桉木浆纳米纤维素响应面法优化制备及表征

采用响应面法优化桉木浆纳米纤维素(NCC)制备工艺条件并利用傅里叶变换红外(FTIR)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分析法和透射电子显微镜(TEM)观察法对NCC进行性能表征。结果表明NCC最优制备工艺条件为硫酸浓度55%,反应温度52℃,水解时间4 h,NCC得率为65.80%,与响应面法预测值66.23%相接近;模型的决定系数为94.63%,说明模型拟合有效;制备的NCC为纤维素Ⅰ型,平均粒径365.7 nm,呈棒状。     

纤维素纳米晶制备和表征实验条件研究

针对《新编大学化学实验》(下册)中纤维素纳米晶的制备与表征实验的实验方法和测试条件不够完整的不足,通过对比实验得出制备纤维素纳米晶的最优条件为:反应温度为50℃,反应时间为2 h,硫酸浓度为60%。XRD测试表征纤维素纳米晶的结构属于Ⅰ型,结晶度为75.49%。马尔文粒径测试得到其Zeta粒径主要分布在50~100 nm范围内。实验结果的准确性高。     

硫酸水解法制备纳米纤维素晶体的谱学性能研究

利用超声波辅助硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维素晶体,并采用场发射透射电子显微镜(FETEM)、场发射环境扫描电子显微镜(FEGE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对所制备的纳米纤维素晶体进行表面形貌、尺寸、结构、化学组成等方面的普学性能分析。分析结果表明:纳米纤维素晶体呈短棒状,直径和长度主要分布在2~24 nm和50~450 nm,属于纤维素Ⅰ型,仍然具有纤维素的基本化学结构。     

油茶果壳中纳米纤维素的分离与成膜性能

以茶籽油生产过程中的废弃物——油茶果壳为研究对象,首先采用亚硫酸盐预蒸煮实现纤维素、半纤维素和木素、茶皂素等组分的分离,然后经硫酸热水解得到油茶果壳纳米纤维素(CNC),最后压滤制得高强度透明薄膜。利用SEM、TEM、XRD、TG、UV-vis、电子万能试验机对纳米纤维素及其薄膜进行了结构表征与热学性能、光学性能、力学性能测试。结果表明,从油茶果壳中提取分离得到的纳米纤维素呈棒状,直径为6~10nm,长度为300~500 nm,属于纤维素Ⅰ型,结晶度为68%,热分解温度为230℃;压滤制备得到的纳米纤维素薄膜厚度为0.03 mm时,在600~800 nm波段处透光率为76%~81%,拉伸强度为75.6 MPa,可用于制备高强度的透明食品薄膜包装材料。     

芦苇浆纳米纤维素的微波辅助酸水解制备优化

采用响应面法优化微波辅助酸水解制备芦苇浆纳米纤维素工艺条件,结果表明纳米纤维素优化制备工艺条件为微波时间为10 min,反应温度为54.61℃,反应时间为3.02 h。优化条件下纳米纤维素得率平均为55.67%,与响应面法纳米纤维素得率预测值55.49%相接近。影响纳米纤维素得率的因素依次为微波时间、反应温度和反应时间。     

稻草酸水解制备乙酰丙酸的研究

以稻草为原料,高压酸水解法制备乙酰丙酸,采用气相色谱法测定水解液中乙酰丙酸的含量,考察了反应温度、反应时间、固液比和硫酸质量分数对乙酰丙酸得率的影响,通过单因素试验确定了最佳水解条件。结果表明,在高压 1.6 MPa 条件下,反应温度 170℃,反应时间 60 min,固液比1:10,硫酸的质量分数为 5% 时,所制得乙酰丙酸得率为 24.35%,此条件下水解残渣中纤维素和多戊糖均已完全反应。     

金属离子助催化稀酸水解纤维素工艺的研究

以小麦秸秆为原料,采用正交试验考察了硫酸浓度、Fe2+浓度、反应温度和反应时间等因素对稀酸水解纤维素的还原糖得率的影响,得到了优化的纤维素水解反应工艺组合:反应温度180℃,Fe2+浓度0.0375mol/L,硫酸质量分数1%,反应时间90min。研究了Fe2+、Ni2+、Na+、Mg2+四种金属离子对稀酸水解纤维素制备还原糖的影响,结果表明,金属离子能明显提高稀酸水解纤维素的转化率和还原糖得率,其助催化作用的大小依次为:Fe2+Na+Ni2+Mg2+,Fe2+对稀酸水解小麦秸秆制备还原糖的催化效果最佳,还原糖得率最高可达73.05%,纤维素转化率达到85.79%。     

间硝基苯磺酸钠助催化硫酸水解制备芦苇浆纳米纤维素

以间硝基苯磺酸钠(SMS)为助催化剂,质量分数 55% 硫酸水解芦苇浆制备纳米纤维素(NCC)。研究反应温度、反应时间以及SMS添加量对NCC的产率及粒径的影响。结果表明NCC最佳制备工艺条件为:反应温度 50℃,反应时间 3.0 h,间硝基苯磺酸钠添加量10%(以芦苇浆质量计)。傅里叶变换红外(FT-IR)光谱分析表明最佳工艺条件制备的NCC为纤维素类物质;透射电子显微镜和扫描电子显微镜图分析表明以SMS为助催化剂制备的的NCC形貌更规整,呈棒状。相同NCC制备工艺条件下,与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和硫酸铜(CuSO₄)两种助催化剂相比,助催化剂SMS制备的NCC产率最高。     

竹浆纳米纤维素制备工艺优化分析

响应面法优化超声波辅助酸水解制备竹浆纳米纤维素工艺条件,结果表明纳米纤维素优化制备工艺条件为超声时间22min,反应温度49．46℃,反应时间3．25h。优化条件下纳米纤维素得率平均为49．92％,与响应面法纳米纤维素得率预测值50．08％相接近。影响纳米纤维素得率的因素依次为反应时间、超声时间和反应温度。     

纳米纤维素的制备及其对水性聚氨酯的增强作用

水性聚氨酯以水代替有机溶剂作为分散介质,在带来环境优势的同时降低了力学性能。在探索具有不同微观形貌和尺寸特征纳米纤维素制备技术基础上,研究纳米纤维素形态尺寸对水性聚氨酯的增强作用和机理。结果表明,联合使用机械剪切法和硫酸水解法,调节反应温度和反应时间等工艺条件,可以获得具有不同微观形貌和长度特征的纳米纤维素。当硫酸浓度60%、水解温度55℃、水解时间120 min时,制得纤维素平均长度为0.20μm,长度在10~100 nm范围内的纳米纤维素达到34%,平均直径约为20 nm,平均长径比为10∶1,纤维呈光滑细长飞梭状。乳化预聚体法制备的纤维素/水性聚氨酯乳液具有较好的储存稳定性,纤维素/水性聚氨酯复合薄膜硬度大幅度提高,拉伸强度达到25.41 MPa,相对于纯水性聚氨酯薄膜强度提高346%。     

竹材剩余物纳米纤维素晶体的制备及性能表征

以竹材加工剩余物为原材料,通过硫酸酸解法成功制备了竹纳米纤维素晶体（竹CNC）,考察酸解时间对竹CNC产率、形态及稳定性的影响。透射电镜（TEM）观察表明,竹CNC为刚性棒状结构,长度为160nm左右,直径为5-15nm;Zeta电位测试结果表明,竹CNC悬浮液具有较好的储存稳定性。随着酸解时间的延长,竹CNC产率出现先上升后下降的变化,酸解时间为60min时竹CNC产率最大,为34．4％。采用Simha理论,采用乌氏黏度计测定竹CNC悬浮液的特性黏数,估算了竹CNC的长径比为20左右,所得结果与TEM观察结果基本一致。     

磷酸锆辅助催化水解菌糠制备纳米纤维素晶体的性能

以食用菌产业的副产品菌糠为原料,采用磷酸锆催化剂辅助稀硫酸水解制备纳米纤维素晶体(cellulose nanocrystals,CNCs).与传统酸水解方法相比,该方法简化了工艺流程,制备过程环境友好。考察了超声时间、超声温度以及稀硫酸浓度等因素对CNCs得率的影响。结果表明当超声时间为5h、超声温度为75℃及稀硫酸浓度为12.3%时,CNCs得率为42.80%.采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及X射线衍射仪(XRD)对样品的微观形貌、谱学性能和晶体结构进行了研究分析,结果表明所制得的CNCs呈棒状,直径介于10～30nm之间;CNCs属于纤维素I型,与原料菌糠相比,结晶度由63.79%增大到81.04%;且CNCs仍具有天然纤维素的基本化学结构。论文研究为菌糠的资源化高效利用开辟了新途径。     

Characterization of nanocellulose from Indica rice straw as reinforcing agent in epoxy-based nanocomposites

The extraction of nanocellulose from agro-waste have received wide attention in nanocomposite technologies. This research unravels physico-chemical characteristics of cellulose from Malaysia Indica rice straw, and the derived cellulose nanocrystal (CNC) by hydrochloric acid (HCl) hydrolysis. The CNC was subjected to field emission scanning electron microscopy (FESEM) and/or transmission electron microscopy (TEM) and Fourier transformed infrared (FTIR) studies. Furthermore, X-ray diffraction (XRD) and small-angle X-ray scattering (SAXS) were compared with TEM for the CNC lateral crystal size. Subsequently, CNC reinforced epoxy laminates for Kevlar were prepared and tested for their tensile properties. While FTIR analysis confirmed the monoclinic cellulose structure of the isolated CNC, XRD, and SAXS were compared with TEM for the CNC lateral crystal size. Hydrolysis of the cellulose sample yielded 40.87% of CNC with 4.8 nm in width and a needle-shaped nature. The extracted CNC has relatively low crystallinity (56.12%) but interestingly low crystallite size with an average crystallite size of 1.69 nm (XRD) and 4.18 nm (SAXS). Furthermore, an addition of just 1 wt% of CNC to epoxy composite increased the strength of Kevlar by over 300% and the elastic modulus by nearly three-fold. Nanocellulose obtained from rice straw have great potential as reinforcing agents for the manufacture of nanocomposites.     

纳米纤维素超微结构的表征与分析

采用场发射环境扫描电镜(FEGE-SEM)、场发射透射电镜(FETEM) 和原子力显微镜(AFM)等仪器对硫酸水解法制备的纳米纤维素(NCC)进行超微结构的表征与分析。结果表明: NCC在水分散体系中可形成非常稳定的胶状溶液。由FEGE-SEM观察到微晶纤维素(MCC)呈不规则形状,直径约为15 μm。通过硫酸水解制得形状较规整的短棒状NCC,直径范围在2～50 nm之间。FETEM观察结果与AFM成像基本一致,FETEM观察大多数NCC直径约2～24 nm,长度为50～450 nm。AFM观察样品尺寸与FETEM观察相比所测得的样品尺寸偏大,这与其质地较软有关。X射线衍射(XRD)图谱表明NCC属于纤维素Ⅰ型,与MCC相比,结晶度由72.25%增大到77.29%。     

木薯淀粉纳米晶的结构研究

将木薯淀粉进行H2SO4酸解后制备淀粉纳米晶。用X射线衍射、电子显微镜、红外光谱仪(FTIR)和差示扫描量热仪(DSC)表征酸解后淀粉颗粒的结构,并对其热稳定性进行研究。研究结果表明,木薯淀粉经H2SO4酸解后,淀粉颗粒粒径减小至50～100nm之间;结晶度比原淀粉提高了41%。     

Polymer-Decorated Cellulose Nanocrystals as Environmentally Friendly Additives for Olefin-Based Drilling Fluids

In this study, we intended to evaluate the performance of olefin-based drilling fluids after addition of cellulose nanocrystal (CNC) derivatives. For this purpose, firstly, cellulose nanocrystals, produced from sulfuric acid hydrolysis of cotton fibers, were functionalized with poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) chains via free radicals. The samples were then characterized via Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), confocal microscopy, dynamic light scattering (DLS), and zeta potential measurements in water. The FTIR and NMR spectra exhibited the characteristic signals of CNC and PNIPAM groups, indicating successful grafting. As expected, X-ray diffractograms showed that the crystallinity of CNCs reduces after chemical modification. TGA revealed that the surface-functionalized CNCs present higher thermal stability than pure CNCs. The confocal microscopy, zeta potential, and DLS results were consistent with the behavior of cellulose nanocrystals decorated by a shell of PNIPAM chains. The fluids with a small amount of modified CNCs presented a much lower volume of filtrate after high-temperature and high-pressure (HTHP) filtration tests than the corresponding standard fluid, indicating the applicability of the environmentally friendly particles for olefin-based drilling fluids.     

聚乙烯醇-微晶纤维素-六方氮化硼复合膜制备及性能

菠萝叶通过预酸浸、碱煮,后酸解制备得到微晶纤维素(MCC),探讨了硫酸质量分数、酸解温度和时间对反应的影响,结果表明制备MCC最佳条件为硫酸质量分数64%、酸解温度45 ℃、酸解时间90 min。利用六方氮化硼(h-BN)对MCC进行处理,制备得到h-BN-MCC复合粉体。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热失重(TG)分析对所得MCC进行表征。结果表明：红外光谱图的特征峰与参考文献一致,当温度升高至700 ℃时质量损失率为97%,制得的菠萝叶MCC长度为几到二十几微米不等,直径为2~3 μm。后将复合粉体分散于聚乙烯醇(PVA)制备h-BN-MCC-PVA复合膜。利用万能拉力机、接触角测试等方法对上述产物进行表征。结果分析表明：MCC能够很好地辅助h-BN与PVA复合,使h-BN-MCC-PVA复合膜的力学性能得到改善,拉伸强度和断裂伸长率最大能够分别增加15.1%和122.0%,并且增强了薄膜疏水性,将接触角从34.91°提高至52.28°。     

纳米纤维素晶须制备工艺条件优化及表征

采用响应面法优化纳米纤维素晶须（NCW）制备工艺条件并利用傅里叶红外（FTIR）、X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对NCW进行性能表征。结果表明NCW最优制备工艺条件为水解时间2．25h,硫酸浓度54％,反应温度50℃,NCW得率为75．68％,与理论预测值74．18％较吻合;模型的决定系数为98．87％,说明模型拟合有效;制备的NCW聚集态和形貌为纤维素I型,呈棒状。