分子蒸馏技术纯化花椒籽油中α-亚麻酸的研究

对分子蒸馏技术纯化花椒籽油中α-亚麻酸的工艺条件进行了研究.考察了蒸馏温度、系统压力、进料速率、刮膜器转速等操作因素对α-亚麻酸产品纯度与收率的影响,并通过正交实验对工艺条件进行了优化,得到刮膜式分子蒸馏装置纯化花椒籽油中α-亚麻酸的最佳工艺参数为:蒸馏压力0.2～0.3Pa或5.0～8.0Pa,蒸馏温度120℃,进样速率30d/min,刮膜转速200r/min,此条件下花椒籽油中的α-亚麻酸的纯度可以从39.3%提高到63.9%.     

分子蒸馏富集苏麻油中α-亚麻酸的研究

苏麻油经冷冻离心后,采用分子蒸馏技术对其中α-亚麻酸进行分离纯化,用α-亚麻酸的质量分数、重组分收率作为衡量纯化效果的指标。经单因素实验确定蒸馏温度、预热温度、刮膜转速和进料流速的操作范围,并利用响应曲面法优化设计实验,得到提纯α-亚麻酸的优化工艺条件:蒸馏温度100℃、刮膜转速235 r/min、预热温度70℃、进料流度0.9 m L/min,在此工艺条件下,α-亚麻酸质量分数提高至83.01%。然而此工艺条件下产品颜色变暗,影响品质。于是降低蒸馏温度,采用四级分子蒸馏,最终将α-亚麻酸质量分数提高到86.04%,实现苏麻油中α-亚麻酸的安全无毒分离。     

分子蒸馏纯化亚麻籽油中α-亚酸的研究

亚麻籽由经甲酯化后,采用分子蒸馏法对其中α-亚麻酸进行分离纯化,用α-亚麻酸的质量分数、提取率作为衡量纯化效果的指标. 经单因素实验确定蒸馏温度、刮膜转速、预热温度和进料速度的操作范围,并利用响应曲面法的Box-Behnken实验设计,得到提纯α-亚麻酸的优化工艺条件:蒸馏温度91℃、刮膜转速250r/min、预热温度60℃、进料速度57mL/h,在此工艺条件下,α-亚麻酸质量分数从53.36％提高至80.27％,提取率为76.20％.     

分子蒸馏精制棕榈油甘油二酯工艺研究

利用分子蒸馏小试装置研究了分离较高纯度棕榈油甘油二酯的生产工艺。利用Novozym 435脂肪酶在无溶剂体系下甘油解棕榈油,制备甘油二酯含量大于50%的酰基甘油混合物,采用两级分子蒸馏进行精制,并研究了二级分子蒸馏温度、刮膜转速、进料速率对甘油二酯纯度的影响。结果表明:在二级分子蒸馏真空度0.1 Pa、蒸馏温度230℃、刮膜转速300 r/min、进料速率4 m L/min的条件下,得到了纯度达到80%左右、得率达到50%左右的棕榈油甘油二酯产品。     

响应面法优化分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯工艺

应用响应面法优化分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯工艺。在单因素实验基础上,采用Box-Behnken设计方法考察了蒸馏温度、蒸馏压力、刮膜转速及进料速率对C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯纯度和收率的影响。结果表明,分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯的最佳工艺条件为:蒸馏温度125℃,蒸馏压力47 Pa,刮膜转速206 r/min,进料速率1.12 g/min。在最佳工艺条件下,C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯的纯度为90.42%,收率为84.94%。     

分子蒸馏技术分离纯化大蒜精油的研究

应用刮膜式分子蒸馏技术对大蒜油中的有机硫化物二烯丙基二硫醚(DADs)和二烯丙基三硫醚(DATs)进行的提纯。试验研究了温度、真空度、进料速度、刮膜转速对有效成分(DADs和DATs)分离纯度和得率的影响,在单因素试验基础上通过L_9(3~4)正交设计试验,确定了一级分子蒸馏的最佳工艺参数为:温度50℃,真空度200Pa,进料速度1.5mL/min,刮膜转速200r/min。以一级分子蒸馏所得原料进行多级蒸馏试验,通过五级分子蒸馏,最终产品中DADs和DATs的纯度和得率分别可达到85.03%和54.35%。     

分子蒸馏技术分离纯化橘皮油中柠檬烯

探讨用分子蒸馏技术从橘皮油中提取高品质柠檬烯的最优工艺条件.采用二级蒸馏分离,以柠檬烯的得率和纯度总和为考察指标,在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交试验来确定蒸馏压力、蒸馏温度、进料速度、刮膜转速4个因素的最佳组合工艺条件.二级分子蒸馏选择蒸馏压力为40 Pa,进料速度1.5 mL/min,蒸馏温度为80℃,刮膜转速为280 r/min的条件,可获得纯度高达99%,得率达到86.54%的柠檬烯.该工艺操作稳定可靠、便于控制、环保和易于实现工业化.     

微波催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯技术研究

采用微波技术合成α-亚麻酸植物甾醇酯,研究了植物甾醇和α-亚麻酸不同摩尔比、催化剂添加量、微波功率、反应时问对α-亚麻酸植物iij醇酯产率的影响.正交优化α-亚麻酸甾醇酯合成的优化工艺条件为:α-亚麻酸与植物甾醇的摩尔比3.5:1,微波功率660W,反应30min(4min/次,加热8次),甲醇钠添加量0.75%,此时α-亚麻酸甾醇酯的产率为60.8%;产品经重结晶后产品纯度达90.2%.     

米糠油脱臭馏出物中维生素E浓缩精制工艺研究

本文采用分子蒸馏和柱层析联用方法对米糠油脱臭馏出物中维生素E进行浓缩精制工艺研究。乙酯化预处理后的米糠油脱臭馏出物在系统压力0.1Pa、进料温度70℃、蒸馏温度128℃、进料速率2.2mL/min、刮膜转速265r/min条件下,经过一次分子蒸馏,维生素E纯度12.65%,维生素E收率83.12%。用分子蒸馏浓缩液配制浓度30mg/mL的维生素E溶液,以LS-20型改性强碱性阴离子树脂作为吸附剂,在柱温25℃、进料流速1.5mL/min、进料5%乙酸-乙醇溶液作为解析剂及流速为1.0mL/mL条件下,维生素E产品纯度为63.5%（其中生育酚TP为55.34%,生育三烯酚TT为44.66%）,收率为81.45%。     

分子蒸馏富集石榴籽油脂肪酸乙酯中共轭亚麻酸乙酯的研究

采用分子蒸馏技术对石榴籽油脂肪酸乙酯中的共轭亚麻酸乙酯进行富集。通过单因素实验,对影响分子蒸馏纯化共轭亚麻酸乙酯的4个因素,即预热温度、进料速率、刮板转速和蒸馏温度进行了优化,然后经过两级分子蒸馏富集共轭亚麻酸乙酯。在工作压力为1.0×10-3k Pa的条件下,最终确定了纯化共轭亚麻酸乙酯的最佳工艺条件为:预热温度70℃,进料速率2 m L/min,刮板转速120 r/min,一级蒸馏温度120℃和二级蒸馏温度160℃。在最佳工艺条件下,共轭亚麻酸乙酯含量从蒸馏前的80.68%提升到了95.23%。     

分子蒸馏富集华山松籽油中亚油酸的研究

对华山松籽油先进行乙酯化,然后利用刮膜式分子蒸馏器对其中的亚油酸进行富集.考察了进料速率、进料温度、蒸馏温度和刮膜转速对华山松籽油中亚油酸分离效果的影响.结果表明,刮膜式分子蒸馏技术提纯华山松籽油中亚油酸的最佳工艺条件为:蒸馏温度105～115 ℃,进料速率60～80 mL/h,进料温度55～60℃,操作压力1.0 Pa,刮膜转速200 r/min.经过四级分子蒸馏,可以将华山松籽油原料中的亚油酸纯度由原来的63.3%提高至82.7%.     

分子蒸馏法富集茶树油特征成分的研究

以茶树油中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的相对含量为指标,借助刮膜式分子蒸馏技术,在单因素试验基础上进行正交试验,并通过气相色谱法测定相对含量,得出在蒸馏温度38℃,蒸馏压力110 Pa,进料速率2.5 mL/min,刮膜转速450 r/min条件下,轻组分中1,8-桉叶素相对含量由2.674%提升至5.33%;在蒸馏温度38℃,蒸馏压力110 Pa,进料速率3 mL/min,刮膜转速450 r/min,重组分中松油烯-4-醇的相对含量由43.416%提升至65.17%。运用该技术,富集效果明显,能为挥发油类物质的工业化生产提供参考价值。     

分子蒸馏提纯C22-三酸二丁一甲酯的研究

采用刮膜式分子蒸馏装置对C22-三酸二丁一甲酯进行提纯,考察了1级分子蒸馏中,蒸馏温度、蒸馏压力、进料速率和刮膜转速对C22-三酸二丁一甲酯含量和收率的影响。得到1级分子蒸馏提纯C22-三酸二丁一甲酯的适宜分离工艺条件为:蒸馏温度120℃,蒸馏压力40 Pa,进料速率1.2 g/min,刮膜转速240 r/min;在此条件下,C22-三酸二丁一甲酯的含量可达95.6%,收率为85.0%。在蒸馏压力较大情况下,采用多级分子蒸馏可提高产品C22-三酸二丁一甲酯含量,但收率下降,当蒸馏压力增大为80 Pa时,经4级分子蒸馏后,C22-三酸二丁一甲酯含量可达到96.5%,收率由1级分子蒸馏的93.9%下降至78.0%。提纯产物经红外光谱和质谱分析,确定产物为目标产物C22-三酸二丁一甲酯。     

响应面法优化分子蒸馏提纯神经酸工艺的研究

应用刮膜式分子蒸馏装置对神经酸的提纯工艺进行了研究,分析了蒸馏温度、进料速率、到膜器转速三个操作因素对神经酸产品纯度及质量收率的影响.采用SAS软件程序对试验数据进行了二次响应面回归分析,对分子蒸馏工艺条件进行优化,得出分子蒸馏法提取神经酸的二次回归方程.刮膜式分子蒸馏技术提纯神经酸的优化条件为:系统压力0.1 Pa,蒸馏温度114.5℃,进料温度60 ℃,进料速率12 mL/h,刮膜器转速295 r/min.可以将原料中的神经酸由最初的6.07%提纯浓缩至39.02%,含量提高到原含量的近6.5倍.     

分子蒸馏对沙棘果油品质影响的研究

研究了分子蒸馏法处理沙棘果油,对其中邻苯二甲酸丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)和苯并(a)芘的脱除效果以及V_E、α-生育酚、类胡萝卜素、β-胡萝卜素的损失情况进行研究。结果表明:分子蒸馏工艺参数设定为蒸馏温度180℃、刮膜转速300 r/min、系统真空度0.1Pa、进料速率1 m L/min的情况下,蒸馏后的沙棘果油中DBP、DEHP残留量低于国标检出限(均为0.1 mg/kg),显著优于国标限量要求(DBP含量不大于0.3 mg/kg、DEHP含量不大于0.5 mg/kg);苯并(a)芘的残留量为1.56μg/kg,脱除率达到了95.4%,远低于国标限量要求(10μg/kg);酸值(KOH)由14.58 mg/g降到0.52 mg/g;V_E和α-生育酚经分子蒸馏后含量分别为72.91 mg/100 g和67.65 mg/100 g,损失率分别为65.2%和59.2%;类胡萝卜素和β-胡萝卜素的含量分别下降到196.87 mg/100 g和5.25 mg/100 g,损失率分别为1.9%和24.6%。     

分子蒸馏纯化薰衣草精油主要成分的HSSPMEGC分析

目的:采用分子蒸馏法纯化薰衣草精油(LO)的挥发性成分,HS-SPME-GC法分析其化学成分。方法:在单因素的基础上,通过星点设计效应面法的设计原理,以提取物质的色谱图总峰面积为考察指标,对顶空固相微萃取的萃取温度、平衡时间、萃取时间和解吸时间进行4因素3水平响应面分析;通过正交实验,以薰衣草精油中主要组分的纯度为考察指标,对分子蒸馏的蒸馏温度、蒸馏压力和刮膜转速进行3因素3水平分析。结果:顶空固相微萃取的最佳萃取条件为萃取温度70℃、萃取时间41 min、平衡时间10 min、解吸时间6 min,在最优条件下的峰面积平均值为7750;分子蒸馏的最佳条件为蒸馏温度55℃,蒸馏压力0.6 kPa,刮膜转速320 r·min-1,在最优条件下薰衣草精油中乙酸芳樟酯、芳樟醇、乙酸薰衣草酯的纯度分别为45.11%、25.52%、14.27%。结论:HS-SPME技术和分子蒸馏技术适用于薰衣草精油挥发性成分的富集纯化。     

分子蒸馏分离米糠毛油中游离脂肪酸的工艺研究

分别采用甲酯化-分子蒸馏法及直接分子蒸馏法去除米糠毛油中的游离脂肪酸。前者甲酯化反应的酯化率为96.4%,谷维素回收率为98.71%;分子蒸馏通过单因素试验确定的最佳条件为蒸馏温度120℃、预热温度80℃、内冷温度40℃、刮膜器转速400 r/min、进料流量3 m L/min,最终产品收率为83.4%,酸价0.14 mg KOH/g,脂肪酸甲酯的清除率为97.04%,谷维素总回收率为98.39%。后者直接分子蒸馏的最佳蒸馏温度为170℃,最终产品收率为87.9%,酸价0.44 mg KOH/g,游离脂肪酸的清除率为97.6%,谷维素回收率91.65%。2种方法对比,前者虽步骤较多,但蒸馏温度低,谷维素损失少,因此更具优势。     

分子蒸馏技术纯化甘油二酯工艺优化及产品分析

为得到高纯度的甘油二酯产品,利用分子蒸馏技术对酶催化合成的甘油二酯进行脱酸和纯化。在分别考察进料速率、蒸发面温度和刮板转速对分子蒸馏效果影响的基础上,正交试验得到最佳工艺条件及结果为一级分子蒸馏进料速率2 mL/min、蒸发面温度170 ℃、刮板转速300 r/min,此时纯度达72.51%;经二级分子蒸馏后产品纯度92.31%、酸值0.97 mg KOH/g。与大豆色拉油相比,蒸馏后甘油二酯的硬脂肪酸含量升高,稳定性好,碘值、皂化值和过氧化值降低。     

分子蒸馏提取天然维生素E研究

应用刮膜式分子蒸馏装置对从大豆油脱臭馏出物中提取维生素E进行了研究。考察了蒸馏温度、进料速率、刮膜器转子转速3个因素对维生素E产品纯度和收率的影响。实验采用两次蒸馏方式,第一次蒸馏温度100℃,操作压力0.5~1.5 Pa;第二次蒸馏温度150℃,操作压力0.1~0.4 Pa。进料温度100℃,进料速率1.0 mL/m in,刮膜器转子转速120 r/m in,经过两次分子蒸馏,维生素E含量由原来的8.46%提高到49.5%。     

桑蚕蛹中高纯度α-亚麻酸的分离研究

为获得高纯度蚕蛹α-亚麻酸,研究采用了尿素脂肪酸包合结合银离子硅胶色谱技术分离。结果表明,脂肪酸/尿素质量比对包合效果的影响最重要,尿素浓度、结晶温度和时间的影响其次。当脂肪酸/尿素(质量比)为0.3,尿素质量分数为30%,0℃结晶2 h,α-亚麻酸质量分数从初始的32.53%提高到83.56%。二次尿素结晶包合提高α-亚麻酸纯度的效果并不明显,反而α-亚麻酸回收率明显下降。对一次包合富集的产物采用银离子硅胶色谱柱进一步纯化,α-亚麻酸纯度提高至近100%,回收率86.2%。因此采用尿素包合结合银离子硅胶色谱分离高纯度蚕蛹α-亚麻酸是可行的。