固体酸WO_3/TiO_2的制备及其催化合成正丁酸己酯

制备了WO3为活性组分、TiO2为载体的双金属固体酸酯化催化剂WO3/TiO2,用于正丁酸与正己醇酯化合成正丁酸己酯,考察了催化剂中WO3含量、焙烧温度、催化剂用量、n(正己醇)∶n(正丁酸)、反应时间和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。实验结果表明,催化剂的适宜制备条件是WO350%、500℃焙烧2.0 h。催化合成正丁酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正丁酸)=2.0,催化剂用量2.0 g,环己烷10 mL,反应时间90 m in。在此条件下,酯化率为98.8%,催化剂使用5次后,酯化率仍可达87.6%。     

氟双相催化下4-(对-硝基苯基)丁酸酯的合成

用苯-二-[4-(十三氟正辛基)苯基]膦、二-(十三氟正辛基)重氮二羧酸酯作氟双相催化剂,在四氢呋喃(THF)中,由4-(对-硝基苯基)丁酸和醇合成五个4-(对-硝基苯基)丁酸酯类化合物。反应条件为:4-(对-硝基苯基)丁酸0.14 mmol,n(酸)∶n(醇)=1.0∶1.5,催化剂用量n(酸)∶n(催化剂)=1.0∶1.5,室温反应3.0 h,产率80.1%~95.0%,纯度91.0%~100%(GC分析)。     

邻羟基苯丁酮的合成工艺研究

以丁酸苯酯为原料,三氯化铝作催化剂,在硝基苯溶剂中经Fries重排反应制备了邻/对羟基苯丁酮。反应体系采用气相色谱进行定量分析。通过单因素实验和正交实验考察了反应时间、催化剂用量及反应温度对邻/对羟基苯丁酮收率的影响,确定了优化工艺条件。实验结果表明,当反应温度为120℃、n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1.6∶1、反应时间2 h时,丁酸苯酯完全转化,反应总收率大于80%,其中邻羟基苯丁酮收率大于48%。     

纳米固体超强酸SO_4（2-）/Fe_2O_3催化合成正丁酸异戊酯的研究

采用纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,以正丁酸和异戊醇为原料,催化合成正丁酸异戊酯。较适宜反应条件为：正丁酸150 mmol,n（酸）∶n（醇）=1∶1.2,催化剂300 mg（占反应物总量1%）,于150-160℃回流反应3 h,产率达96.30%。     

丁酸苯酯Fries重排制备o-羟基苯丁酮

以丁酸苯酯为原料,探讨了丁酸苯酯Fries重排选择性制备o-羟基苯丁酮的工艺条件。通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间3个因素对o-羟基苯丁酮收率影响的显著性,通过单因素实验进一步考察了上述因素对丁酸苯酯重排制备o-羟基苯丁酮收率的影响。反应物中o/p-羟基苯丁酮的质量分数采用高效液相色谱定量分析。实验结果表明,当n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1∶(1—1.2),反应温度为120℃,反应时间为2 h,丁酸苯酯转化完全,o-羟基苯丁酮收率为36%。在Zobarx SB-C18色谱柱(4.6 mm I.D.×150 mm,5μm)上,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25混合溶剂为流动相,o/p-羟基苯丁酮达到基线分离。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成葡萄糖酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙酸酐、丙酸、丁酸、异丁酸和葡萄糖为原料合成葡萄糖酯的反应条件进行了研究.实验表明TiSiW12O40/TiO2是合成葡萄糖酯的良好催化剂,最佳反应条件为n(糖)∶n(酸)=1∶6,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间为2h.上述条件下,葡萄糖五乙酸酯的产率为88.7%,葡萄糖五丙酸酯的产率为84.5%,葡萄糖五丁酸酯的产率为85.4%,葡萄糖五异丁酸酯的产率为86.4%.     

浓H_2SO_4改性活性炭催化乙苯与氯化苄的苄基化反应

以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以乙苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳反应条件:即n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间8h,催化剂用量为13.2%(相对于氯化苄),邻苄基乙苯产率29.9%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间9h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),对苄基乙苯产率40.1%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间7h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),间苄基乙苯产率8.1%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成葡萄糖酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,对以乙酸酐、丙酸、丁酸、异丁酸和葡萄糖为原料合成葡萄糖酯的反应条件进行了研究。实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成葡萄糖酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(糖 )∶n(酸 ) =1∶6 ,催化剂用量为反应物料总质量的 2 0 % ,反应时间为 2h。上述条件下 ,葡萄糖五乙酸酯的产率为 88 7% ,葡萄糖五丙酸酯的产率为 84 5 % ,葡萄糖五丁酸酯的产率为 85 4% ,葡萄糖五异丁酸酯的产率为 86 4%。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成正丁酸异戊酯的研究

采用纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,以正丁酸和异戊醇为原料,催化合成正丁酸异戊酯.较适宜反应条件为:正丁酸150 mmol,n(酸):n(醇)=1:1.2,催化剂300 mg(占反应物总量1%),于150～160 ℃回流反应3 h,产率达96.30%.     

活性炭负载浓硫酸催化间二甲苯与氯化苄的烷基化反应

以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以间二甲苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳工艺条件:即n(间二甲苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度100℃,反应时间9h,催化剂用量13.2%(相对于氯化苄),2-苄基-1,5-二甲苯产率为59.3%;n(间二甲苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度100℃,反应时间8h,催化剂用量18.5%(相对于氯化苄),3-苄基-1,5-二甲苯产率为18.0%。     

硫酸氢钠催化合成丁酸异戊酯

以硫酸氢钠为催化剂，正丁酸与异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。最佳合成条件：以0.2mol正丁酸为基准，醇酸摩尔比1．2，甲苯15mL，催化剂用量2．0g，反应时间30min，酯收率达96．84％。     

氯化铁催化合成丁酸异戊酯的研究

氯化铁作为丁酸和异戊醇的催化剂，性能优于硫酸，探讨了较好的反应条件，酯化率可达９１．６％。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸异戊酯的工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂,正丁酸与异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯,讨论了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂等因素对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件为：以0．2mol正丁酸为基准,醇酸物质的量比为1．5：1,催化剂用量为0．5g,反应时间为2h,带水剂环己烷为7．5mL,丁酸异戊酯的酯化率为95．8％。该催化剂具有催化活性高,使用量少,酯化率高,与目前工业中使用的硫酸相比,环境污染小,对设备几乎无腐蚀等优点,且对甲苯磺酸价格低廉易得,性质稳定,使用方便,是一种很有发展前景的催化剂。     

磁性固体超强酸催化合成丁酸异戊酯的研究

利用磁性对固体超强酸组装,制备出磁性SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂,应用于合成丁酸异戊酯的反应中。研究了影响反应的因素。实验表明:丁酸0.15 mol;异戊醇0.21 mol;磁性催化剂1.4 g;反应时间1.5 h,酯化率可达97.5%。利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离,回收率达82.2%,并能重复使用。     

固体超强酸在酯化反应中的应用

以Ti(OC4H9)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备固体超强酸SO42-/WO3-TiO2,以SO42-/WO3-TiO2为催化剂,通过丁酸与异戊醇反应合成丁酸异戊酯。讨论了影响酯化率的主要因素,实验结果表明,当WO3在催化剂中的质量分数为3.0%,催化剂用量为0.6 g,醇酸摩尔比为1.5∶1,反应温度为125℃,反应时间为4.0 h时,平行实验的平均酯化率可达95.1%。该工艺具有催化剂价廉易得,催化效果好,用量少,操作简单,三废少,收率高等优点。     

催化合成丁酸丁酯的新方法

以硫酸氢钠为催化剂,丁酸与丁醇为原料合成了丁酸丁酯。确定了最佳工艺条件为:以0.2摩尔丁酸为基准,醇酸摩尔比为1.5∶1,催化剂用量为0.5g,反应时间为50min,丁酸丁酯的酯化率为92.4%。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸正戊酯

以对甲苯磺酸为催化剂,正丁酸与正戊醇为原料催化合成丁酸正戊酯。较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明：在固定正丁醇用量为0.2mol的情况下,在n（正丁酸）：n（正戊醇）=1：1.4,催化剂占反应物料总量2.5%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间2.5h的优化条件下,产品收率可达83.3%。     

甲烷磺酸铜催化合成丁酸异戊酯的性能研究

以甲烷磺酸铜作为合成丁酸异戊酯的催化剂,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验表明,丁酸0.167mol,醇酸物质的量比1.2∶1,甲烷磺酸铜用量0.125%(基于丁酸的物质的量分数,下同),反应时间1.5～2.0h,环己烷5mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达97.8%;与CuSO4.5H2O等其他几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用8次,酯化率仍达到93.0%以上。     

稀土固体超强酸SO4^2—／TiO2／La^3＋催化合成丁酸丁酯

研究了以稀土固体超强酸ＳＯ４＾２－／ＴｉＯ２／Ｌａ＾３＋为催化剂,丁酸和正丁醇为原料合成丁酸丁酯,并考察了影响反应４ 因素。结果表明,醇酸物质的量比为１．８：１,催化剂用量为０．５ｇ（本酸为０．２ｍｏｌ的情况下）,带水剂甲苯为１５ｍＬ,反应时间为２．０ｈ是合成丁酸丁酯的较适宜的反应条件,酯化率达９８．６％。