固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同步检测水体中多种痕量抗生素

选用磺胺嘧啶、普鲁卡因、4-乙酰氨基比林等16种常见痕量抗生素，通过优化色谱条件和固相萃取方法，确定水体中常见痕量抗生素的最佳测定方法。选用5 mL/min为固相萃取上样流速，10%甲醇溶液作为固相萃取淋洗浓度，甲醇-乙腈(1∶1)含0.1%甲酸的混合溶液和8 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相，使用HLB固相萃取柱分离富集待测物，收集洗脱液后经超高效液相色谱-串联质谱进行分析，实现水体中多种痕量抗生素的同步准确检测。     

在线固相萃取UHPLC-MS/MS法测定水中15种抗生素

采用在线固相萃取超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了生活饮用水及水源水中6类15种抗生素同时分析的方法。5 mL样品经HLB萃取小柱在线富集、净化并洗脱后,用UPLC-MS/MS进行定量检测。15种抗生素在5～200 ng/L或5～50 ng/L时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限(3倍信噪比)为0.74～3.28 ng/L,加标回收率在49.6%～130.2%。该方法实现在线固相萃取,具有操作简便、回收率高、分析时间短、节约溶剂等特点。对南方某河流抗生素的检测表明,该方法可实际应用于生活饮用水及水源水中的抗生素残留分析。     

固相萃取-GC法测定水样中马拉硫磷残留

采用C18小柱萃取水样中的马拉硫磷,以毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定,检测限为0.12μg/L,并试验了固相萃取步骤中样品流量和洗脱剂对回收率的影响。结果表明,样品流量为6mL/min,以二氯甲烷为洗脱剂时,回收率较好。同时对蒸馏水、地下水和河水中添加测定,其平均回收率在79.0%～109.2%之间。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8⁰.999 7,样品的加标回收率为86.3%0.999 7,样品的加标回收率为86.3%¹01.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1³μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃

【目的】采用固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃。【方法】介绍水中7种多环芳烃的高效液相色谱测定方法,探讨各种条件对测定的影响,从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、有机改性剂等方面优化测定条件。【结果】优化得到的固相萃取条件为:选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,洗脱溶剂为二氯甲烷,洗脱体积为2mL,分2次洗脱,并在水样中加入20%的甲醇作为有机改性剂。使用该方法的加标回收率为89.9%-105.5%,相对标准偏差为1.4%——4.3%,检出限为1-40ng/L【结论】固相萃取——高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中多环芳烃测定的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法检测饮用水中痕量微囊藻毒素

介绍了建立固相萃取-高效液相色谱法检测水中痕量微囊藻毒素的方法。水样经固相萃取柱富集,净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,甲醇与磷酸盐缓冲溶液按45∶55混合作为流动相,色谱柱分离,检测用波长为238 nm。结果表明各组分在0~1μg/L内线性良好,平均回收率分别为100.9%和92%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,适用于饮用水中痕量微囊藻毒素的检测。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中甲萘威和阿特拉津

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津浓度的方法。水样用C18固相柱萃取,以甲醇溶剂洗脱定容后,通过条件优化,确定检测波长为222 nm,流动相比例为6:4(甲醇:水),流速为0.8 mL/min,柱温度为40℃。在该条件下,甲萘威和阿特拉津在0.05～5 mg/L范围内相关系数分别为0.9999和0.9998,萃取水样100 mL时检出限分别为0.00002 mg/L和0.00005 mg/L,测定标准样品的准确度分别为97.4%和97.5%,实际水样加标回收率分别为75.4%～89.7%和76.1%～91.7%,测定结果的相对标准偏差分别为5.10%～8.85%和3.26%～7.44%。该方法简单便捷、灵敏准确,适用于同时测定水体中的甲萘威和阿特拉津。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8~0.999 7,样品的加标回收率为86.3%~101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1~3μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定水中的氟喹诺酮残留

建立了磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定环境水样中8种氟喹诺酮类抗生素的分析方法。采用一步合成法制备了磁性氧化石墨烯复合材料(GO-Fe_3O_4),并用FTIR及SEM对其进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以含有6%氨水的甲醇为洗脱剂,GO-Fe_3O_4的质量为8.0 mg,萃取时间为20 min。在最优条件下,8种氟喹诺酮类抗生素的检出限为0.4~1.2 ng/L。用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为80.7%~96.5%,相对标准偏差为3.4%~8.9%。该实验方法操作简单快捷、检出限低、重现性良好,可以满足环境水样中的痕量氟喹诺酮类抗生素的分析。     

磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素残留

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 m L甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。4种磺胺类抗生素在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7μg/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~10.2%之间。该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。     

同步荧光法测定河水中的多环芳烃

建立了竹炭固相萃取恒能量同步荧光法测定河水中多环芳烃(PAHs)。优化了实验条件。选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10 m L,上样速率为5 m L/min,上样体积为555 m L。该方法的检出限在0.185~1.77 ng·m L~(-1)之间,相对标准偏差为2.28%~5.40%,实际水样的加标回收率为95.4%~110.7%。     

固相萃取技术富集水中酚类的影响因素探讨

采用固相萃取—高效色谱法测定水中酚类.通过正交实验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件.优化得到的固相萃取条件为：样品pH为2,选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,流速为：5 mL/min,洗脱溶剂为四氢呋喃,洗脱体积为2mL,分2次洗脱.所建立的方法具有回收率高、操作简便、溶剂用量少的特点.     

高效液相色谱法测定水中痕量丙烯酰胺

建立旋转蒸发浓缩固相萃取与高效液相联用测定水中痕量丙烯酰胺的方法。水样经旋转蒸发浓缩活性炭固相萃取柱净化后进行高效液相色谱分析,流动相为甲醇：水（10∶90）,流速为0.8 mL/min,进样量为20μL,检测波长为210 nm,丙烯酰胺标准溶液介质为超纯水。试验表明：在同等条件下采用超纯水配制标准丙烯酰胺溶液进行高效液相测定的灵敏度比用甲醇配制的高5倍,线性范围为5～250μg/Lr,=0.999 8;在浓缩100倍的条件,丙烯酰胺回收率为83%￣95%,水样最低检测限为50 ng/L。该方法经济、简单、灵敏、准确,可向常规实验室推广。     

SPE-UPLC-Q-TOF/MS测定水环境中的雌激素

研究建立了固相萃取、超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定水环境中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法。水样经甲醇活化后的C18固相萃取小柱富集浓缩,用10 mL 10%的甲醇溶液淋洗,10 mL纯甲醇洗脱,洗脱液经高纯氮气吹至0.4 mL后用UPLC-Q-TOF/MS测定。6种常见的雌激素质量浓度在0.5~100μg/L范围内时,具有良好的线性(R0.993 7),检出限介于5.60~10.6 ng/L之间。空白加标水样为1μg/L的水平下,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.0%,其加标回收率为75%~101%。该方法可用于水体中雌激素的分析测定。     

水质中和饮料中苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂的测定

本文采用分散液液萃取-高效液相色谱法测定了环境水中痕量苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂(甲氧隆、敌草隆、枯草隆、除虫脲、杀虫脲、氟铃脲、氟苯脲)。以二氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂,甲醇∶水(v/v,75∶25)为流动相,254nm紫外检测,研究了分散剂萃取剂总体积、萃取时间以及分散剂萃取剂不同的体积比对萃取效果的影响。结果表明:7种组分平均回收率在78%-114%,相对标准偏差均小于5.04%,在0.5-200μg/mL范围内7组分线性良好,检出限在4-20ng/mL。     

DSPE-UPLC-QTOF/MS法测定水中氨基甲酸酯类农药

研究建立分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(DSPE-UPLC-QTOF/MS)法测定水环境中3种氨基甲酸酯类农药(残杀威、仲丁威、速灭威)的分析方法。将萃取剂HC-C18颗粒直接投加到水样中,经过振荡后对目标物萃取,用空萃取柱进行过滤回收水样中的HC-C18颗粒,后经洗脱、氮吹浓缩后用UPLC-QTOF/MS检测器测定。实验中对萃取剂的选择、萃取时间、洗脱剂种类以及水样的p H等条件进行了优化,得到了最佳的萃取条件。3种氨基甲酸酯农药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性(R0.993 9),检出限介于6.40~11.3 ng/L之间。空白水样加标为1μg/L时,相对标准偏差(RSD)为3.5%~10.4%,加标回收率为77%~105%。该方法可用于水体中氨基甲酸酯的分析测定。     

液相色谱法测定水中苯脲类除草剂

采用自制微萃取瓶富集,高效液相色谱法测定水中痕量灭草隆、绿谷隆、溴谷隆和敌草隆。以800 L正辛醇萃取300 mL水样,使用反相C18色谱柱,流动相为甲醇+水+乙腈(体积比为60∶38∶2),245 nm紫外检测。采用基质校正工作曲线,在优化条件下,4种除草剂在5.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.998 0～0.999 4,相对标准偏差(RSD)为2.0%～3.4%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中双氯酚酸和卡马西平

以固相萃取(SPE)富集被测物,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用分析技术,建立阳澄湖水体中典型药品和个人护理用品(PPCPs)双氯芬酸、卡马西平的定量分析方法。选用亲水和亲脂平衡(HLB)小柱为固相萃取柱,水样经富集洗脱后通过UPLC-MS/MS检测,一个样品只需5 min即可完成分析。在最优条件下,目标物的线性范围可达0.1～20 ng/L,线性相关系数大于0. 995。双氯芬酸和卡马西平的最低检出限分别为0. 08 ng/L和0. 02 ng/L。目标物的加标回收率在80%～110%。试验建立的方法检出限低、回收率高、检测时间短,适用于阳澄湖水体中典型PPCPs目标物的同时检测。