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毛细管电泳测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定方法:采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为25 mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为2.5)-甲醇(体积比为4∶1),运行电压21 kV,柱温25℃,检测波长250 nm。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤、线性范围分别为0.00176~0.01760 mg/mL(r=0.9998),0.00183~0.01830 mg/mL(r=0.9996),0.00101~0.01010 mg/mL(r=0.9998),加样回收率(n=6)分别为99.73%(RSD1.17%)、99.23%(RSD 1.23%)、98.91%(RSD1.02%)。试验证明该法操作简便,分析快速,结果准确,重现性好,适用于立钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定。 相似文献
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采用静态吸附法考察钩藤碱在离子交换纤维上的吸附行为,并研究离子交换纤维对钩藤碱的吸附动力学。结果表明,钩藤碱在离子交换纤维上的吸附过程更好的符合Ho and McKay二级动力学方程,在吸附液初始浓度为100 mg/L,吸附温度323 K的条件下,二级动力学方程为t/qt=0.001 2 t+0.006 5(R2=0.998);表观吸附活化能Ea为7.003 kJ/mol;速度控制步骤为液膜扩散控制,在吸附液初始浓度为60 mg/L,吸附温度303 K条件下,液膜扩散模型方程为-ln(1-qt/qe)=0.119 3 t(R2=0.998)。阳离子交换纤维可以吸附钩藤碱,并且具有良好的吸附性能。 相似文献
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运用Materials Studio程序的DMol3模块对小檗碱衍生物(即9-氧-二胺乙基小檗碱)分别与乙醛、苯甲醛和l-萘醛发生缩合反应所得产物的几何结构和性质(振动频率、反应活性及热力学性质)进行了理论研究,得到了分子的稳定几何构型、Fukui指数、前线分子轨道和热力学性质.通过计算得到的吉布斯自由能的改变量,预测... 相似文献
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采用饱和水溶液法进行包合,利用紫外分光光度法进行物相鉴别以及用烘箱进行热稳定性实验。研究了β-环糊精包合钩藤碱的最佳工艺并对包合物稳定性进行初步研究。结果表明:经紫外分光光度法鉴定,表明钩藤碱-β-环糊精确已形成包合物,其条件是钩藤碱与β-CD比为1∶7,乙醇最佳浓度为80%,包合最佳时间为15 min。热稳定性实验对包合物的稳定进行测定,表明了钩藤碱β-CD包合物的热稳定性明显优于混合物。本试验中当钩藤碱与β-CD形成包合物以后能明显提高稳定性,采用饱和水溶液法制备的钩藤碱β-CD包合物操作简便,成本低,对设备要求不高,且稳定性好,具有一定推广应用价值。 相似文献
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采用密度泛函理论,M062X方法,使用6-31g(d)基组,对去氢骆驼蓬碱分子进行结构优化,通过频率计算得到该分子的红外光谱,并和实验获得的红外光谱图进行对比,实验和理论获得的红外光谱图基本一致.说明选择的DFT理论方法是可行的.对其主要振动模式进行指认和归属,分析去氢骆驼蓬碱分子前线轨道能级差及激发线波长.绘制分子静... 相似文献
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双曼尼希碱衍生物是一类可以作为缓蚀剂广泛应用于金属防腐的化合物,为深入研究其理化性质,利用量子化学软件Gaussian09W,选用DFT-B3LYP方法,研究了一种双曼尼希碱衍生物的构型、前线轨道分布及其理论红外光谱和拉曼光谱。首先在气相条件下选择6-311G(d,p)基组,对一种双曼尼希碱衍生物分子进行了几何结构全优化。在此稳定构型的基础上计算了分子的最低空轨道、最高占据轨道、红外光谱和拉曼光谱数据。计算结果中没有出现虚频,说明优化结果合理可靠。主要振动形式包括苯环和萘环的面外变形振动、亚甲基的变形振动、羰基的伸缩振动以及碳氢伸缩振动等,有些在红外光谱中较为明显的峰在拉曼光谱中则较弱,较好地体现了两种光谱的互补性。该研究结果为双曼尼希碱类缓蚀剂衍生物分子的振动光谱检测和分子结构的鉴定提供了光谱解析方面的理论依据。 相似文献
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