C／C复合材料ZrB2-SiC基陶瓷涂层制备及烧蚀性能研究

为提高C／C复合材料的抗烧蚀性能,采用两步刷涂一烧结法制备了ZrB2-SiC基陶瓷涂层。首先利用反应烧结制备ZrB2-SiC—ZrC过渡层,并在此基础上制备了ZrB2-20％SiC-5％Si3N4、ZrB2．15％SIC-20％MoSi2、ZrB2．15％SiC-20％TaC3种外涂层。利用XRD和扫描电镜研究了涂层的相组成和显微形貌,并采用氧乙炔焰烧蚀仪测试了涂层在2500℃、60S的抗烧蚀性能,探讨了涂层的高温烧蚀机理。结果表明：利用反应烧结制备的过渡层与基体结合紧密,且与外涂层无明显分层现象,起到了良好的过渡作用;由于Si,N4及MoSi2起到了烧结助剂作用,使ZrB2—20％SiC-5％Si,N4、ZrB2．15％SiC．20％MoSi2外涂层结构较为致密;ZrB2—20％SiC-5％si3N4、ZrB2—15％SiC～20％MoSi2涂层表现出了较好的抗烧蚀性能,其中ZrB2-20％SiC-5％Si3N4涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0．075mm/s、0．0081/s,ZrB2—15％SIC-20％MoSi2涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0．018mm／s、0．0064g／s,而ZrB2-15％SIC-20％TaC涂层由于结构较为松散,未能起到有效的氧化防护,导致涂层被烧穿。     

Y2O3掺杂ZrB2-SiC基超高温陶瓷的抗烧蚀性能

为改善ZrB2-SiC基超高温陶瓷的抗氧化和抗烧蚀性能,在制备过程中加入Y2O3。用氧乙炔火焰法来考察ZrB2-SiC-Y2O3的抗氧化和抗烧蚀性能。采用SEM和XRD分析烧蚀前后形貌及物相。材料在加热和冷却过程中没有出现开裂现象,说明其具有良好的抗热冲击性能。微观组织分析表明,氧化层主要由4层组成,且氧化层与基体层没有明显的剥离。结果表明:Y2O3的添加可以将氧化产物中的高温稳定相稳定到室温,减少由于相变发生的体积膨胀,改善氧化层与基体层的粘结性能。     

ZrB2-MoSi2/SiC涂层C/C复合材料的制备及氧化性能（英文）

为了提高C/C复合材料的抗氧化性,在C/C复合材料基体上制备了ZrB2-MoSi2/SiC涂层。采用包埋法制备SiC中间层,采用喷涂法制备ZrB2-MoSi2外涂层。用XRD和SEM分别分析、测试所制备涂层的物相组成和显微结构,研究涂层复合材料的高温抗氧化性能。结果表明:C/C复合材料的外涂层由ZrB2、MoSi2和SiC三相组成;在1273K和1773K下分别氧化30h和10h后ZrB2-MoSi2/SiC涂层试样的质量损失分别为5.3%和3.0%,涂层表面长有纳米SiC晶须。C/C复合材料ZrB2-MoSi2/SiC涂层具有自愈合特性和良好的高温抗氧化性能。     

SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层的抗氧化和耐烧蚀性能研究

碳/碳化硅复合材料(C/SiC)在使用时经常受到高温氧化和烧蚀作用。本文采用化学气相沉积(CVD)和浆料刷涂-烧结法制备了双层SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层,对比研究了无涂层,单层SiC涂层和双层SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层C/SiC复合材料在1500℃下的氧化和在4.2 MW/m2热流密度下的烧蚀性能。结果表明,制备态ZrB2-SiC-B4C涂层致密、完整,表面平均粗糙度约为1 μm,孔隙率约为4.2 %。在1500℃氧化30 h后,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层C/SiC复合材料的质量损失率约为10%,涂层表面氧化膜致密,无明显裂纹。高温烧蚀20 s后,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为1.0±0.3 μm/s和1.1±0.2 mg/s,与单层SiC涂层相比分别降低了75.0 %和50.0 %,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层烧蚀后形成的ZrO2-SiO2氧化膜可以减缓火焰对复合材料的机械剥蚀作用。     

石墨和C/C复合材料表面ZrB2-SiC陶瓷涂层的研究进展

C/C复合材料具有优异的高温力学性能,是航空航天领域最具发展前景的结构材料之一,但在高温含氧环境中的氧化问题严重地限制了其实际应用。涂层技术是提升基体抗氧化能力的有效手段,因ZrB_2-SiC陶瓷涂层具有优异的抗氧化、抗烧蚀、抗热震等性能,非常适合作为C/C复合材料的高温防护涂层。首先,介绍了ZrB_2-SiC陶瓷涂层在氧化和烧蚀过程中组织结构的演变规律,阐明了该涂层的高温防护机理;然后,综述了该涂层的主要制备方法(包埋法、CVD、等离子喷涂)及每种方法的优点与不足,并对不同方法所制备涂层的抗氧化性和抗烧蚀性进行了比较;之后,针对该涂层研究和应用中存在的问题,如涂层致密性差、元素分布不均匀、应用温度范围窄、与基体热匹配性差等,从粉体改性和掺杂改性两方面总结了该涂层的改性研究现状,重点阐述了对ZrB_2-SiC粉末进行喷雾造粒和感应等离子球化处理对于提升等离子喷涂涂层性能的重要意义;最后,从涂层制备、涂层结构设计、涂层改性、涂层性能测试等方面,指出了该涂层体系存在的主要问题和未来的发展方向。     

等离子喷涂制备ZrB_2-SiC涂层及其抗氧-丙烷焰流烧蚀性能

为提高C/C复合材料的抗高温烧蚀性能,利用大气等离子喷涂技术在C/C复合材料表面制备ZrB_2-SiC复合涂层,并对其进行抗高温氧-丙烷焰流烧蚀试验。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析仪(EDS)对涂层的物相成分、微观形貌等进行检测分析。结果表明:大气等离子喷涂能在C/C复合材料表面制备出均匀致密的ZrB_2-SiC复合涂层,涂覆有ZrB_2-SiC涂层的C/C复合材料分别承受1 600、1 700和1 800℃的氧-丙烷焰流烧蚀300 s后依次增重0.63%、0.76%和0.71%,而烧蚀600s后试样质量烧蚀率分别为9.42×10~(-5)、2.04×10~(-4)和1.04×10~(-3)g/s。ZrB_2-SiC涂层显著提高了C/C复合材料的抗烧蚀性能,涂层氧化生成的玻璃态SiO_2能有效填充孔隙。直到SiO_2耗尽,涂层烧蚀后的孔洞成为环境中的氧进入基体的通道,导致基体烧蚀。     

C/C复合材料SiC-TaSi2/MoSi2抗氧化复合涂层研究

采用包埋技术在C/C复合材料表面制备SiC-TaSi2/MoSi2抗氧化复合涂层,通过恒温氧化实验以及X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)观察及能谱(EDS)分析,研究了包埋粉料中Ta,Mo含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响.结果表明,Ta,Mo摩尔比为1:1时所制备的复合涂层具有相对较大的厚度和较为致密的结构,氧化过程中在该涂层表面形成致密和稳定的玻璃态SiO2保护膜.在1500℃氧化326 h和经过23次1500℃至室温间的急冷急热后,带有该涂层的C/C试样失重仅为0.97%,表明该涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能.     

TaSi2改性ZrB2/SiC复合粉末制备及涂层抗氧化性能研究

目的 提高ZrB2/SiC涂层的致密性及抗氧化烧蚀能力。方法 设计向ZrB2/SiC涂层中掺杂TaSi2,以提升ZrB2/SiC涂层的致密度和抗氧化性能。首先通过喷雾造粒法制备了4种不同成分配比的复合团聚粉,然后采用大气等离子喷涂(APS)在C/C基体表面制备了4种团聚粉复合涂层,最后使用氧-乙炔火焰法对所制备的涂层进行了烧蚀考核。结果 通过涂层致密度对比发现,随着TaSi2的增加,涂层共晶区会有所增加,涂层致密度得到了明显改善。通过烧蚀考核发现,TaSi2的加入能够增加SiO2的含量,并产生热稳定性好的TaZr2.75O8。此外致密TaZr2.75O8的产生还能够有效改善涂层的抗氧化烧蚀性能。结论 最终得出的ZrB2/SiC涂层硅化物掺杂改性方案为30%TaSi2/42%ZrB2/28%SiC(体积分数)大气等离子喷涂制备的抗氧化烧蚀涂层,其在1 600 ℃烧蚀5 min后的质量损失率为‒1.70×10^‒4 g/s。     

钼电极表面Y2O3-玻璃基涂层抗氧化性能研究

目的提高钼电极在玻璃炉窑烘窑过程中的抗氧化性能。方法在纯钼基体表面制备不同Y2O3含量的玻璃基抗氧化涂层。对涂层分别在800、1000、1200℃下进行抗氧化测试,利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对涂层在氧化前后的形貌、成分和物相进行检测,利用热分析仪对涂层粉体进行差热分析(DTA)。结果随着Y2O3成分含量的增加,硅酸盐玻璃的软化点温度不断降低,晶化放热峰也越来越低。Y2O3含量为10%和20%的涂层表面结构完整,整体比较致密,在1200℃高温氧化条件下,在第1h内出现增重,之后随着加热时间的延长,增重趋于稳定。Y2O3含量为30%的涂层表面呈致密片状结构,部分出现脱落,样品在氧化过程中出现明显失重。结论Y2O3含量为10%的Y2O3-玻璃基涂层经过1200℃抗氧化实验后,表面完整,试样增重较少,性能优良。涂层截面分为过渡层、中间层和最外层。过渡层主要为MoO2和MoO3,中间层主要是BaMoO4,最外层主要是SiO2。涂层抗氧化机理为互熔反应型保护机理和惰性熔膜屏蔽型保护机理。     

C/C复合材料ZrB_2-SiC基陶瓷涂层的微观结构及氧化机理

为提高C/C复合材料在高温富氧环境中的抗氧化性能,采用两步刷涂+化学气相沉积法在C/C复合材料表面制备含Si_3N_4、MoSi_2、TaC等添加剂的ZrB_2-SiC基多层复合陶瓷涂层。利用XRD和SEM等分析测试手段研究涂层的物相组成和微观结构,并分析讨论涂层在900和1500℃的等温抗氧化机理。结果表明:利用两步刷涂+化学气相沉积法制备的ZrB_2-SiC基复合陶瓷涂层整体厚度约为200μm。Si3N4、MoSi_2可很好地促进ZrB_2-SiC基氧阻挡层的高温烧结,使涂层致密化,并提高涂层在900℃的抗氧化性能;与之相比,TaC则不能很好地发挥致密化作用,对涂层在900℃时抗氧化性能的提高有限。在900℃时,ZrB_2-SiC基陶瓷涂层的氧化过程主要受氧在涂层孔隙等缺陷中的扩散所控制,添加剂主要通过改变涂层的致密化程度来影响涂层的抗氧化性能。在1500℃氧化过程中,涂层抗氧化性能恶化,但致密的化学气相沉积SiC封填层的引入可显著改善涂层在1500℃时的抗氧化性能,涂层表面生成了完整的含有ZrO_2和ZrSiO_4等高熔点颗粒的SiO_2玻璃态氧化膜,为基体提供有效的氧化防护。     

溶液等离子喷涂铈酸镧热障涂层的制备及表征

采用溶液前驱体等离子喷涂(solution precursor plasma spray,SPPS)方法制备了La2Ce2O7涂层。通过SEM、XRD、EDS、激光导热仪对制备的涂层进行了表征,应用STA-FTIR-QMS联用技术对La2Ce2O7干燥前驱体的分解过程进行了研究,分析了前驱体的分解温度及分解过程,从而确定了喷涂温度为450℃。通过正交实验确定了雾化压力0.1MPa、电流700A、送液速率23 mL/min为最佳喷涂工艺参数,用此参数喷涂20遍制备的La2Ce2O7涂层厚度达到121μm,相对密度为92.4%,硬度为2.1 GPa。结果表明,得到了热导率较低、元素分布均匀、具有萤石结构的La2Ce2O7热障涂层。     

激光熔覆纳米La2O3添加镍基合金涂层的耐磨与显微组织研究

本研究以激光工艺制备了添加纳米La2O3初料的镍基涂层。激光熔覆之前,高能球磨机充分混合的Ni60A和La2O3粉床预置于基体30CrMnSiNi2A表面。La偏聚于枝晶间从而限制了二次枝晶的成长和熟化。显微组织得到了细化。由于更高的La富集,涂层上表面显微组织细化更为显著,这一现象的上述解释得到EPMA结果佐证。同时EPMA结果说明Fe稀释会造成涂层硬度降低。熔覆涂层经过RE显微组织细化和净化,硬度、耐磨性均相对基体金属显著提升,而涂层中裂纹和孔隙均未出现。Ni60A-La涂层的摩擦系数曲线COF明显低于基体和Ni60A涂层,Ni60A-La磨擦体积损失率分别少于基体和Ni60A涂层数值的1/10和1/5,显微硬度值是基体4倍。     

Investigation on the corrosion and oxidation resistance of Ni-Al2O3 nano-composite coatings prepared by sediment co-deposition

Ni-Al₂O₃ composite coatings were prepared by using sediment co-deposition (SCD) technique from a Watt's type electrolyte containing nano-Al₂O₃ particles. The corrosion resistance and high temperature oxidation resistance of resulting composite coatings were investigated. It was found that the incorporation of nano-Al₂O₃ particles in Ni matrix refined the Ni crystal and changed the preferential orientation of composite coatings. Meanwhile, the corrosion and oxidation resistance were improved after the incorporation of nano-Al₂O₃ particles into Ni matrix. The nano-Al₂O₃ content in deposits plays an important role for improving the corrosion and oxidation protection. The corrosion and oxidation resistance of Ni-Al₂O₃ nano-composite coatings produced via SCD technique are superior to that of CEP technique. Compared to pure Ni and Ni-Al₂O₃ composite coatings fabricated using CEP technique, the Ni-7.58 wt.% Al₂O₃ composite coating obtained by SCD technique exhibits better corrosion resistance and enhanced high temperature oxidation resistance. Moreover, the mechanism of corrosion and high temperature oxidation resistance of Ni-Al₂O₃ nano-composite coatings are discussed.     

钼合金Si-Cr-Ti-SiC-MnO2涂层的制备与组织性能

目的提高钼合金表面红外辐射性能与高温抗氧化性能。方法将40%Si、20%Cr、5%Ti、5%SiC、30%Mn O_2五种粉末与酒精、粘结剂按比例混合,经高能球磨6 h后制得均匀悬浮的料浆。采用浸涂工艺对预处理的钼合金试样进行料浆涂覆,在1450℃真空烧结0.5 h后制得黑色涂层试样。通过1550℃高温静态氧化试验和高温粒子薄片红外光谱综合实验系统,分别评价涂层抗氧化性能和红外辐射性能,并通过扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对涂层氧化前后的形貌与组织结构进行分析。结果钼合金Si-Cr-Ti-SiC-Mn O_2涂层在700、900℃的法向发射率分别达0.85、0.88,在1550℃高温有氧环境下的静态抗氧化寿命达7 h。原始涂层呈四层复合梯度结构,由外到内分别为SiO_2+Mn3O_4+M5Si3(M指Mo、Cr、Ti)、M5Si3+Mo Si2+SiC+Mn3O_4、Mo Si2、Mo5Si3。高温氧化后,涂层四层复合结构由外到内转变为SiO_2+(Cr,Ti)5Si3+Mn Cr2O_4+Mn3O_4、M5Si3+SiC+Mn Cr2O_4+Mn3O_4、Mo Si2、M5Si3。高温氧化过程中,MSi2高硅化物层逐渐转变为M5Si3低硅化物层,涂层表面形成含Mn Cr2O_4尖晶石相和复合硅化物的致密SiO_2玻璃膜。结论 Si-Cr-Ti-SiC-Mn O_2涂层可有效提高钼合金基体的红外辐射性能和高温抗氧化性能,复合硅化物与硅锰复杂氧化物具有良好的抗氧化性能、高辐射性能和自愈合性能。     

炭材料高温抗氧化莫来石/SiC复合涂层的制备及其1150℃高温抗氧化性能(英文)

采用化学气相反应及料浆刷涂烧结复合工艺在石墨表面制备高温抗氧化莫来石/SiC复合涂层。XRD物相分析结果显示涂层外层由莫来石及微量SiO2相组成,涂层内层主要由β-SiC相组成。通过高温抗氧化试验研究涂层的高温抗氧化行为并测试涂层氧化后的洛氏硬度。结果表明:所制备的莫来石/SiC复合涂层具有良好的高温抗氧化及热震性能,经过1150℃、109h的高温氧化及12次1150℃→室温的循环热震试验后,涂层试样的质量增加率为0.085%。硬度测试结果表明:所制备的莫来石/SiC复合涂层各层之间具有良好的结合性能。     

放电等离子烧结ZrB_2-YAG-Al_2O_3复相陶瓷的氧化性能

通过共沉淀法获得包覆式Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体并对其进行放电等离子烧结来提高ZrB2陶瓷的烧结致密度和高温抗氧化能力。研究表明:通过引入YAG-Al2O3制备的陶瓷和纯ZrB2陶瓷相比,在相同氧化条件下得到的氧化层厚度有所变薄,说明通过引入YAG-Al2O3可以改善ZrB2陶瓷的抗氧化性能。在相同氧化条件下,引入Al2O3越多的陶瓷氧化层厚度越小。