HPLC法检测辣椒不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量

辣椒果实中的辣味成分包括辣椒碱及其衍生物(统称为辣椒碱类化合物),其中,引起辛辣味的主要化学成分辣椒碱和二氢辣椒碱约占总量的90%以上.本试验的目的是检测不同辣椒品种的不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱含量.因此建立了高效液相色谱方法,采用色谱条件为:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),1‰磷酸水溶液-乙腈(600:400)为流动相,流速为1.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为281nm.该法简便,结果准确,可用于测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量.利用该方法,检测了不同辣椒品种的不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量,结果发现印度Teja中辣椒碱和二氢辣椒碱含量最高;辣椒果实不同部位辣椒碱和二氢辣椒碱含量的趋势为胎座>果肉>种子,为合理选择果实不同部位生产辣椒碱提供参考.     

辣椒中辣椒红素的分离及其含量测定

目的:研究辣椒中辣椒红素的分离和含量测定方法。方法:采用高效液相色谱进行分离,并鉴定其成分及含量。色谱条件:InertsilOD-3色谱柱(4.6×250mm,5m),流动相:甲醇—二氯甲烷,流速:1ml/min,检测波长:474nm,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:对辣椒红素提取液进行分离工艺探索,根据它的物理、化学特性对KOH用量、乙醚用量和静置时间进行了研究,经过二次旋转回归试验优化结合响应面分析,得出最高纯度和最优条件组合:KOH用量为5.39ml,乙醚用量为15.574ml,静置时间为2.34h,分离后的样品纯度由2.8%提高到17.2%,提高了6.14倍。结论:本研究在HPLC快速测定辣椒中辣椒红素中具有使用价值。     

辣椒叶多酚纯化工艺研究

目的:建立并优化辣椒叶多酚的纯化工艺。方法:利用静态吸附与解吸附实验筛选出最适宜纯化辣椒叶多酚的大孔树脂,并利用单因素方法考察最优柱色谱条件。结果:HPD-100型大孔树脂具有较高的吸附率和解吸率,并确定其最优色谱条件为:树脂柱径高比1:4,样品多酚浓度在0.6～1.2mg/mL之间,吸附速率2BV/h,以5BV/h的流速水洗3BV,再用3BV70%乙醇洗脱,合并洗脱液真空干燥即得。结论:该工艺对辣椒叶提取物中多酚的纯化简单高效,纯化后产物中多酚含量自4%提高到68%。      

辣素超声提取-HPLC测定方法研究

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱:(ODSC18反向柱,4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶水=8∶2(V/V);紫外检测器波长280nm;流速0.8mL/min;柱温30℃。结果表明:该方法具有灵敏度高、准确度好和可靠性强等优点。     

反相高效液相色谱法测定辣椒中4种辣椒碱类成分的含量

目的：建立同时测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素 4 种辣椒碱类成分的反相高效液相色谱方法,并对30个辣椒品种中辣椒碱含量进行比较。方法：采用Nucleosil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;流速1.0mL/min;检测波长280nm。结果：辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素的线性关系良好,范围均为1.0～160.0μg/mL,相关系数在0.9965～0.9993之间,精密度、稳定性实验的相对标准偏差均低于2.7%,加标回收率介于97%～99%。辣椒碱在不同辣椒品种中含量差异显著。结论：对30个样品测定结果稳定,重现性好。当辣椒素和二氢辣椒素含量大于0.1%时,辣椒有明显的辣感。     

辣椒不同成熟期辣椒素、二氢辣椒素含量的变化

【目的】研究辣椒素、二氢辣椒素的分析方法,测定辣椒中3个不同成熟期辣椒素、二氢辣椒素含量,分析其变化规律。【方法】采用高效液相色谱进行分离,并鉴定其成分及含量。色谱条件:Shimadzu C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-重蒸水（4:1）,流速:0.8mL/min,检测波长:280nm,柱温:30℃,进样量:10μL。峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系,辣椒素标准曲线的回归方程是Y=8333309X+464.34,相关系数为0.9999。二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=6386890X+2962.65,相关系数为0.9999。回收率在91.34%～95.94%之间。【结果】高效液相色谱法可以使辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素完全分离并定性、定量分析。实验结果表明,随着辣椒成熟度的增加,辣椒素、二氢辣椒素的含量逐渐增加。【结论】本研究可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素。      

不同产地辣椒中辣椒素含量测定研究

建立高效液相色谱法测定不同产地辣椒中辣椒素的含量。采用ShimadzuC18色谱柱（4.6×150mm,5μm）,流动相:乙腈-0.4%磷酸（41∶59）,流速:1.0mL/min,检测波长:280nm,柱温:室温,用外标法定量。结果表明,辣椒素的线性范围3.70¹4.80μg,r=0.9991,回收率100.16%,RSD2.49%。该方法简便,快速,线性关系良好,适合辣椒中辣椒素的含量测定。      

液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物(包括天然辣椒碱、合成辣椒碱、二氢辣椒碱)的分析方法。方法 通过对固相萃取柱、色谱条件和质谱条件的优化, 最终确定了以中性氧化铝小柱富集目标物进行样品的前处理, 经Agilent SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm), 以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相, 等度洗脱, 柱温40 ℃, 流速0.3 mL/min, 多反应监测模式进行检测。结果 最优条件下, 目标物的回收率达80%以上, 天然辣椒碱、合成辣椒碱和二氢辣椒碱的检出限均为0.15 μg/kg, 定量限均为0.5 μg/kg, 在一定的浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。结论 本方法具有检出限低、回收率高、结果稳定、重现性高等优点, 通过对实际样品的检测, 可作为筛查和鉴定地沟油的有效方法之一。     

辣椒中辣椒碱国家标准样品的研制

建立了辣椒碱标准样品的研制方法。采用AB-8大孔树脂柱色谱分离和高速逆流色谱分离联用对粗提取物中辣椒碱进行分离制备,通过质谱、紫外、红外和核磁等方法对辣椒碱进行结构表征,并检验目标物的均匀性、稳定性。经国内8个有资质的实验室联合定值的结果显示:辣椒碱标准样品的标准值为99.75%,不确定度值为0.38%(置信度95%),达到国家标准样品的技术要求,可用于辣椒碱含量测定和相关产品的分析和质量控制。     

高效液相色谱法(HPLC)快速检测辣椒中的辣椒红素

建立了辣椒中辣椒红色素的高效液相色谱法定性定量检测方法。结果表明,采用v(正己烷)v∶(丙酮)=782∶2为最佳流动相,检测波长475nm,分析柱Shim-pack CLC-SIL(M)(150×4.6mmID),流速:0.8mL/min,柱温40℃,使辣椒红色素在10min内得到了较好的分离。线性范围为0.022￣0.176mg/mL,r=0.9994,平均回收率为99.17%,变异系数为1.63%(n=5),最小检测限为10ng。该方法具有简单快速、精密度高等优点。     

缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香的合成

先用三甲胺（TMA）和环氧氯丙烷（EPIC）合成活性中间体环氧丙基三甲基氯化铵（GTMAC）,再用其与松香反应得到缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香。合成GTMAC优化工艺条件为：n（TMA）∶n（EPIC）=0.4∶1,反应温度15℃,通TMA时间2.5h,总反应时间4.5h,GTMAC收率89.6%,其中活性物GTMAC质量分数为96.2%。合成缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香优化工艺条件为：在乙醇介质中,常压乙醇回流温度下,n（松香）∶n（GTMAC）=1∶1.1,反应1.5h,产品酯化率为97.5%。     

阴离子高分子脱墨剂P（AA-BE）的制备及其脱墨性能研究

采用水溶液聚合法,以丙烯酸（AA）、丙烯酸聚氧乙烯酯（BE）合成了一系列阴离子型P（AA—BE）高分子脱墨剂。考察了其最佳合成工艺,并研究了该产品与非离子型表面活性剂复配应用效果。结果表明,当n（AA）：n（BE）=4：1,聚合温度为80℃,w（APS）=2．5％时,可达最佳脱墨效果;P（AA—BE）与AEO-9复配可取得较佳效果,当m[P（AA—BE）]：m（AEO-9）=2：1,用量0．2％（其他助剂一定）时,废旧报纸纸张白度可达65．3％,残余油墨量仅为198．3mg／kg。     

高固含量PAMDAST-541无皂乳液的合成及其在再生瓦楞纸浆中的应用

以丙烯酰胺（AM）、二甲基二烯丙基氯化铵（DADMAC）、苯乙烯（ST）为原料,在反应温度是55℃、单体总质量分数是50%、m（AM）：m（DADMAC）：m（ST）=5：4：1下,采用无皂乳液聚合技术合成了AM-DADMAC-ST三元共聚物（简称PAMDAST-541）,并探讨了该聚合物在再生瓦楞纸浆中应用结果。研究结果表明,PAMDAST-541的添加量为0.3%时,纸张的抗张指数从20.56 Nm·g（-1）增至26.72Nm·g（-1）;环压指数从5.08 Nm·g（-1）增至7.22Nm·g（-1）;打浆度从45.5°SR降至39°SR;白水浊度从45NTU降至31.1NTU。     

含氟自交联丙烯酸树脂皮革涂饰剂的制备与性能

用丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸羟丙酯（HPA）、甲基丙烯酸十二氟庚酯（DFMA）、双丙酮丙烯酰胺（DAAM）、甲基丙烯酸（MAA）为单体,经过混合单体的预乳化,用十二烷基硫酸钠（SDS）、AEO-9、16-18醇为乳化剂,在过硫酸铵（ASP）引发剂作用下通过乳液聚合法合成了一种含氟自交联型丙烯酸树脂乳液。探讨了不同单体配比对乳液及涂膜性能的影响。研究发现当主要单体配比为w（BA）∶w（MMA）∶w（DFMA）∶w（HPA）=46.6∶32.2∶6∶3、DAAM用量w（DAAM）=2.0%、MAA用量w（MAA）=1.0%1.3%时,乳液反应稳定,单体转化率最高,用于皮革涂饰时涂膜的拉伸强度、耐湿擦性能等优于常规丙烯酸树脂涂饰剂。     

乙二醛改性支链状阳离子聚丙烯酰胺的合成及其对纸张增强性能的研究

以N-羟甲基双丙烯酰胺(NMA)为交联性单体、2-巯基乙醇为链转移剂,以过硫酸铵和亚硫酸氢钠(mAPS∶mNaHSO3=1∶2)组成氧化还原引发体系引发丙烯酰胺(AM)、阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC),进行水溶液自由基共聚合反应,制备了支链状阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。然后用乙二醛对合成的CPAM进行改性,制备了乙二醛改性的阳离子聚丙烯酰胺树脂(GPAM)。结果表明:当丙烯酰胺用量为55%、NMA用量为8%、2-巯基乙醇用量为1.0%、DMC用量为5.5%、引发剂用量为0.5%(wt)、乙二醛用量为30%(wt)、改性温度为60℃、改性时间为140min时,产物的增强效果较好。当用量为0.3%时,纸张的干抗张指数提高了24.6%,湿抗张指数提高了381%。并用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物的结构进行了表征。     

不同防腐剂对油酥锅盔保质期的影响

对应用不同浓度纳他霉素（NT）、乳酸链球菌（Nisin）、双乙酸钠（SDA）和脱氢醋酸钠（DHA）处理的油酥锅盔的保质期效果进行了研究。结果表明,不同浓度的防腐剂可不同程度地抑制油酥锅盔表面的茵落生长。最优组合为NT：Nisin=8：2（0．24g/kg：O．04g／kg,保质期为33d）和NT：SDA=7：3（0．21g／kg：1．2g/kg,保质期为33d）,与对照组（保质期为20d）相比,大大延长了保质期。     

HPLC-ELSD法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量

建立了快速测定鱿鱼生殖腺中PC(磷脂酰胆碱)的测定方法。利用依利特C8色谱柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:氯仿-甲醇-氨水(80:19.5:0.5)为流动相A,氯仿-甲醇-水-氨水(60:34:0.5:5.5)为流动相B,流速为1.0mL/min。ELSD参数:Evap80℃,Neb30℃,Gas1.0mL/min。在此液相条件下,PC在浓度0.5-2.5mg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9999;稳定性考察RSD=0.95%;重现性考察RSD=1.01%;加样回收率试验平均为99.7%。结果表明,该法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量,快速准确,重现性好。     

超微粉碎预处理沙柳原料酶解条件优化

研究了超微粉碎预处理技术在沙柳原料酶水解中的应用。沙柳原料经过超微粉碎处理后,通过正交实验设计优化原料的稀酸高温预处理条件,得到最佳的预处理参数为：原料粒度（15μm）、固液比1：12、温度160℃、H2SO4 0．5％、时间20min;经过预处理的沙柳原料通过混料实验设计法对纤维素酶的复配条件进行优化,得到最佳的纤维素酶系比例为：滤纸酶活（FPU）：CMC酶活（IU）：β-葡萄糖苷酶（IU）：木聚糖酶（IU）=1．52：5．35：29．55：1,该酶系比例的纤维素酶比使用单一商品纤维素酶水解效率提高了28％以上。     

关于一类积分型压缩映射不动点的研究

分析了在完备度量空间下,映射满足一类积分型压缩不等式的不动点的存在性和惟一性．具体构造了压缩条件∫d（f（x）,f（y）） 0 g（t）dt≤b ∫d（x,f（x）） 0 g（t）dt＋b∫d（y,f（y）） 0 g（t）dt ∫d（f（x）,f（y））0 g（t）dt≤c∫d（x,f（y）） 0 g（t） g（t）dt＋c∫d（y,f（x）） 0 g（t）dt,其中定义映射f：X→X,b,c∈[0.1/2）,g：[0,＋∞）为有限非负勒贝格可积映射,非负即任意ε〉0都有∫k 0 g（t）dt〉0.     

梳状PVA共聚物乳液表面施胶剂的研究及应用

以马来酸酐改性PVA为分散剂,丙烯酸（AA）、苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（BA）为单体,利用无皂核壳乳液聚合技术制备了一种弱阴离子乳液表面施胶剂。讨论了反应条件的变化对乳液稳定性及施胶应用效果的影响,确定了较佳的合成条件：采用种子聚合法,m（AA）：m（St）：m（BA）=4：15：6,引发剂=3%,反应温度70～80℃,反应时间6h。DSC测量出玻璃化温度为40.02℃。聚合物乳液在纸上施胶后纸张的施胶度相对原纸可以提高3倍,平滑度、耐破度、抗张力相对于SAE施胶剂分别提高24%、21%、10%。