对羟基苯甲酸的合成

本文研究了直接羧化法合成对羟基苯甲酸的工艺,采用苯酚钾盐为原料,在适量碳酸钾的存在下,以烃类燃料油为介质,与二氧化碳在0.68～0.88MPa压力下,210—300℃可直接合成对羟基苯甲酸。     

热转位合成对羟基苯甲酸

对羟基苯甲酸是合成尼泊金酯类的主要原料,也可用作防腐剂、杀菌剂、染料中间体等的原料。其制备方法主要有以下几种:1.水杨酸钾盐热转位法;2.对氯苯甲酸碱融法;3.对甲异丙苯氧化法;4.糖精生产副产物对甲苯磺酰氯法;5.苯酚钾与二氧化碳羧化法;6.树脂催化法。其中,路线2、4的原料来源有限,成本偏高。路线3、5的工艺较复杂,条件要求较高。路线6的反应时间过长。路线1的方法较简单,原料来源也广。我们采用路线1研究了反应诸因素对热转位产率的影响,得出了较佳的工艺条件,收率超过文献报道的水平,结果令人满意。     

容量法测定间羟基苯甲酸

本文提出以溴酸钾－溴化钾组成的滴定剂，采用容量法测定间羟基苯甲酸含量。此法简单快速，精密度高，对于精品和粗品均能获得满意结果。     

水杨酸重排法制备对羟基苯甲酸

研究了反应诸因素对水杨酸重排法制备对羟基苯甲酸产率的影响，推荐的反应条件为：反应时间７０ｍｉｎ，反应温度２４０℃，水杨酸与ＫＯＨ的物质的量比为１：１．１。按重量法计对羟基苯甲酸的收率超过３７％。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

通过试验建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类(乙酯和丙酯)含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂(正乙烷+乙醚,体积比1∶9)萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。     

氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以氨基磺酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化反应条件如下：醇酸摩尔比为1：3．5，催化剂用量为1．6g(当对羟基苯甲酸用量为0．1mol时)，反应温度为135～140℃，反应时间3．0h，对羟基苯甲酸丁酯的产率为95．4％。催化剂易回收，可循环使用，不污染环境。     

UPLC-QTOF-MS法分析木鳖子提取物的化学成分

采用0.1%盐酸对木鳖子粉末浸提12 h,提取液经D72阳离子交换树脂层析,碱性乙醇洗脱,洗脱液分别经氯仿、正丁醇各萃取3次,取正丁醇相回收溶剂得目标提取物,用甲醇溶解配制成浓度为26.88 mg·mL~(-1)的提取物溶液,采用UPLC-QTOF-MS联用技术对提取物溶液进行成分分析。结果表明,UPLC-QTOF-MS分析初步鉴定出25种化合物,其中2种为未知物。该研究为木鳖子药材的进一步化学成分研究提供了一定的依据。     

中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类同时测定的方法研究

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定中草药凉茶中五种防腐剂含量的新监测方法。方法：样品经ODS-C18层析柱固相萃取净化、分离,20 mmoL乙酸铵与乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果：可将五种防腐剂完全分离,在8～200μg/mL线性范围内（r均大于0.9999）,回收率在88.9%～110.8%之间,RSD在1.18%～6.82%之间（n=6）。最低检出限分别为：2.66×10-4、3.36×10-4、7.36×10-4、3.88×10-4、3.12×10-4 mg/kg;最低定量限分别为：1.33×10-3、1.68×10-3、3.68×10-3、1.94×10-3、1.56×10-3 mg/kg。结论：通过对样品前处理条件的选择和优化,能较好地除去大部分杂质的干扰。本方法能满足中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯同时测定的要求,具有较好的推广意义;亦可作为监测儿童中药合剂和凉茶饮料防腐剂含量限制的参考。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸含量

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相、0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV240 nm检测,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,其回收率为98.5%～104.7%之间,变异系数小于0.27%,相关系数为0.99999.     

高效液相色谱法测定甘草酸粉中甘草酸的含量

目的用高效液相色谱法测定甘草酸粉中甘草酸的含量。方法色谱柱:内径4~6mm,长15~25 cm的不锈钢管。填充剂为液相色谱用硬脂酸硅胶5~10um,流动相:稀乙醇(1~15)/乙腈混合液(3:2);结果甘草酸在20.72~124.32μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为97.08%。结论此法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于止咳胶囊的质量控制。     

HPLC法测定五倍子油膏中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法测定五倍子油膏中没食子酸的含量。结果表明,五倍子油膏中没食子酸在0.1136~0.6816μg范围内线性良好(R=0.9998),回归方程为y=3217x+25.747,平均回收率为99.54%(RSD=0.75%)。该方法准确可靠、简便易行,可用于五倍子油膏中没食子酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的含量

建立了一种高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸含量的方法,采用迪马公司的C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸钠（pH=4.25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,样品池温度为4℃,线性范围为60～300μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.36%。     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中的对羟基苯甲酸酯类含量

利用GC-FID技术,对酱腌菜样品中的防腐剂对羟基苯甲酸乙酯、丙酯检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对酱腌菜中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯检测的相对标准偏差为1.8%～5.0%,样品的回收率为88%～97%。方法准确可靠、快速。     

高效液相色谱法测定5′-三磷酸腺苷含量

采用高效液相色谱法测定5′-三磷酸腺苷含量。色谱条件为:XTerraTMRP18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1pH值7.0的NH4H2PO4缓冲溶液,检测波长259 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温(25±2)℃,进样量20μL。在10~80 mg.L-1范围内,ATP浓度与其259 nm处吸光度值呈良好线性关系,R=0.9994;检测重复性较好,平均回收率为98.87%,整个色谱过程可在7 min内完成。该方法也可用于ADP和AMP的分离检测。     

高效液相色谱测定氰乙酸的含量

采用高效液相色谱法以C18柱(phenom enonex C18色谱柱250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱对样品中氰乙酸的含量进行定量分析。实验条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇(体积比90:10),用磷酸调溶液PH至2.0;检测波长228nm;流速1.0mL/min;进样量20uL。结果表明,本方法的线性相关性系数为0.9999,标准偏差为0.20,变异系数为0.21%,平均回收率为99.78%。     

HPLC同时测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量研究

目的:建立蒲公英中咖啡酸和绿原酸含量的HPLC测定方法。方法:采用Agilent ZorbaxSB-C1(85μm,150 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23:77,V/V),pH=4.0,流速0.8 mL/min,检测波长为323 nm,柱温为室温。结果:在0.00780～0.04160 mg/mL范围内咖啡酸含量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.92%;在0.00848～0.04784 mg/mL范围内绿原酸含量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.13%。结论:采用HPLC测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量简便、准确、选择性好,可用于蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定杆菌肽的含量

建立杆菌肽含量的HPLC测定方法.使用C18色谱柱,以甲醇+乙腈:水+磷酸盐缓冲液(pH=6.0)=63:37为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0m/L/min,进样量100μL,峰面积归一法计算.结果显示杆菌肽峰面积RSD为1.2%,峰分离度≥1.2:确定了杆菌肽A的最小检测限为0.000 4mg/mL,最小定量限为0.000 8 mg/mL.该方法简便、准确、耐用性好.     

高效液相色谱法测定发酵液中丙酮酸的含量

建立了高效液相色谱法测定发酵液中丙酮酸含量方法。采用氨基柱进行液相色谱检测,检测波长210nm,柱温30℃,流动相采用乙腈／磷酸二氢钾。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法线性方程为：y=0．3246x＋0．051,在5-200μg／mL内,线性关系良好（r=0．9999）。该方法适合于发酵液中丙酮酸含量测定。