基于连续流微通道反应器合成盐酸金刚烷胺工艺研究

为解决传统釜式反应在盐酸金刚烷胺制备过程中存在的反应时间长、返混大等问题,通过连续流微通道反应器,以1-溴代金刚烷、尿素、盐酸等为原料对盐酸金刚烷胺进行了制备,其结构通过高分辨质谱(HRMS)和核磁氢谱(1H NMR)得到了证明。进而对其制备条件进行了考察,重点考察了反应物料摩尔比、停留时间、反应温度、反应压力等影响因素对产物产率的影响。实验结果表明,实验条件下,当物料摩尔比为1∶4、反应温度为100℃、反应停留时间为15 min,产物产率可高达90%,为最佳工艺条件。该工艺极大地提高了此反应合成盐酸金刚烷胺的工艺转化率,为其工业化应用提供了技术指导。     

微通道反应器中合成埃克替尼中间体的连续流工艺研究

在微通道反应器中,以2,3,5,6,8,9-六氢-1,4,7,10-苯并四氧基环十二烷-12-羧酸乙酯(BPI02)和硝酸为原料,设计连续合成埃克替尼中间体2,3,5,6,8,9-六氢-13-硝酸-1,4,7,10-苯并四氧基环十二烷-12-羧酸乙酯(BPI03)的新工艺。考察反应温度、反应物料摩尔比以及原料进料流速对反应的影响。结果表明:最佳工艺条件为70%HNO_3 作硝化剂,n(BPI02)∶n(硝酸)=1∶6、反应温度70℃、反应系统总通量为97.5 mL/min。在最佳工艺条件下,BPI02的转化率可达到99.22%,产物BPI03的选择性可以达到92.23%。与传统生产工艺相比,微通道反应器实现了连续化操作,提高了生产效率以及安全性。     

微通道中硝基胍的连续流合成工艺研究

以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应,形成了硝基胍的连续流合成工艺。研究了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料摩尔比等工艺参数对合成反应的影响。获得的优化工艺参数为：90%HNO3:98%H2SO4=2:1(v/v),反应物与硝酸摩尔配比为1:1.2,反应温度为60 ℃,停留时间为30 s,此时硫酸胍的转化率为87.9%,硝基胍收率为86.1 %。与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行,消除了过程反应热的积累和温度波动,解决了硝基胍的合成安全性问题,缩短了反应时间,提高了产率,减少了废酸排放量。     

微通道连续流反应器用于传统搅拌釜的工艺改造

采用康宁公司的G1微通道连续流反应器对传统的HATP搅拌釜工艺进行了改造和优化,考察了溶剂使用、反应温度、反应物摩尔当量、流速等对反应的影响,进一步优化了工艺条件。改进后的工艺产品质量分数可达98%,目标产物收率近100%,可实现年产30 t HATP,不再使用任何有机溶剂,实现了整个工艺过程的零排放连续操作。     

微通道反应器中合成2-甲基咪唑连续流工艺研究

通过进行应用试点,研发微通道反应设备连续流工艺,是化解传统釜式合成模式缺点的新渠道与新模式,实现原料药、中间体等生产工艺迅速扩大,在耐温、耐压与系统纯度、系统收率等重要科技数据层面达到国际国内同类商品标准水平。研发微通道与管式反应设备等新型化学反应设备,冲破硝化瓶颈,有助于实现更可靠、更生态化的化学反应流程,提升收率、减少能源消耗、缩减废水排出量,实现高通量连续反应体系重要科技突破并形成产业链。     

微通道中硝基胍的连续流合成

以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应。考察了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料比对反应的影响。获得的优化工艺参数为:V(质量分数80%HNO_3)∶V(质量分数98%H_2SO_4)=2∶1,n(硫酸胍)∶n(硝酸)=1∶1.2,反应温度为60℃,停留时间为30 s,此时硫酸胍的转化率为87.9%,硝基胍收率为86.1%。与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。     

间硝基苯乙酮在微通道反应器中的连续流合成研究

在碳化硅材质微通道反应器中,以苯乙酮为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂合成间硝基苯乙酮。考察反应物料摩尔比、混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺参数对反应的影响并对其进行优化。结果表明,当n(苯乙酮)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶1.5∶2、反应体系温度为10℃、停留时间为110 s时,反应效果最佳。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质传热特点,有利于对反应的精确控制和降低能耗,并减少副反应的发生。     

合成间甲基苯甲酸的微通道连续流工艺

目前,对合成间甲基苯甲酸的研究主要局限于氧化釜的间歇反应工艺,对连续流反应工艺少有报道。针对这一问题,本文提出了在脉冲混合结构微通道反应器中液相氧化合成间甲基苯甲酸的连续流工艺。采用间二甲苯为原料,过氧乙酸为氧化剂,乙酸钴和溴化钠为催化剂,通过对反应物料比、催化剂的用量、反应停留时间、反应温度、溶剂用量等条件的考察,获得最佳工艺条件。得出当n（间二甲苯）∶n（过氧乙酸）∶n（乙酸钴）∶n（溴化钠）∶n（乙酸）=1∶4∶0.015∶0.02∶5、反应温度120℃、反应停留时间15min时,反应效果最佳。研究结果表明：此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大工艺条件选择区间,增加了安全系数,实现对氧化反应过程的有效控制。     

微通道反应器在危险工艺中的应用研究

本文综述了微通道反应器技术在危险工艺的应用研究进展,展开叙述了微反应器技术在硝化工艺、氧化工艺、过氧化工艺、氯化工艺、加氢工艺、磺化工艺的中的应用。微反应器使危险工艺变得相对安全,在化工行业有着广泛的发展前景。     

邻二氯苯合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺研究

以邻二氯苯为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺,考察了反应物料摩尔比、硝硫混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺条件。结果表明,当n(邻二氯苯)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶2∶4、反应体系温度为60℃、停留时间为135 s时,反应效果最佳。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,扩大了工艺条件选择区间,实现了对反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

双氧水氧化乙二醛合成乙醛酸的连续流工艺

以乙二醛和双氧水为原料,在微通道反应器中考察了液相氧化合成乙醛酸的连续流工艺。考察了物料比、催化剂用量、双氧水浓度、停留时间、温度等对反应的影响。确定该法最佳工艺条件为,n(乙二醛)∶n(H_2O_2)∶n(FeSO_4)=1.0∶1.0∶0.13,双氧水浓度1.67 mol/L,停留时间10 min,反应温度30℃。在该条件下,乙二醛转化率达到94.7%,乙醛酸选择性达到85.4%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

连续式差别化聚酯工程的开发

系统介绍了化学改性差别化聚酯工程的开发。结合差别化聚酯的特点,重点设计了酯化反应釜,通过系统的工程设计实现差别化聚酯的连续式生产。生产的差别化聚酯产品可适应短纤维或长丝后加工需求,并实现产品的优质及生产的低消耗。     

微通道连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺研究

本文提供了一种利用微通道反应器设备,连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺路线.考察了硝化物料配比及硝化反应条件对产物合成的影响,得到一组相对优化的反应条件:混酸配比(ω％)为浓硝酸:浓硫酸:水=27∶71∶2,硝化比为2.2,反应温度为81～85℃,反应压力为0.60～ 0.65 MPa,反应停留时间为4.5～5.5 ...     

PTT连续生产工艺设计

重点分析了聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)直接酯化法连续生产的工艺特点,结合这些特点,详细介绍了PTT直接酯化法连续生产工艺技术的开发及工艺流程的创新点。     

反应器若干操作优化问题

分别对间歇操作反应器的最佳反应时间和连续操作反应器及其最佳进料方式进行分析，对实际生产有一定的指导意义。     

连续反应精馏合成C_(16～18)混酸甲酯的研究

在ｄ２２ｍｍ×ｌ１４００ｍｍ的玻璃填料塔中,以硫酸为催化剂,Ｃ１６～１８混合脂肪酸和甲醇为原料,对反应精馏合成混合脂肪酸甲酯的过程进行了研究,考察了各操作参数对脂肪酸转化率的影响。适宜的工艺条件是：催化剂用量为脂肪酸质量的１．１％,醇酸摩尔比为４．６,回流比为５,相应的脂肪酸转化率为９７．６％。     

亚氨基吡格列酮的新合成方法研究

以4-（2-（5-乙基吡啶-2-基）乙氧基）苯甲醛为原料,通过还原、氯化、缩合、溴化、环合五步反应得到亚氨基吡格列酮,总收率57%。此方法原料易得,反应条件温和,操作过程简单,未使用毒性较大的丙烯酸甲酯,产品收率较高,有利于工业化生产。