高效液相色谱仪双光路荧光检测器的研制

一、概述荧光检测器是高效相色谱仪中常用的一种检测器,具有灵敏度高、选择性好等优点。它除了能对天然荧光物质进行检测外,对许多本身不发荧光的物质,也可用所谓“外源荧光法”进行检测;例如,用这种方法可检测低达10~(-12)克的各种氨基酸。     

高效液相色谱法测定食品中叔丁基对苯二酚（TBHQ）含量

本文对我国允许使用TBHQ的食品样品的前处理方法进行详细研究,优化了样品处理及分析条件,建立了液相色谱一荧光检测器法(HPLC-FD)对食品中TBHQ进行定量检测的方法:样品经乙腈提取其中的TBHQ,经反相C18色谱柱分离后.用荧光检测器检测,以保留时间定性,面积外标法定量.最低检出限0.05mg/L,线性范围0.1mg/L-10 mg/L.本方法灵敏度高,能简便、快速、准确地检测食品中抗氧化剂TBHQ.     

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法检测水中草甘膦和氨甲基膦酸

本文介绍了直接进样高效液相色谱-柱后衍生法对水中草甘膦和氨甲基膦酸的检测方法。水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦和氨甲基膦酸被衍生成强荧光物质,以荧光检测器进行检测;本文还对该方法的准确性和精密度进行了试验,结果表明该法对饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的最低检测限分别为0.015mg/L、0.011mg/L,相对标准偏差（RSDs,n=5）分别为1.63%、0.75%,加标回收率分别为107.52%、109.62%。该方法快速、灵敏度高、精密度好,能够满足生活饮用水对草甘膦及氨甲基膦酸的检测要求。     

安培法流动注射检测器的研制

本文设计了一个用于流动注射分析的安培检测器。它是由金管工作电极,氯化银参比电极和不锈钢管对电极组成。具有结构简单、灵敏度高、重现性好和线性响应范围宽等特点。在我们的实验条件下,总结出了一个描写测量频率的公式:f=vt/(πr~2l DV_s KV_9)。对一个固定的测量体系,在一定流速范围内,f仅仅是流速的函数。借助于FIA技术,每小时可完成100次测量。线性响应范围从几个ppb直到几个ppm。相对标准偏差通常不大于3%。对于S~=、Ag 、Hg~( )和I~-的检出限分别为0.5、2、5和10ppb。该装置适用于某些液体样品中微量电活性物质的监测。     

毛细管电泳电容耦合非接触电导检测器

设计了一种集激励、检测和数据采集功能于一体的毛细管电泳非接触电导检测器,采用文氏电桥振荡器产生激励信号,运用绝对值检波技术对检测信号进行处理,并设计USB数据采集电路和上位机软件,实现波形数据的采集、存储和图谱的绘制.介绍了其检测原理、电路结构及实现,使用葡萄糖(0.04 mol/L)+果糖(0.04 mol/L)+蔗糖(0.04 mol/L)样品进行了检测器重复性实验,并分离检测了6种酚酸,对检测器检测限作出评定.实验结果表明:峰保留时间和峰面积相对标准差分别小于1％和7.5％,对酚酸的最低检测限为5μg/mL(信噪比S/N =3),检测器灵敏度高、重复性好.     

扩大电子捕获鉴定器线性范围的途径

电子捕获鉴定器(下称ECD)是气相色谱仪的一种重要检测器,它对电负性物质具有很高的灵敏度,如对有机氯农药检测下限可达10~(12)g。ECD的缺点是线性范围较窄,定量工作有一定的困难。近年来,国外先进的气相色谱采用脉冲调制式ECD,线性范围可达     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

高效液相色谱仪常用检测器的联用技术

目前高效液相色谱仪的通用型检测器很少,而且灵敏度较低,但选择性检测器很多,而且灵敏度较高.例如,荧光检测器的检测下限可达1×10~(-12)克/毫升;光导检测器对含     

高效液相色谱法检测两种苯氧乙酸类除草剂

建立了高效液相色谱测定两种被确定为内分泌扰乱化学物质的苯氧乙酸类除草剂的分析方法。实验采用ZORBAXSB C18(2 .1mmi.d .× 15 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,二极管阵列检测器 (PDA)在波长 2 90nm检测。两种农药的线性范围均为 0 .2ng～ 10ng ,检出限为 0 .0 4mg/L。实际样品加标回收率在 81.8%～ 89.9%之间 ,相对标准偏差在5 .6 6 %～ 12 .0 0 % (n =7)之间。该方法灵敏可靠、快速、简便、重现性好。     

荧光分光光度计的研制

本文介绍的荧光分光光度计,其工作波长范围为360—650毫微米,波长准确度为360—600±1毫微米,半波宽度580毫微米处为8毫微米,最灵敏挡的灵敏度可检测0.05 ppb的荧光素钠溶液,高压电源稳定度优于0.1％,测试精度约为±1.5％。荧光分析法具有如下特点:(1) 灵敏度高,可检测出含量低至0.05 ppb的强荧光性物质;(2) 测量的线性范围宽,其上下限浓度差别达一千倍左右;(3) 取样量少,一般取样量是几微升至几毫升;(4) 测定速度快,每个样品的测定仅需几分钟。荧光分析已广泛应用于工业、农业、冶金、生化、医药等部门。它在环保中的应用也相当广泛,例如:强致癌     

用ICP法直接测定绝缘油中微量金属元素

本文研究用电感耦合等离子发射光谱（ICP）直接测定绝缘油中的微量Cu、Fe、Al和Ni金属元素。试验用有机溶剂（LPW-3）稀释样品,选择仪器最佳元素分析谱线、波长及最佳分析参数,进行重复性、精密度、加标回收率的分析。结果表明：相对标准偏差为0.31%-3.18%,灵敏度高,线性范围宽,线性相关性0.999。检出限：Cu为0.023,Fe为0.010,Al为0.007,Ni为0.022。加标回收率为95%-104%。本试验用直接测定法与灰化-酸化法测定样品进行比较,该方法在实际样品检测中取得较好的效果。     

顶空进样－气相色谱法测定盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留

采用顶空进样毛细管柱气相色谱法,建立了一种盐酸沙格雷酯原料药中残留溶剂的测定方法。色谱条件：色谱柱为DB－WAX毛细管柱,程序升温方式,氢火焰离子化（FID）检测器,外标法定量。实验结果表明,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮均能得到良好的分离,溶剂对测定无影响,在测试浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好（R2＞0.998）,进样精密度实验的RSD值均小于5.0％,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮最低检测限分别为5.00、1.00、0.10、2.00、2.50 m g／L ,加标回收率在97％‐105％之间。方法简单、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留的测定。     

离子色谱法测定酸雨中的阴离子

酸雨降水的监测点,近年来逐步在全国各省市及地级市的环境监测站建立了起来。本文建立了一种选用高效阴离子交换色谱、抑制型电导检测的方法,分析酸雨样品中的阴离子。选择的色谱条件是高容量阳离子交换柱IonPacAS18,淋洗液自动发生装置在线产生38mmol/LKOH淋洗液,配有连续自动再生微膜抑制器的数字电导检测器进行检测。该方法具有结果准确,方法快速,操作简单,选择性好的特点,适合在环境监测站中进行推广。     

普鲁士蓝修饰丝网印刷电极的葡萄糖生物传感器

在丝网印刷电极上,通过电沉积普鲁士蓝和溶胶-凝胶固定酶两步修饰法,制得一种葡萄糖生物传感器。该传感器利用普鲁士蓝对酶催化反应产物之一的过氧化氢的选择性催化还原特性,实现对葡萄糖的检测。在-0.05V工作电位下,传感器灵敏度3.289μA/(mol/L),线性范围5.00×10-6～2.44×10-3mol/L,检测极限1.43×10-6mol/L,并具有良好的重复性、稳定性和抗干扰能力。同时对小鼠血清样品中的葡萄糖进行检测,该传感器具有实际应用价值。     

基于表面等离子体共振技术的液相色谱检测器研究

针对传统液相色谱检测器通用性与灵敏度不能兼得,本文报道了一种由SPR传感器、微型流通池、检测电路和液相色谱工作站软件组成的新型SPR液相色谱检测器的研制。运用该检测器,结合泵、分析柱和进样器构成液相色谱系统。对木糖、葡萄糖、蔗糖混合溶液进行检测,获得了三者分离图谱。对不同浓度的葡萄糖溶液进行检测,检测限为20μg,线性范围为20～160μg。结果显示SPR液相色谱检测器通用性较强,灵敏度有待进一步提高。     

离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐

目的:建立离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量的方法。方法:以物质的量浓度为3.2 mmol/L的Na₂CO₃和物质的量浓度为1.0 mmol/L的NaHCO₃为淋洗液,以物质的量浓度为50 mmol/L的硫酸为再生液,采用MIC型离子色谱仪,METROSEP A SUPP 5-250柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果:亚硝酸盐:线性范围0.05 mg/L～2.0 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率为97.33%～98.67%,RSD为0.6%～1.2%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L;硝酸盐:线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,相关系数0.999 3,样品加标回收率为95.44～97.04%,RSD为0.5%～0.7%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L。结论:该方法灵敏、快捷,能够用来同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量,适用范围广。     

高效液相色谱法定量测定环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸残留量的方法验证

本文研究利用氨基磺酸在210nm波长下有最高吸收峰的特点,利用高效液相色谱法,采用二极管阵列检测器定量测定食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸残留量,并对方法进行验证.结果表明在0.02g/L～ 0.30 g/L范围内线性关系良好,氨基磺酸平均回收率为90.20％ ～94.00％,准确度、精密度、检出限（2 ppm）的各项指标均达相应检测的标准要求,判断该分析方法具有可行性.     

Conductivity Detectors for Column or Paper Chromatography

SUMMARY

A conductivity detector, employing inexpensive operational amplifiers, has been constructed for chromatographic use. The detector is capable of observing conductance changes as small as 1 part in 10⁵ with bridge signals of 100 mV. Detector linearity is good over a wide dynamic range. When used in conjunction with a cell employing mercury strip electrodes, the detector can monitor the elution of ions in paper chromatography. The alkali metals were separated and detected on Whatman No. 1 paper with a sensitivity of less than 10 nmoles. This sensitivity limit was not determined by noise in the detector electronics, but by ionic impurities in the paper. The same detector, and a cell employing platinum electrodes separated from the effluent by ion-exchange membranes, was tested and found suitable for use in column chromatography. Again the sensitivity was not limited by the detector electronics.     

高效液相色谱紫外-可见光检测器参数设置对分析结果的影响

高效液相色谱仪仪器参数的选择不同可能对实验结果产生不同程度的影响。本文采用UV229型高精度紫外．可见光高效液相色谱检测器，研究仪器参数设置对分析结果影响的规律。所选择的仪器参数包括：狭缝宽度、响应时间和检测波长，通过检测限，线性范围和信噪比评价分析结果。结果表明：较大的狭缝宽度使检测器线性范围变差，但可以提高检测灵敏性，降低检测限。提高响应时间可以在一定程度上抑制基线噪声，但同时也使色谱峰峰高下降，色谱峰形变宽，对于早出峰组分影响尤其显著。对于不同的样品，选择合适的检测波长至关重要，不仅可以提高检测灵敏度，也可使线性范围增大。实际分析方法的建立，在仪器参数的选择上，可以根据分析目的对仪器参数加以调整，以达到理想的分析结果。     

Linear position-sensitive x-ray detector incorporating a self-scanning photodiode array

A linear position-sensitive x-ray detector for x-ray spectroscopy and diffraction applications has been tested which can provide excellent spatial resolution, wide dynamic range and good sensitivity. The heart of the system is a self-scanning, photosensitive silicon diode array. It is interfaced via fiber optics to a thin layer of ZnS which fluoresces visible light upon absorption of x-radiation. The conversion to visible light and optical coupling provide several-fold gain in the efficiency of detection as compared to the direct detection of x-ray by the diode array. Equally important is that the array is protected from irreversible damage by high energy radiation, a limitation which previously hindered this application of silicon diode technology.