石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子

用石墨烯/银复合材料(rGO/Ag)修饰碳糊电极,采用循环伏安法在pH值=7.00的磷酸缓冲溶液(PBS)中测定铜离子(Cu~(2+))。研究rGO/Ag修饰碳糊电极在不同条件对Cu~(2+)电化学测定的影响。实验表明,以比例为0.005∶0.5的石墨烯/银复合材料(石墨烯∶银=0.075∶1.5)与石墨粉制作电极,在pH值=7.00的PBS缓冲溶液,扫描范围为1.4V~0.4V,扫描速率为100mV·s-1进行循环伏安测定时,得到最佳实验条件;峰电流与Cu~(2+)浓度在1.0×10~(-8) mol·L~(-1)~3.5×10~(-7) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=0.44156+0.13936x,相关系数为0.9955,检出限为3.6×10~(-7) mol·L~(-1);连续测定20天,修饰碳糊电极具有良好的稳定性。     

CdTe-Al荧光探针痕量检测水体中环丙沙星含量

基于Al~(3+)能显著增敏环丙沙星荧光强度的特性,建立了CdTe-Al荧光探针高灵敏检测水体中环丙沙星含量的新方法。在最优实验条件下,环丙沙星在2.0×10~(-9)～1.0×10~(-8)mol·L~(-1)浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为:IF=107.55C-158.5,相关系数R~2为0.9993,方法检出限为4.0×10-10mol·L~(-1),样品各加入2.00μg·L~(-1)标准物后回收率为97.5%～106.0%,结果良好。方法具有灵敏度高、检出限低、操作方便等优点,适用于水体中微量环丙沙星的快速检测分析。     

以氯化血红素作为指示剂的Hg~(2+)电化学传感器的制备与应用

采用氯化血红素(hemin)作为电化学指示剂,设计了一种用于检测Hg~(2+)的电化学适配体传感器。适配体(aptamer)通过形成Au-S键自组装在氮掺杂石墨烯和纳米金修饰电极表面,当Hg~(2+)与T碱基特异性结合形成T-Hg~(2+)-T结构后,使电极表面负载的适配体形成多孔结构。Hemin能够吸附在电极表面上产生电化学信号,用示差脉冲伏安法进行检测,在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6 )mol/L范围内,还原峰电流与Hg~(2+)浓度的对数呈良好的线性关系,线性回归方程为Ipc(μA)=6.115+48.021 lg C(mol/L)(γ=0.995),检测限为1.67×10~(-8) mol/L (3σ),将本方法成功用于水样中Hg~(2+)的测定。     

离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子的含量

采用离子色谱法进行了钙镁片中Ca~(2+)和Mg~(2+)的含量测定,过程为:先采用盐酸将样品溶解之后,采用阳离子交换色谱柱分离,用阳离子抑制器,分别进行精密度试验,重复性试验,加样回收率试验,系统适用性试验,最后结果检测。实验结果表明Ca~(2+)和Mg~(2+)的质量浓度处于2~18mg·L~(-1)和0.4~9mg·L~(-1)之间时,具有标准的线性关系,其相关系数都接近于1;Ca~(2+)和Mg~(2+)的检出浓度为0.003mg·L~(-1)和0.015mg·L~(-1),其定量浓度为0.004mg·L~(-1)和0.002mg·L~(-1),回收率也均接近100%;实验测的5批样品中Ca~(2+)的含量分别为13.5%、14.8%、15.0%、16.3%、10.6%,Mg~(2+)的含量分别为5.2%、3.8%、4.5%、6.0%、3.9%。     

聚合物膜钙离子选择性电极检测游离钙和总钙浓度

利用聚合物膜钙离子选择性电极,通过使用不同的内充液,分别实现了游离钙和在络合剂EDTA和腐殖酸存在下总钙浓度的检测。结果表明,采用0.1mol·L~(-1) NaCl+1×10-3 mol·L~(-1) CaCl_2作为内充液的电极,可以实现低至1×10-6 mol·L~(-1)游离钙活度的检测;而采用1×10-3 mol·L~(-1) CaCl_2+5×10~(-2) mol·L~(-1) Na_2EDTA(pH=9.0)作为内充液的电极,在1×10-6~1×10-5 mol·L~(-1) Ca~(2+)浓度范围内有超能斯特现象发生,电位差值为180mV,且在该范围内电位响应与总钙浓度呈线性相关,与游离钙活度无关。该研究为进一步开展形态分析提供了一种简单、有效的技术手段。     

高效液相色谱法检测中成药中非法添加的布洛芬

建立了高效液相色谱法快速检测中成药中非法添加的布洛芬的方法。以乙醇为萃取溶剂,采用超声溶剂萃取法进行前处理,配合高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相:乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液(0.1%乙酸,60/40,V/V),用冰醋酸调节pH=6,在检测波长263nm、流速0.5mL·min~(-1)条件下进行检测。此方法下,含有布洛芬的样品制剂在10 min内快速出峰,且不同浓度的标准品中,布洛芬在1～200μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2≥0.9988,最低检出限为2.9μg·L~(-1),最低定量限为4.1μg·L~(-1)。不同浓度水平的布洛芬,平均回收率为84.8%～92.4%,变异系数≤13.6%。检测了网购的3种中成药,检出了2批非法添加的阳性样品。本方法可简便地对中成药中的布洛芬进行有效提取并快速分离,可作为中成药中违禁添加布洛芬的有效检测方法。     

UV-Fenton/电催化氧化法处理皮蛋废水的研究

研究了UV-Fenton/电催化氧化法处理皮蛋废水工艺,并采用单因素实验优化了关键工艺参数。结果表明,在初始pH值为4.0、 20 m L H_2O_2、反应时间120 min的优化条件下,UV-Fenton出水COD为249.59 mg·L~(-1)。催化剂5次重复使用实验表明,UV-Fenton的铁系催化剂可重复使用,且反应不再产生污泥。NH_3-N由171.28 mg·L~(-1)升至234.62 mg·L~(-1),重金属与NH_3-N的螯合造成UV-Fenton对Cu~(2+)、 Zn~(2+)去除效果不佳。电催化氧化的优化条件:pH=8.0、电流密度15 mA·cm~(-2),出水COD、 NH_3-N、 Cu~(2+)和Zn~(2+)分别为55.91 mg·L~(-1)、 2.18 mg·L~(-1)、 0.17 mg·L~(-1)和0.35 mg·L~(-1)。最终出水达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)排放标准。     

荧光猝灭法快速检测水样中的汞离子

快速、灵敏定量环境水样中的汞离子(Hg~(2+))对水质监测和人体健康有十分重要的意义。本研究利用富含胸腺嘧啶碱基(T)的DNA,发展了一种灵敏的荧光分析法,实现了Hg~(2+)的快速检测。首先,在DNA两端各修饰一个发光基团(6’-FAM)和猝灭基团(BHQ1)。在Hg~(2+)存在时,相对的两个T碱基与Hg~(2+)通过金属配位形成T-Hg~(2+)-T结构,从而使ss DNA形成ds DNA,DNA的结构变化会使发光基团和猝灭基团距离靠近,从而猝灭发光基团的荧光,实现对水样中Hg~(2+)的定量分析。对Hg~(2+)的检测浓度在10～100n M范围内呈线性相关,所用方法检出限为2.0n M(MDL=3σ/S)。     

一种基于水溶性半菁染料的Hg~(2+)识别探针

合成并表征了一种半菁染料Hcy-Np,采用荧光发射光谱,在4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)(pH值=7.40)水溶液中,研究了Hcy-Np作为检测探针对Hg~(2+)的识别能力。结果表明,在1.0×10~(-5)mol/L的Hcy-Np溶液中Hg~(2+)浓度达到2.0×10~(-4)mol/L后,荧光强度增强89.5倍,继续增加Hg~(2+)浓度,荧光增强不明显。与Hg~(2+)作用后的荧光发射强度不受其它常见阳离子的干扰,该探针对Hg~(2+)具有高选择性和灵敏性。     

罗丹明B衍生物荧光探针的合成及其对Fe3 的检测

以罗丹明B与苯胺为原料,经过缩合反应制得一种罗丹明B衍生物的荧光探针F-1[3',6'-二(二乙基氨基)-2-苯基螺[异吲哚-3,9'-氧杂蒽]-1-酮],其结构通过1HNMR、13CNMR、红外光谱和高分辨质谱(HRMS)进行确证。Fe~(3+)加入探针体系后,体系颜色由无色变为紫色,荧光显著增强,而不受其他金属离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Zn~(2+)、Hg~(2+)、Co~(2+)、Cd~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ag+、Pb~(2+)、Cr~(3+)、Fe~(2+))干扰。通过测定探针化合物F-1的离子选择性、离子竞争性、浓度梯度、Job’s曲线和pH对探针分子荧光强度的影响,发现在p H=5～7的环境中,Fe~(3+)浓度在2.0×10~(–6)～1.8×10~(–5) mol/L时,探针F-1对其检测呈较好的线性关系,其具备定性、定量检测生物机体或者环境中痕量Fe~(3+)的潜力。