偶氮氯膦Ⅲ与锆在乙醇—水溶液中显色反应研究及其应用

不少文献报导,在光度分析中,运用了水—有机介质,使某些显色反应的灵敏度和选择性得到提高,从而大大改善了光度分析的特性。 在水介质中锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应及在溴化十六烷基三甲基铵存在下,锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应已有所研究。 本文研究了在大量乙醇存在下,锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应。实验结果表明,在2.1～2.7N盐酸酸度下,锆与偶氮氯膦Ⅲ形成1:3的络合物,其络合物的最大吸收在675nm,较之水相紫移15nm,摩尔吸光系数等于6.5×10~4,相当于水相的2～3倍,1～12Jg/25ml范围内从服比尔定律     

新显色剂三溴偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

三溴偶氮氯膦[2-(2-膦酸基-4-氯苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]是一种新的不对称变色酸双偶氮衍生物,属酸性介质中检测稀土元素的高灵敏度显色剂。在盐酸溶液中,试剂与稀上元素的反应瞬时完成,生成的有色络合物至少可稳定48小时。各稀土元素络合物的最大吸收峰比较集中(642～650nm),摩尔吸光系数亦较相近,即铈、钇组稀土络合物的光吸收性质比较一致。实验证明,大多数常见离子不干扰测定,在适量草酸存在下,可不经分离直接测定钢铁中微量稀土总量;结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定钢铁中稀土总量

有资料提出,测定钢铁中稀土总量时,在石英烧杯内用硫硝混酸溶样,冒硫酸烟控制酸度在0.1～0.5N时,稀土与偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)生成1:1蓝色络合物,最大吸收峰在660～670nm处,0～25μg稀土/25ml,符合比尔定律,但此法不适于高硅试样(如球铁),本文采用在玻璃烧杯中加硫硝混酸溶样,不必冒硫酸烟,虽显色酸度稍有变化,但经试验表明,对稀土与CPAⅢ的显色反应没有不良影响,且易掌握,分析时间     

应用对碘偶氮氯膦测定钢铁中稀土总量和分量

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6—二磺酸(简称对碘偶氮氯膦)在0.1N盐酸介质中,能与稀土元素立即形成蓝色络合物。此络合物的最大吸收峰在680nm处,具有显色酸度范围宽、灵敏度高、选择性较好以及对各个稀土元素形成的络合物的摩尔吸光系数ε=(9.7～10.8)×10~4基本一致等优点,这就为测定钢铁中的稀土总量提供了有利条件。     

对氯偶氮氯膦光度法测定钢铁中的稀土总量

本文详细研究了对氯偶氮氯膦用作稀土总量显色剂的条件,利用反应酸度的选择,显色时间的控制以及吸收光谱等吸收点的选用,使各单一稀土的吸光度尽量接近,这样可避免因稀土配分的不同而带来的误差。该试剂用于钢铁中稀土总量的测定得到满意结果。     

对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪

武汉大学合成了新型显色剂对马尿酸偶氮氯膦,白继昌等已将其应用于土壤或水样中稀土总量的测定,本文报导对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪,在pH2-3的盐酸介质中,钪和对马尿酸偶氮氯膦形成络合物的最大吸收位于687nm,试剂最大吸收位于560nm,△丸为127nm,络合物在显色后立即形成,并至少稳定24小时,络合物的摩尔吸光系数e=7.80     

新稀土总量显色剂对乙酰偶氮氯膦

在光度测定稀土总量时,为避免因稀土配分(样品中各单一稀土与总量的比例)的不同而带来的误差,就要求显色剂与等量的各单一稀土络合物的吸光度最好能达到基本一致,而目前常用的一些稀土总量显色剂,如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)、间乙酰偶氮氯膦(CPA-mA)、对碘偶氮氯膦(CPApI)等均未达到此要求。     

分光光度测定钢铁中稀土总量

了在盐酸介质中,对乙酰偶氮氯膦与稀土显色反应的条件,络合物最大吸收在665nm处,ε＝1.05*10^5,稀土含量在0＝30ug/25mL范围内符合比尔定律,用于矿石,钢铁,合金中稀土总量的测定,结果较好。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

表面活性剂对稀土与偶氮氯膦-mK显色反应的影响及其应用

研究了溴化十六烷基三甲基铵、十二烷基磺酸钠、吐温 80、乳化剂OP和聚乙烯醇 5种表面活性剂对稀土与偶氮氯膦 mK显色反应的影响。结果表明 :乳化剂OP、吐温 80和聚乙烯醇对显色反应有增敏作用 ,其中吐温 80效果最为显著。在 0. 0 2～ 0.0 8mol/L硫酸介质中和吐温 80存在下 ,Ce 与偶氮氯膦 mK生成稳定的蓝绿色络合物 ,最大吸收波长为 668nm ,表观摩尔吸光系数ε =9.1× 10 4 。用此显色体系测定低合金钢中稀土 ,结果满意     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

近年来,偶氮氯膦Ⅲ显色剂在稀土和碱土金属方面的研究和应用早有报导,然而在过渡金属元素的研究分析应用上却很少见。本文研究用灵敏度较高的偶氮氯膦Ⅲ显色剂,直接分光光度法测定钛。在pH=1的盐酸介质中,钛与偶氮氯膦Ⅲ生成1:1蓝紫色络合物,有色络合物最大吸收波长为690nm,摩尔吸光系数达1.5×10~5,钛含量在0～     

直接光度法测定合金钢中稀土总量

研究用偶氮氯膦-DBS试剂光度法则定稀土总量,络合物极大吸收在643nm,ε=1.31～1.35×10~3方法已用于合金钢的分析中。     

金基合金中钆的偶氮氯磷Ⅲ分光光度法测定

偶氮氯膦Ⅲ(简称CPAⅢ)是继偶氮胂Ⅲ后,测定稀土的又一灵敏显色剂。与偶氮胂Ⅲ相比它具有在更强酸性中能与稀土产生灵敏的显色反应和生成的络合物十分稳定等优点。 近年来采用CPAⅢ试剂测定稀土的光度法日渐增多,但多数只介绍Ce—CPAⅢ和Y—CPAⅢ络合物的吸收光谱、摩尔吸光系数,显色介质和酸度等研究结果,文献还报导了GPAⅢ—RE成络反应的机理和应用。     

偶氮氯膦mA与CPB光度法测定铈组稀土元素

偶氨氯膦mA是近年合成的稀土元素新显色剂,其灵敏度高于偶氮氯膦Ⅲ,常用于稀土总量的测定。 在稀土元素—偶氮氯膦mA体系中,加入溴化十六烷基吡啶(CPB)时,发现稀土络合物的吸光度均大大降低。但是如果体系中有少量乙醇存在,则以钆为界,钆之前的铈组稀土元素的络合物灵敏度显著提高,钆之后的钇     

在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－mA显色反应的研究

在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－ｍＡ显色反应的研究开小明,汪呈理,张群,李善祥（安徽安庆师范学院化学系,安庆,２４６０１１）偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）与稀土元素显色反应具有很好的灵敏度和选择性,该试剂已用于钢铁和铝合金中稀土总量的测定［１］,也用于测定...     

铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉体系显色反应的研究

作者在研究了铅与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应之后,试图采用邻菲罗琳掩蔽铜、锌而直接测定铜合金中的铅.结果发现络合物的最大吸收,由620nm移至670nm(铜体系)和680nm(锌体系);摩尔吸光系数由2.8×10~4分别提高到7.9×10~4和8.2 ×10~4.最大吸收的红移和灵敏度的大幅度提高,说明铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉有生成多元络合物的可能.同时,邻菲罗啉又是钴、镍、镉、铁、锰等常见元素的掩蔽剂.利用上述有利条件,可以实现铜合金及金属锌等材料中铅的直接测定而不需分离.     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定钢铁及合金中的微量锆

微量锆的测定有邻苯二酚紫法、二甲酚橙法等,这些方法对酸度要求严格,选择性较差,偶氮胂Ⅲ法虽灵敏度高,选择性也较好,但用于复杂试样分析仍需进行分离,且反应酸度高,操作不便。 本文用三溴偶氮氯膦(即2—4—(氯—2—膦酸基偶氮—7—(2,4,6—三溴偶氮)—1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘)为显色剂,在0.5N盐酸介质中与锆生成蓝绿色络合物,灵敏度较高(ε=3.56×10~4)稳定性,选择性较好,大量合金元素不干扰,可不用分离直接测定钢铁及铜、铝、镁等合金中的锆,与偶氮胂Ⅲ法对照,结果满意。     

稀土与偶氮氯膦Ⅲ及罗丹明B显色反应的研究

偶氧氯膦Ⅲ与稀土的显色反应及其应用早已报导,在CTMAB存在下,偶氮氯膦Ⅲ与稀土的显色反应也有所研究,近期文献报道了铜、锌、钴、镍—邻菲罗啉体系中稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ显色反应的研究;刘绍璞等运用碱性染料与金属络阴离子在水相显色反应做了大量的工作。     

高灵敏、高选择新铈组稀土元素显色剂—偶氮硝膦-mA研制成功

华东师范大学有机合成研究室刘恒椽同志最近合成的变色酸不对称双偶氮衍生物——偶氮硝膦-mA(学名为2-(4-硝基-2膦酸苯偶氮)-7-(3乙酰基苯偶氮)-1.8二羟基-3.6萘二磺酸。偶氮硝膦-mA是一个新的轻稀土显色剂,试剂水溶液在545nm处有最大吸收,与稀土形成兰紫色络合物在660nm处有最大吸收。显色反应瞬间完成,试剂和络合物在24小时内维持稳定,反应灵敏度高(ε=7.5×10~4、Sandell=0.00187μg/cm~2),比耳定律范围为0～15μg/25ml。该试剂作为铈组稀     

钇和铈组稀土的灵敏试剂——偶氮氯膦-P-NO_2

华东师大潘教麦等同志研究了钇和铈组稀土的灵敏显色剂——偶氮氯膦-P-NO_2,它在酸性溶液中与稀土离子形成蓝绿色络合物,并在一定量的草酸存在下,可在重稀土元素共存时测定钢铁中的轻稀土元素。而后又发现该试剂与钇有特征的β型反应(在过量试剂存在下),形成的络合物的最大吸收峰在730nm处,克分子吸光系数为9.56×10~4。此反应速度比偶氮氯膦Ⅲ与重稀土的β型反应快,而且稳定,可用于钇的测定。所以偶氮氯膦-P-NO_2是一种既能用于铈组稀土测定,又可用于钇的光度测定的优良显色剂。