钠用量、反应温度、反应时间对TFPA收率的影响.获得适宜反应条件为:3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯物质的量比为1:1...     

二(三氯甲基)碳酸酯法合成酰氯化合物

采用二(三氯甲基)碳酸酯与相应的羧酸反应,合成了8个具有代表性的酰氯化合物：顺,反-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酰氯、顺-2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)环丙烷羧酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯、苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯、邻甲基苯甲酰氯、反-3-苯基-2-丙烯酰氯,收率为82．1％-91．7％,纯度为96．4％-98．9％,     

防螨抗菌耐久性粘胶纤维添加剂-丙烯酰噻苯咪唑的合成

以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。     

N-丙烯酰基吗啉的制备及表征

以丙烯酸、氯化试剂和吗啉为原料,东乙胺作缚酸剂,丙酮为反应溶剂,制备N-丙烯酰基吗啉。优化反应条件:反应料比为n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1:1:1.05,反应温度0～5℃,反应时间6h。N-丙烯酰基吗啉收率为80.5%(以丙烯酰氯计),气相色谱(GC)纯度大于99.0%。对最终产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)表征。     

对甲苯磺酸催化合成邻苯二甲酸二烯丙酯

以对甲苯磺酸作催化刑,由邻苯二甲酸酐和烯丙醇反应合成邻苯二甲酸二烯丙酯。邻苯二甲酸酐与烯丙醇的物质的量比为1：4,对甲苯磺酸的质量为邻苯二甲酸酐质量的13％,回流分水16h,产品邻苯二甲酸二烯丙酯的收率可达95．7％。     

丙烯酸纤维素的合成与表征

以丙烯酰氯为酰化剂与纤维素的(5%-10%)LiCl/DMAc的均相溶液酰化反应,制备丙烯酸纤维素.采用FTIR、元素分析对反应产物进行了结构表征和取代度的测定.探讨反应温度、反应时间、酰化剂用量以及纤维素浓度对反应产物取代度的影响.得到了丙烯酰氯对纤维素较佳酰化反应条件:反应温度为50℃,反应时间为3.5h,丙烯酰氯官能团与纤维素羟基的物质的量之比为3.35,纤维素浓度为1.95%.     

异丁苯合成工艺的研究

以甲苯和丙烯为原料、钠一钾合金为催化剂，通过侧链烷基化反应制备了异丁苯，考察了反应温度、反应压力、丙烯反应时间及反应物摩尔比对异丁苯收率的影响。结果表明，在反应温度为200℃、反应压力为3．0MPa、甲苯与催化剂反应时间为1.5h、丙烯反应时间为3h、丙烯与甲苯的摩尔比为0．85：1的优化条件下，异丁苯的收率达到63．85％。     

3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯的合成

3，4，5-三羟基苯甲酸丙酯，俗名称没食子酸丙酯，本文以固体超强酸SO4^2-／TiO2为催化剂合成没食子酸丙酯，研究了催化剂在没食子酸与正丙醇反应中的催化活性，考察了焙烧温度对催化剂性能的影响以及酸醇物质的量比对酯收率的影响。实验结果表明：焙烧温度在500℃的条件下，制得的催化剂活性最高；没食子酸：正丙醇的物质的量比为1：15，1．8g固体超强酸SO4^2-／TiO2，在120℃下，反应时间2．5h。收率达96．3％。     

"一锅"法合成高纯度反应型含磷阻燃剂DOPO

采用“一锅”法合成了高纯度反应型阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOP01。用DSC、FTIR、气相色谱-质谱联用以及TGA分别对产物的熔点、结构、纯度和热稳定性进行了表征。结果显示：优化工艺后得到的DOPO熔点为106℃左右，纯度可达到92％-96．95％，收率75．4％，产物热分解温度为213℃。对DOPO的合成工艺进行了探讨，考察了催化剂的加入量、PCI3/OPP物质的量比、反应温度、反应时间等对产物收率的影响，较佳反应条件为：PCI3/OPP物质的量比1．5：l，反应温度160℃，反应时间5-6h。     

克拉维酸钾中有关物质G的化学合成与结构鉴定

以L-酪氨酸和琥珀酸酐为原料、氯化锂为催化剂、冰醋酸为反应溶剂合成了药品克拉维酸钾中的有关物质G.研究了反应溶剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间等因素对有关物质G收率及纯度的影响,在L-酪氨酸和琥珀酸奸的摩尔比为1：1.5、95℃加热反应1．0h的优化条件下,有关物质G粗品的最高纯度达到87．4％,收率为85．7％。通过制备液相色谱对粗品进行纯化,有关物质G的纯度达到99．6％,总收率为68．6％。采用LC—MS／MS对所合成物质进行了结构鉴定,确定其为欧洲药典中克拉维酸钾的有关物质G。     

硫磺渣提纯工业硫磺工艺研究

以邻二甲苯为溶剂,采用溶剂法从硫磺渣提纯工业硫磺。考察了反应温度、反应时间、液固比、活性炭用量以及重结晶方式等因素对硫纯度和产率的影响。结果表明,取10 kg原料硫磺渣,在操作温度为120 ℃、操作时间为30 min、液固质量比为2、活性炭用量为1 kg、溶剂循环使用3次条件下,单质硫的平均产率和纯度分别达到93.98%和95.51%。采用溢流除渣方案,单质硫的产率和纯度分别达到91.84%和99.5%。     

己二酸二酰肼合成工艺研究

对两步法合成己二酸二酰肼（ADH）的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件：对于酯化反应,催化剂为KHSO₄,用量为己二酸质量数的5.5%,n(醇)/n(酸)为4.0,反应时间1.0 h,在该条件下,产品己二酸二甲酯质量分数高达99.8%,收率为77%;对于酰肼化反应,n（肼）/n（酯）、n（醇）/n（酯）比均为4.0,反应时间为1.5 h,此条件下,ADH收率达99%,质量分数高达99.5%。     

溴硝醇的合成研究

以硝基甲烷和甲醛为原料 ,在碱性条件下经烷羟基化和溴化两步反应合成了溴硝醇。考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响。最佳反应条件为 :V(水 )∶V(醇 ) =0 4∶1 0 ,V(溶剂 )∶V(反应原料 ) =2 1∶1 0 ,烷羟基化反应时间为 1 5h ,反应温度为 5℃ ;溴化反应时间为 0 5h ,反应温度为 10℃。产品收率可达到 78% ,质量分数为98%。产物经高效液相色谱、红外、质谱确证。     

水产动物诱食剂溴化DMPT的合成研究

以二甲硫醚和3-溴丙酸为原料,合成溴化DMPT。探讨了反应物的配比、反应温度、反应时间对收率的影响。经实验确定了合成溴化DMPT的最佳条件为:二甲硫醚与3-溴丙酸的物质的量比为1.8:1,反应温度39℃,反应时间28h,在此条件下,反应收率可达72.8%,产品纯度可达98%。     

N-乙基哌嗪的合成方法

提出以哌嗪为原料，乙醇为烷化剂在触媒催化、氢气保护下进行乙基化反应制备N-乙基哌嗪的合成路线，研究了原料与烷化剂的物质的量比、反应时间、反应温度等因素对产品收率的影响，并确定了最佳的反应条件。在最佳条件下N-乙基哌嗪收率大于85％，经分离精制纯度在99％以上。     

超声波对氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体合成的强化

采用超声波辅助加热回流的方法合成了氯代1–烯丙基–3–甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl),并对其进行了紫外光谱(UV)和傅利叶红外光谱(FT–IR)表征。考察了反应物摩尔比、反应时间和超声波功率对离子液体的收率和纯度的影响,探讨了超声波对合成反应的强化效应。实验结果表明超声波能强化[AMIM]Cl的合成,明显缩短合成时间,且其强化效应受反应物摩尔比的影响较小,而与超声波功率紧密相关。[AMIM]Cl适宜的合成条件为反应温度50℃、反应时间2h、氯丙烯与1–甲基咪唑的摩尔比1.4、超声波功率100W,此时离子液体的收率和纯度分别为94.4%和99.2%。     

相转移催化法合成松香树脂酸烯丙酯工艺

在相转移催化剂作用下进行了松香树脂酸钠和氯丙烯合成树脂酸烯丙酯的反应研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂种类、催化剂用量、溶剂用量以及物料配比等因素对合成反应的影响。结果表明,优化的反应条件是：树脂酸钠与氯丙烯的摩尔比为1∶2.5,催化剂十六烷基三甲基溴化铵用量为树脂酸钠质量的3 %,反应温度45 ℃,反应时间7 h,产品收率为90.2 %,经GC分析纯度为98.92 %,结构通过IR、GC-MS确证。     

循环-锅法合成高纯度大粒径螺二醇

以甲醛、异丁醛和季戊四醇为主要原料,在催化剂作用下利用循环一锅法合成螺二醇。通过正交优化实验,考察了物料配比、温度、反应时间、溶剂量以及催化剂对两步法合成螺二醇收率的影响,确定了合成螺二醇最佳工艺条件,在该适宜条件下,开发了循环-锅法的制备工艺,即n（甲醛）：n（异丁醛）：n（季戊四醇）=2．85：2．85：1,反应温度75℃,反应时间9h,产品总收率和纯度可达95．4％和99．9％。采用。HNMR和HPLC确定了螺二醇产品结构和纯度。     

溴酸钠氧化制乙偶姻

乙偶姻作为香料产品,广泛用于食品、饮料、烟酒中。开发了一种以丁酮为原料,经溴酸钠氧化,然后在碱性条件下水解二步合成3-羟基-2-丁酮的方法。探讨了物料比、酸度、温度、时间对反应的影响,得出最佳反应条件为物料摩尔比（丁酮：溴酸钠：氢氧化钠=1：1.2：1）,酸浓度10%,反应温度45℃,总反应时间9h。该反应条件温和,操作简便,纯化容易,总收率为62%左右,产物纯度达99%以上。