微乳法制备辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米淀粉的研究

介绍了应用辛烯基琥珀酸酐(OSA)微乳液制备辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米淀粉的工艺,产品取代度为0.020 2;OSA淀粉酯化速率与OSA浓度、淀粉浆浓度关系可表示为Rg=k[OSA][AGU]1/2,OSA与淀粉酯化反应的表观活化能为5.97 kJ/mol。     

辛烯基琥珀酸淀粉钠的合成及结构表征研究进展

近几十年,辛烯基琥珀酸淀粉钠(OSA淀粉)作为食品添加剂在工业生产中广泛应用。新方法(合成和表征方法)和新应用的出现,人们对OSA淀粉及相关产品越来越关注。OSA淀粉是由淀粉羟基与辛烯基琥珀酸酐酯化反应得到,最常见的合成方法是辛烯基琥珀酸酐(OSA)和淀粉在温和的碱性条件下反应。该条件有助于减少淀粉分子链之间的氢键,从而有利于淀粉颗粒的膨胀以及OSA分子在膨胀的淀粉颗粒内扩散。研究人员不停探索新的合成条件和合成方法,减少OSA淀粉改性时间,提高OSA改性淀粉反应效率。通过核磁共振(NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、体积排除色谱(SEC)和非对称流场-场分馏(AF~4)表征OSA淀粉的结构。本文综述了辛烯基琥珀酸淀粉钠的合成方法和结构表征方法。     

乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的制备及性质研究

以蜡质玉米淀粉为原料,选取乙酸酐和辛烯基琥珀酸酐对其进行双重酯化改性,以取代度为衡量标准,确定了蜡质玉米双重酯化淀粉的制备顺序是先进行乙酸酐的乙酰化再进行辛烯基琥珀酸酐的酯化,得到产物乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯。按照确定好的酯化顺序,以实验室自制取代度为0.0768的乙酰化淀粉为原料,采用单因素和正交实验的方法研究湿法工艺制备乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯,得出最佳工艺条件为:在辛烯基琥珀酸酐加入量为3%的情况下,淀粉乳初始浓度30%,反应体系pH8.5,反应温度35℃,反应时间4h。采用最佳工艺条件所得产品辛烯基琥珀酸酐酯化取代度为0.0197,利用红外光谱分析方法对乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的结构进行了初步表征,并对产品的乳化性及乳化稳定性、透明度、表观黏度等性质做了测定和分析。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其特性研究

以木薯淀粉和辛烯基琥珀酸酐(Octenyl Succinic Anhydride,OSA)为原料,采用水相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯(Starch Sodium Octenyl Succinate,SSOS)。通过改变p H值、温度和时间,以取代度为指标,在单因素实验的基础上,利用正交实验法确定SSOS制备的最优工艺参数为:p H值为8.5、反应温度为35℃、反应时间为4 h、淀粉乳质量分数为40%、OSA添加量为3%(以淀粉干基计),在此条件下制备的SSOS取代度为0.019。通过红外光谱分析发现,木薯淀粉经过OSA酯化改性后,在红外图谱中波数在1724 cm-1和1574 cm-1附近产生新的吸收峰;由SSOS的黏度分析,发现SSOS的黏度高于木薯淀粉,且随着取代度的增加而增加;对SSOS的热力学测试结果分析,发现原木薯淀粉经过OSA酯化改性后,随着取代度的增加,糊化焓降低,热稳定性下降,变得更易糊化。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备研究

对水相体系法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺过程中,淀粉乳农度、辛烯基琥珀酸酐用量、体系pH、反应温度和反应时间等因素对产品取代度的影响进行了详细讨论,并通过一次回归正交试验设计方案确立了最佳工艺参数为:淀粉孔浓度30％,OSA用量5％(对淀粉干重),体系pH8.5～9.0,反应温度30℃,反应时间8h。      

大米辛烯基琥珀酸酯淀粉中取代基团的分布

以大米原淀粉为原料,采用湿法工艺制备辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSA-starch)。以浓度2.0 mol/L HCl处理不同时间,得到不同酸水解程度的辛烯基琥珀酸淀粉酯。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射分析、X射线光电子能谱分析(XPS)等方法研究辛烯基琥珀酸酐(OSA)取代基团在大米淀粉分子中的分布情况。结果表明,随着酸水解时间延长,OSA淀粉取代度降低,黏度显著下降。与原淀粉相比,OSA淀粉及酸水解OSA淀粉的表面均出现凹陷现象,而颗粒结构与晶型结构均未发生改变,结晶度增加。XPS结果表明辛烯基琥珀酸酐变性大米淀粉的表面分布大量的辛烯基琥珀酸基团。辛烯基琥珀酸酐(OSA)基团与淀粉分子的作用主要发生在淀粉颗粒表面和淀粉分子的非结晶区域,且较少破坏淀粉的内部结构。     

蜡质玉米辛烯基琥珀酸麦芽糊精酯的制备及性能研究

采用蜡质玉米淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐(OSA)为酯化剂,应用湿法工艺制备了辛烯基琥珀酸淀粉钠(SSOS)。使用耐高温α-淀粉酶对SSOS进行酶解处理,制备了蜡质玉米辛烯基琥珀酸麦芽糊精酯(MSSOS)。研究了OSA用量对SSOS取代度(DS)的影响;探讨了耐高温α-淀粉酶用量、酶解时间、淀粉乳浓度、酯化程度对MSSOS产品葡萄糖值(DE)的影响;并对具有不同DE值MSSOS在表观黏度、透明度、乳化稳定性等性能的差异进行了比较分析。结果显示:(1)SSOS的DS值随OSA用量的增加呈升高趋势;(2)随DS值的升高,SSOS的HLB值增大,亲水性加强、淀粉的糊化温度降低、峰值黏度升高;(3)MSSOS的DE值随α-淀粉酶用量的增加和酶解时间的延长而升高,SSOS的酯化程度对DE值影响不大;(4)随DE值的升高,MSSOS表观黏度降低,透明度增大;DE值高于11.5%后,乳化稳定性降低。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯制备工艺及交互作用研究

以木薯淀粉和辛烯基琥珀酸酐为原料,利用"拟水平"均匀设计法安排试验,考察水相法工艺制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的反应过程,通过逐步线性回归建立取代度(DS)和反应效率(RE)为目标函数的数学模型,讨论和分析工艺条件及其交互作用对反应过程的影响。结果发现,除了反应时间、反应温度、辛烯基琥珀酸酐(OSA)用量以及p H等单因素,p H与OSA用量的交互作用以及反应时间与OSA用量的交互作用对反应也有重要影响;反应过程中存在受到p H与OSA用量交互作用制约的最佳p H反应曲线,OSA用量增大,最佳p H也须适当提高;较高的OSA用量(9.5%)在较短的反应时间内可以得到DS=0.018~0.022的产品,但反应效率低(28%)且反应效率随时间增长缓慢,而适当的OSA用量(4%~6%)反应时间稍长,却可保持较高的反应效率(48%~60%)且反应效率随时间增长较快。     

辛烯基琥珀酸酐淀粉修饰物的研究进展

辛烯基琥珀酸酐淀粉修饰物是以辛烯基琥珀酸酐和淀粉经酯化反应制得的，通常以淀粉酯（OSA-stareh）或淀粉钠的形式出现。用辛烯基琥珀酸酐改性后的淀粉，因兼具有OSA基团的性质，是一种优良的变性淀粉。综述了近几年来辛烯基琥珀酸酐淀粉修饰物的合成及其应用的最新研究，并展望了该产品的发展趋势。     

酶解辛烯基琥珀酸酐淀粉DSC、IR、黏均分子量研究

在单因素实验和响应面分析实验的基础上对制备的酶解辛烯基琥珀酸酐玉米淀粉的DSC特性、IR特性及黏均分子量进行了分析研究。结果显示:利用DSC扫描辛烯基琥珀酸酐淀粉和酶解辛烯基琥珀酸酐淀粉,发现二者的To、Tp、Tc较原淀粉都降低。玉米原淀粉经辛烯基琥珀酸酐酯化后引入了OSA基团,而辛烯基琥珀酸酐淀粉经α-淀粉酶水解后,并没有影响分子中的OSA基团,只是淀粉分子链缩短,分子量降低。通过黏均分子量的测定,表明经过α-淀粉酶的水解确实将淀粉分子链缩短,分子量降低。     

响应面法优化氧化辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯的制备工艺

以氧化甘薯淀粉(oxidation sweet potato starch,OSPS)为原料,制备氧化辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯(octenyl succinate anhydride-oxidation sweet potato starch,OSA-OSPS)。运用响应面分析(response surface method analysis,RSA)辛烯基琥珀酸酐(octenyl succinate anhydride,OSA)添加量、pH值、温度和时间对OSA-OSPS取代度(degree of substitution,DS)的影响,得出最佳制备工艺：酸酐添加量7%、pH8.40、温度40℃,反应时间10h。采用快速黏度分析仪(rapid viscosity analyzer,RVA)分析表明：氧化甘薯淀粉峰值黏度较低,而经过OSA酯化后,峰值黏度又会有一定程度的提高,且随DS的增加呈上升趋势。     

机械活化玉米淀粉的辛烯基琥珀酸酐酯化改性

采用行星式球磨机对玉米淀粉进行机械活化,再与辛烯基琥珀酸酐（octenyl succinic anhydride,OSA）发生酯化反应制备OSA淀粉酯。研究机械活化时间、反应温度、反应体系pH值、淀粉乳质量分数、反应时间因素对玉米淀粉酯化反应的影响,并采用二次回归正交旋转组合设计方法和响应面分析对制备条件进行优化。结果表明,机械活化对玉米淀粉OSA酯化反应有明显的增强作用,且反应不受pH值的影响;得到最优工艺条件为机械活化10 h、反应温度33.1 ℃、pH 8.45、淀粉乳质量分数12.2%、反应时间3 h,在此条件下制得机械活化辛烯基琥珀酸淀粉酯的平均取代度为0.020 3。     

非晶颗粒态玉米淀粉制备辛烯基琥珀酸淀粉酯

以乙醇法制备的非晶颗粒态玉米淀粉、辛烯基琥珀酸酐为原料,研究辛烯基琥珀酸淀粉酯(SSOS)的合成工艺条件。探讨了反应时间、反应温度、碱用量、辛烯基琥珀酸酐、淀粉乳的浓度、水分含量对取代度(DS)和反应效率(RE)的影响。结果表明:在淀粉乳浓度为0.25g/mL,乙醇溶剂含水35%时,pH为8.5,反应温度为35℃时反应2h为最佳反应条件,得到取代度为0.0166。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其酶法降解的研究

以蜡质玉米淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为亲核试剂,用正交试验方法确定了在不同条件下,制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺参数,着重研究了酯化反应条件对反应取代度的影响。实验结果表明:在辛烯基琥珀酸酐添加量(淀粉干基重的3%)不变的条件下,淀粉乳的浓度、反应温度、反应体系pH值、反应时间对反应取代度均有较大影响。对制备的淀粉酯中的辛烯基琥珀酸酐残留量进行了测定,结果表明,利用本文确定的最佳反应条件制得的淀粉酯辛烯基琥珀酸残留量低于规定标准。利用α-淀粉酶对制得的淀粉酯进行了降解处理,探讨了利用不同的酶解时间,获得不同DE值样品的酶解条件。利用最佳工艺条件,进行了辛烯基琥珀酸淀粉酯的中试放大并获得了预期产品。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的醇相法制备及其理化性质

以木薯淀粉为原料,在醇水相中进行预处理,在醇相中进行预处理淀粉与辛烯基琥珀酸酐（OSA）的酯化反应,制备了不同取代度的OSAS,研究了淀粉乳浓度、反应温度、反应pH、OSA用量及反应时间对产物取代度（DS）和反应效率（RE）的影响,并通过正交实验优化制备工艺,得出醇相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯（OSAS）的最佳工艺条件为反应时间4 h,反应温度为35 ℃,OSA用量为30%,pH为8.5,淀粉乳浓度为35%,此时产物DS为0.0889,RE为38.47%。以原木薯淀粉为原料,在该条件下制备的酯化淀粉DS为0.0323,RE为13.98%,表明该预处理能显著提高RE。FT-IR分析表明淀粉分子上成功引入辛烯基琥珀酸基团;XRD测试表明原木薯淀粉经过预处理后结晶度由21.48%下降至8.61%,A型结晶结构部分转化成V型,酯化反应首先发生在淀粉的表面及无定形区,其次进攻淀粉内部及结晶区进而导致结晶度有所下降;淀粉经酯化改性后,糊液粘度、抗凝沉性和透明度明显提高。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的特性分析及在鸡肉灌肠中的应用

以早籼米淀粉为原料,采用水相体系制备不同黏度的辛烯基琥珀酸淀粉酯,并对其糊化特性、冻融稳定性及在鸡肉灌肠中的应用进行研究。结果表明:淀粉经酸解和辛烯基琥珀酸酐改性后,可以得到不同黏度的辛烯基琥珀酸淀粉酯,具有良好的冻融稳定性。在鸡肉灌肠中应用时,加入早籼米辛烯基琥珀酸淀粉酯的鸡肉灌肠与加入木薯变性淀粉的鸡肉灌肠相比较,其硬度、弹性和咀嚼性都有不同程度的提高(P<0.05)。扫描电子显微镜分析显示,添加木薯变性淀粉的样品,内部结构比较蓬松,而添加早籼米OSA-H6的样品,其内部组织则相对紧实细腻。该研究表明,辛烯基琥珀酸酐改性淀粉(烯基琥珀酸淀粉酸)可以改善肉制品的质构特性,在肉制品中具有潜在的应用价值。     

响应面法优化辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺

以小麦淀粉为原料,采用响应面法对辛烯基琥珀酸淀粉酯化反应的工艺进行优化,并利用红外光谱仪对辛烯基琥珀酸淀粉酯进行结构表征。结果表明,影响酯化反应的主要因素是含水量、辛烯基琥珀酸酐（OSA）的用量、碱(Na2CO3)的用量;酯化反应的最佳条件为：酸酐用无水乙醇稀释5倍;反应时间2 h;反应温度45 ℃;Na2CO3的用量1.5%;OSA的量3%,水分含量为18%。此条件下制得取代度为0.022 1的辛烯基琥珀酸淀粉酯。红外谱图分析表明,原淀粉的基本结构未被破坏,在1 720 cm-1、1 576 cm-1出现了辛烯基琥珀酸淀粉酯的特征吸收峰。     

辛烯基琥珀酸荸荠淀粉酯的制备与理化性质研究

以荸荠淀粉为原料,以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,湿法制备辛烯基琥珀酸荸荠淀粉酯,研究反应温度、反应时间、反应pH、辛烯基琥珀酸酐用量及反应初始淀粉乳浓度对辛烯基琥珀酸荸荠淀粉酯的取代度和反应效率的影响。通过单因素试验与正交试验方法,以取代度和反应效率为衡量指标,确定辛烯基琥珀酸荸荠淀粉酯最佳制备工艺。采用最优组合工艺条件制备改性淀粉酯,并与原荸荠淀粉进行理化性质比较分析。结果表明,以取代度为衡量指标,最佳制备工艺条件(优化组合1)为:反应温度40℃,反应时间6 h,pH 8.0,辛烯基琥珀酸酐用量5%,初始淀粉乳浓度40%。该条件下产品取代度为0.022 8,反应效率为59.14%。以反应效率为衡量指标,最佳制备工艺条件(优化组合2)为:反应温度40℃,反应时间6 h,pH 8.0,辛烯基琥珀酸酐用量2%,初始淀粉乳浓度40%。该条件下产品取代度为0.011 4,反应效率为73.75%。理化性质试验结果表明,与天然淀粉相比,优化组合1、优化组合2酯化改性淀粉的透明度,吸水率吸油率、抗老化性、抗凝沉性、冻融稳定性等理化性质均得到明显改善。     

响应面制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺研究

通过响虚面分析(Response surface analysis,RSA)软件,采用boxbehnken中心组合设计方法对辛烯基琥珀酸淀粉酯(SSOS)的制备工艺条件进行优化,得到制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为:反应温度为34℃,时间1.5h,pH值为8.7,辛烯基琥珀酸酐添加量为淀粉干基的3%,反应取代度(DS)可达0.0144.     

高流动性淀粉的制备及其性质研究

以玉米淀粉为原料,经过辛烯基琥珀酸酯化和Al2(SO4)3交联处理制备高流动性淀粉。通过活化指数和休止角等性质的测定,对处理前后的玉米淀粉进行评价,并研究了高流动性淀粉的颗粒形貌。结果表明,在辛烯基琥珀酸酐(OSA)添加量为2%,Al 3+离子添加量为1%,交联pH值为4的条件下,所得改性淀粉的流动性和疏水性最好。与原淀粉相比,高流动性淀粉颗粒表面发生一定程度的变化。