空气中合成锂离子电池正极材料LiNi1-xTixO2

以N i(OH)2、TiO2和LiOH.H2O为原料,采用固相反应法在空气中合成了LiN i1-xTixO2(x=0.025、0.050、0.100),用XRD研究了合成材料的物相和结构,用SEM研究了合成材料的形貌,用电池性能测试仪研究了合成材料的电化学性能.结果表明,原料中的n(Ti)/n(N i Ti)值对合成材料的结构和电化学性能影响很大.少量的钛可以进入LiN iO2的晶格形成LiN i1-xTixO2固溶体,而钛含量过大则会出现杂相.n(Ti)/n(N i Ti)值为0.050的样品结构有序度最高,充放电容量最大.     

三模板剂法合成钛硅介孔纳米球

以十二烷基硫酸钠（DDS）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三嵌段共聚物（P123）为模板剂,以硫酸钛和偏硅酸钠为金属源,使用三模板剂法首次合成出钛硅介孔纳米球材料。用XRD,ICP,HRTEM,SEM,FTIR和低温氮吸附等多种手段对材料进行了袁征。结果表明,所制备的钛-硅材料是介孔纳米球结构,球径约为2000nm。当n（钛）／n（硅）增加时,介孔孔径增大,比表面积降低。     

TiO_2-MCM-41的制备表征及选择性吸附脱硫研究

以钛酸正丁酯作为钛源,MCM-41为载体,采用加热回流法合成了TiO2-MCM-41介孔分子筛(n(Si)/n(Ti)=5),并借助XRD、FT-IR、N2吸附-脱附等表征手段研究了吸附剂的结构特性。以催化裂化汽油为油品进行静态脱硫和动态脱硫实验,结合使用固定床技术和色谱-硫化学发光检测(GC-SCD)偶联技术系统考查了吸附剂的选择性吸附脱硫性能及其对不同硫化物的选择性规律。结果表明,TiO2在介孔分子筛MCM-41的内孔壁能均匀分散;TiO2与MCM-41孔道表面的SiO2以Si—O—Ti键连接;MCM-41经负载TiO2后,吸附脱硫性能明显提高;TiO2-MCM-41对FCC汽油中各种硫化物的选择性顺序为:四氢噻吩2-甲基四氢噻吩≈C5硫醚3,4-二甲基噻吩2/3-乙基噻吩2-乙基-5-甲基噻吩噻吩2,5-二甲基噻吩C1-C3硫醇2-甲基噻吩2,3-二甲基噻吩3-甲基噻吩2,4-二甲基噻吩苯并噻吩。     

改性负载钛催化剂合成丁二烯的聚合动力学

研究了以n(C8H17OH)/n(Ti)=35的醇改性负载钛催化剂聚合丁二烯的动力学。实验结果表明:在单体转化率低于40%时聚合反应呈稳态特征;n(Al)/n(Ti)为40~80范围内,体系的稳态聚合反应速率方程式为Rp=kp[Ti]0[Bd]。改性的负载钛催化剂合成丁二烯,反应体系表观活化能为30.28 kJ.mol-1,指前因子A=4.3×103h-1。     

多级孔结构TiO_2微球光催化剂的制备及其性能研究

采用模板-超声-水热过程,制备出了性能良好的多级结构TiO2微球。该过程的最佳工艺条件为:乙醇中水浓度为10%(V/V)n,(H2O)/n(Ti)≈5,n(Ti)/n(P123)≈46,超声作用时间为90 min,水热定型处理后煅烧温度约为400℃。采用场发射扫描电镜(FESEM)、N2吸附仪和X射线衍射仪(XRD)对制备的TiO2微球样品进行了表征,表明该光催化材料主要为具有多级结构的TiO2微球,其比表面积达185 m2/g,晶相中锐钛型/金红石≈7∶3。样品的实际光催化效率是商业化P25催化剂的3.5倍以上,在实际废水处理领域具有较好应用前景。     

具有大孔-介孔结构的磷酸钛的合成及溶菌酶吸附

以混合表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)合成了大孔-介孔结构磷酸钛,并利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜、氮气吸附等表征手段对所制备材料的结构、形貌进行表征.水/乙醇体系的样品具有大孔-介孔结构,比表面积为162 m2/g,且大孔-孔径为1~2 m.乙醇溶剂条件下样品以介孔结构存在,比表面积可以达到272 m2/g,孔容0.359 cm3/g,孔径3.7 nm.在不同的pH溶液中测试溶菌酶吸附性能,最大吸附量在等电点处(=25.94 mol/g),吸附等温线为典型的L型,表明磷酸钛是一种很好的蛋白质吸附剂.     

合成条件对钒掺杂介孔二氧化硅结构的影响

以正硅酸四乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,偏钒酸铵为钒源,乙醇为助溶剂合成了钒掺杂的介孔二氧化硅。通过XRD、TEM、N2吸附-脱附对样品进行了表征;考察了模板剂浓度、乙醇量、水量和钒含量对合成样品介孔结构的影响。结果表明,模板剂浓度、乙醇量、水量的变化都会使样品的介孔结构发生转变,而随着钒含量的增加,样品的介孔结构并未改变,但样品的介孔有序度逐渐下降,比表面积逐渐减小。     

含Ti介孔氧化铝分子筛的合成与表征

采用烷氧基金属作铝源、钛源Triton X-100作模板。于室温合成了具有MSU-2结构的含Ti介孔氧化铝分子筛，并用XRD、TEM、N2-吸附和UV-vis DRS对其结构和Ti物种的形态进行了表征．研究结果表明。Ti对氧化铝骨架有稳定作用,引入Ti后,样品的表面积和孔容增加,研究还表明,当wn／wAl≤696时，Ti以孤立的单核物种存在于氧化铝骨架,随Ti含量增加，Ti物种聚集为氧化物簇,与TiO2-Al2O3复合氧化物相比，该氧化物簇在介孔孔壁中更难长大，故当Ti含量较高时，Ti氧化物簇迁移至孔壁表面，造成孔道部分堵塞,但直至n／wAl=33％,未见明显的TiO2晶相出现,表明介孔氧化铝分子筛中Ti物种具有较高的分散度．     

1,2-双-四氢糠醇醚基-丙烷的合成及其在阴离子聚合中的应用

对用四氢糠醇、1,2-二氯丙烷等为原料合成1,2-双-四氢糠醇醚基-丙烷的工艺条件进行了研究,结果表明:V(甲苯)/V(THAFA)=1.1~1.3、n(THFA)/n(氢氧化钠)=1/1、n(氢氧化钠)/n(DCP)=2/(1.05~1.10)和适宜的反应温度和时间,可得1,2-双-四氢糠醇醚基-丙烷收率72%;并对合成的1,2-双-四氢糠醇醚基-丙烷用于丁二烯-苯乙烯橡胶聚合的结构调节剂,合成的SSBR中乙烯基含量可控制在35%~74%。     

介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备及降解特性

以聚乙二醇4000(PEG-4000)为致孔剂,采用溶胶-凝胶法制备出了光催化活性高的锐钛矿型介孔Ti O2;以制备的介孔Ti O2为载体,采用液相还原法,在介孔Ti O2孔道及表面原位生成纳米铁以制备出介孔Ti O2负载纳米铁催化剂,并用XRD、BET进行了表征.以酸性红B染料为降解对象,研究了不同煅烧温度对介孔Ti O2光催化性能的影响.通过介孔Ti O2负载纳米铁催化剂与等当量的介孔Ti O2、纳米铁以及介孔Ti O2-纳米铁机械混合的光催化降解实验的比较,结果表明:该复合催化剂的光催化降解效率远高于介孔Ti O2、纳米铁以及介孔Ti O2-纳米铁机械混合催化剂的降解效率,20,min就可以使酸性红B的降解率达到85%.     

中孔Co_3O_4材料的电容特性

采用"原位合成模板法"以硅酸为模板、硝酸钴为钴源,制备了中孔Co3O4材料,研究了模板和硝酸钴的质量比对所制得的中孔Co3O4材料的微观结构和电化学性能的影响.用N2等温吸附—脱附和X线衍射测试了其微观结构.结果表明,随着模板质量比的增加,制备得到的Co3O4材料的比表面积增加,中孔结构越明显,结晶性逐渐降低.在6 mol/L氢氧化钾电解液中测试了其电化学性能,最优质量比制得的样品在5 mV/s扫描速率下的比电容达329 F/g.即使在较高扫描速率下,该质量比的中孔Co3O4比电容依然具有很好的保持性.     

高温固相法合成尖晶石型Li4Ti5O12及其性能研究

以Li₂CO₃ 和TiO₂ 为原料,以乙醇为分散剂,采用高温固相方法合成Li₄Ti₅O₁₂锂离子电池负极材 料,利用XRD、SEM 和电化学测试等方法对合成材料的结构、形貌以及电化学性能进行了表征。系统考察了热处理 温度对Li₄Ti₅O₁₂负极材料结构及电化学性能的影响,同时也研究了锂的投料量对Li₄Ti₅O₁₂电化学性能的影响。在 1.0~2.2V(vs.Li/Li ⁺ )范围内,以0.1mA/cm² 的电流密度对最佳工艺条件下合成的Li₄Ti₅O₁₂负极材料进行了恒 电流充放电测试。其首次放电比容量为167mAh/g,经过30周充放电循环后放电比容量几乎没有衰减,表现出较 大的初始放电比容量和良好的循环性能。     

Al-MCM-41介孔材料的合成与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)作硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,采用水热合成法在碱性条件下制备了Al-MCM-41介孔材料。用XRD、低温N2吸附和紫外漫反射光谱表征了其结构,表明产物中Al已嵌入到介孔材料的骨架中。其中Al的配位状态由于掺杂量的不同而不同,量多时是以四配位进入MCM-41的骨架的,量少时是以六配位处于MCM-41的骨架外。     

氧化镧复合中孔氧化物的合成、表征及催化性能

以十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂,尿素和乙二胺为介质,当n（La）／n（SDS）／n（CO（NH2）2）／n（H2NCH2CH2NH2）／n（H2O）=1．0：1．0：0．6：1．0：200,反应温度为80℃、反应时间为4h时,用水热法合成了氧化镧／十二烷基硫酸钠复合中孔材料（LaOS）。通过XRD,IR,TG／DTA和N2吸附脱附等方法对样品的晶体结构和表面物性进行了研究。结果表明,合成的氧化镧／十二烷基硫酸钠复合物具有典型的六方中孔结构特征,比表面积为182m^2／g,平均孔径为2．6nm。将氧化镧／十二炕基硫酸钠复合物用于催化正辛醇乙氧基化反应,当LaOS的质量分数为10％,反应温度为120℃,初始反应压力0．5MPa时,环氧乙烷的平均反应速率为3．7mol／（mol·h）。产物正辛醇聚氧乙烯醚相对分子质量分布较窄。     

钛酸锂电极材料的研究进展

从锂离子电池负极材料钛酸锂Li4Ti5O12材料的结构性能出发,介绍了近几年国内外学者在Li4Ti5O12材料的基础研究方面的最新进展,对材料的制备工艺、掺杂及复合等改性研究进行了深入的讨论,提出了目前存在的问题和今后的发展方向。     

Li/Ti摩尔比对Li4Ti5O12负极材料组成、结构和电化学性能的影响

采用高温固相法制备不同锂钛摩尔比条件下的样品,探究锂钛摩尔比对钛酸锂的组成、结构和电化学性能的影响。通过X-射线衍射仪和扫描电子显微镜测定材料的组成、结构和形貌。结果表明:锂钛摩尔比在0.78~0.82之间可得到纯相的Li₄Ti₅O₁₂;低锂钛摩尔比（0.74、0.76）存在TiO₂杂相,其晶胞参数要高于Li₄Ti₅O₁₂;然而高锂钛摩尔比（0.84~0.88）会产生Li₂TiO₃杂相。不同锂钛摩尔比（0.78~0.84）制备的样品形貌接近无明显差异,晶粒尺寸在1~6 μm之间。电学性能结果表明:锂钛摩尔比在0.78~0.84之间时,适量提高锂含量有助于提升材料的比容量,过量提高会使材料的循环稳定性和倍率性能变差。锂钛摩尔比为0.82得到的Li₄Ti₅O₁₂比容量［198 （mA·h）/g,0.5C］、循环性能和倍率性能最优。     

介孔分子筛SBA-15中胰蛋白酶组装及催化活性研究

在酸性条件下以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、非离子表面活性剂Pluronic P123为模板剂合成了介孔分子筛SBA-15,将其作为载体,对胰蛋白酶进行了固定化研究。其固定化后的装载量、温度、粘度等指标表明,固定化后的酶仍具有较高的酶活性,这为胰蛋白酶的实际应用提供了理论基础。     

Sol-gel法制备介孔WO3-TiO2复合材料及其光催化性能

以非离子表面活性剂P123为结构导向剂,采用溶胶-凝胶法,通过调整P123与(W+Ti)的摩尔比例,经500℃煅烧制备出一系列不同介孔特性的WO3-TiO2复合光催化材料。利用X射线衍射图谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、比表面积分析仪(BET)对复合材料的形貌、孔结构及光谱性质进行表征。研究了介孔WO3-TiO2复合材料对罗丹明B的吸附/光催化降解能力。结果表明,以P123为模板剂所制备的介孔WO3-TiO2复合材料表现出较好的吸附/光催化性能,可见光照射下,0.5g的P123、(W+Ti)摩尔比为0.6%的复合材料经500℃煅烧,对200mL罗丹明B(10mmol/L)的吸附降解率140min后达到97.7%。     

高温固相法合成尖晶石型Li4Ti5O12及其性能研究

以Li2CO3和TiO2为原料,以乙醇为分散剂,采用高温固相方法合成Li4Ti5O12锂离子电池负极材料,利用XRD、SEM和电化学测试等方法对合成材料的结构、形貌以及电化学性能进行了表征。系统考察了热处理温度对Li4Ti5O12负极材料结构及电化学性能的影响,同时也研究了锂的投料量对Li4Ti5O12电化学性能的影响。在1.0~2.2 V（vs.Li/Li＋）范围内,以0.1 mA/cm2的电流密度对最佳工艺条件下合成的Li4Ti5O12负极材料进行了恒电流充放电测试。其首次放电比容量为167 mAh/g,经过30周充放电循环后放电比容量几乎没有衰减,表现出较大的初始放电比容量和良好的循环性能。