V-5Cr-5Ti合金中杂质元素氧、氮、氢的测定

采用脉冲红外吸收法、热导法和高频感应热导法分别测定了V-5Cr-5Ti合金试样中氧、氮和氢的含量。讨论了释放温度、电流、助熔剂、坩埚类型、空白值、试样量对测定结果的影响。结果表明:分析功率5.0kW,采用高温坩埚、镍做助熔剂进行测定,氧和氮的测定相对标准偏差分别为8.8%和12.4%(n=6),加标回收率分别为93%~112%和90%~110%。分析功率85%,采用石英坩埚、镍做助熔剂进行测定,氢的测定相对标准偏差优于3%(n=6),加标回收率为96%~104%。     

高频燃烧-红外法测定氢化锂中的碳量

采用HCS-878F型高频红外碳硫分析仪，探讨了LiH中碳含量测定的可行性，并进行了加热温度、助熔剂种类及用量、取样量等条件实验研究。实验表明：利用样品燃烧过程中功率分时增加的优点，使样品中的氢气缓释，阻止了爆鸣。通过在分析气流气路上加装一氧化碳转化二氧化碳装置，消除了因大量氢气释放对测量结果的影响，实现了轻材料中碳含量的快速测定，提高了测量结果的准确性和精确度。在样品取样量约为30 mg，碳含量为500～3 000 μg/g时，相对标准不确定度优于10%，碳酸锂标准加入到LiH中的碳回收率为91%～108%。     

脉冲熔融红外吸收法测定钽、钨涂层中的氧

采用脉冲熔融红外吸收法测定钽、钨涂层中氧的质量分数。着重讨论了分析功率、助熔剂种类、坩埚类型、空白值及样品质量对测定结果的影响,制定出了钽、钨涂层中微量氧的分析方法。结果表明, 钽、钨涂层试样中氧的质量分数的相对标准偏差分别为2.94%, 6.01%（n=6）, 回收率分别为93%～108%和92%～108%。     

铀钼合金中钼的测定——EDTA容量法

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼的质量分数的方法。该方法以盐酸、硝酸溶样,磷酸三丁酯萃取分离铀,盐酸羟胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ),然后用硝酸铋返滴过量的EDTA来确定铀钼合金中钼的质量分数并对萃取酸度、萃取剂用量、盐酸羟胺用量、还原时间、滴定酸度、铀对钼的干扰等进行了条件实验,结果令人满意。当取样量在0.1~0.25 g时,方法精密度优于1%,回收率在99.2%~101.0%之间。     

微波煅烧重铀酸铵制备U3O8工艺研究

基于重铀酸铵在微波场中的升温特性,研究了微波煅烧重铀酸铵制备八氧化三铀的新工艺。探讨了微波功率、微波加热时间及物料量等因素对八氧化三铀产品中总铀和U⁴⁺含量的影响规律。研究结果表明,微波功率和微波加热时间对八氧化三铀产品中总铀和U⁴⁺含量的影响显著。在本实验范围内,微波煅烧重铀酸铵制备八氧化三铀的最佳工艺条件为：微波功率700 W,微波加热时间10min,物料量60g。在最佳工艺条件下,八氧化三铀产品中总铀和U⁴⁺含量分别为84.62%和28.74%,其产品质量满足后续工序要求。微波煅烧重铀酸铵制备八氧化三铀是可行的。     

ICP-MS法测定铀化合物中的5个杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铀化合物中的锰、镍、铜、铝和镁等5个杂质元素的方法。将样品和铀化合物标准物质消解后,通过配置一系列不同铀含量的工作曲线,将标准溶液和样品中铀含量控制在相同水平,采用基体匹配法测量各杂质元素的含量。该方法的检出限为0.008 ng·mL~(-1)～0.038 ng·mL~(-1)。通过实验可知溶液中铀浓度控制在100μg·mL~(-1)以下时,铀标准物质可以得到准确的结果。通过此方法测量了比对样品中锰、镍、铜、铝和镁的结果,含量范围为2.11μg·g~(-1)～84μg·g~(-1)U。     

铀化合物中微量钽的萃取色层分离—ICP／AES测定

以CL-TBP萃取色层分离-水平式ICP/AES测定铀化合物中微量Ta。方法是先将铀化合物转化成硝酸铀酰,再以含0.2mol·l ?HF的3mol·l~(-1)HNO_3溶液溶解微量Ta,然后进行分离和测定。取样0.3g,测定下限为0.5×10~(-6);当Ta含量为1.7×10~(-6)-5.0×10~(-6)时,方法的加入回收率在88%106%范围内;相对标准偏差≤10%。     

光纤光度计测定铀及铀铌合金中氮含量

以光纤光度计为检测仪,百里酚为显色剂,用分光光度法测定了铀及铀铌合金中的氮含量。在次氯酸钠溶液中w(Cl)=0.1%～0.14%的条件下,氨与酚形成的络合物最大吸收波长为660nm,方法检测限为20μg/g,测量相对标准偏差小于15%,方法回收率为88%～106%。经比对,该法测定结果与传统分光光度法基本一致。     

熔炼去污钢铁中微量铀的测定方法研究

熔炼去污后钢铁样品溶解后经抗坏血酸还原,用阴离子交换树脂分离杂质并吸附其中的铀,然后用硝酸溶液解吸铀,解吸液中的铀含量使用微量铀分析仪进行准确测定。该方法能够有效消除微量铀分析仪测定低浓度铀时干扰离子的影响,并且能够准确测定熔炼去污后钢铁样品中的微量铀含量。实验结果表明,离子交换法和微量铀分析仪测定钢铁中微量铀方法的平均回收率为94.1%,对熔炼去污钢铁中铀的检出限为0.2μg/g。     

离子选择电极法测定铀及铀铌合金中的微量氮

采用离子选择电极分析技术测量了铀及铀铌合金中的微量氮,确定了ISA作为离子强度调节剂缓冲溶液时该方法的最佳试验条件.结果表明,温度控制在(25±1)℃、pH=4.5～5.0,铵离子电极检测下限为0.03mg/L,回收率为85%～98%,方法的测量相对标准偏差小于15%;在氮含量为30～80 μg/g范围内,测氮结果与传...     

1BP中铀钚价态及其含量的分析方法

建立了1BP工艺点铀钚价态及其含量的分析方法。通过研究不同价态铀钚的可见吸收光谱，采用多点斜率法拟合了不同价态铀钚在414、480、600、659 nm波长下的摩尔吸光系数ε。利用摩尔吸光系数ε结合多元线性回归法（MLR），建立了1BP中Pu(Ⅲ)、U(Ⅳ)、U(Ⅵ)及Pu(Ⅳ)分析的数学模型。该方法测量了1BP模拟样品：在工艺正常情况下，Pu(Ⅲ)的质量浓度范围为0.50～8.00 g/L，测量精密度优于3.0%(n=6)，回收率为94.5%～103.9%；U(Ⅳ)的质量浓度范围为0.45～38.15 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为95.3%～104.7%；U(Ⅵ)的质量浓度范围为0.45～38.59 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为96.5%～103.0%；Pu总量的回收率为87.2%～100.6%。方法简单快速，精密度高，属于无损分析。     

1BP中铀钚价态及其含量的分析方法

建立了1BP工艺点铀钚价态及其含量的分析方法。通过研究不同价态铀钚的可见吸收光谱，采用多点斜率法拟合了不同价态铀钚在414、480、600、659 nm波长下的摩尔吸光系数ε。利用摩尔吸光系数ε结合多元线性回归法（MLR），建立了1BP中Pu(Ⅲ)、U(Ⅳ)、U(Ⅵ)及Pu(Ⅳ)分析的数学模型。该方法测量了1BP模拟样品：在工艺正常情况下，Pu(Ⅲ)的质量浓度范围为0.50～8.00 g/L，测量精密度优于3.0%(n=6)，回收率为94.5%～103.9%；U(Ⅳ)的质量浓度范围为0.45～38.15 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为95.3%～104.7%；U(Ⅵ)的质量浓度范围为0.45～38.59 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为96.5%～103.0%；Pu总量的回收率为87.2%～100.6%。方法简单快速，精密度高，属于无损分析。     

Thermodynamic study of the U-Si system

The uranium-silicon phase diagram is a key system to predict the possible interaction between the fuel kernel (U, Pu)C and the inert matrix SiC considered for the gas-cooled fast reactor systems. The experimental data from the literature on the uranium-silicon system are critically reviewed. Differential Thermal Analysis experiments are carried out to measure the temperatures of the phase transitions in the composition range 6-46% at Si. The experimental results are compared to the available data of the literature. The microstructure of the samples has been analysed using scanning electron microscopy. In view of the analyses, some solidification paths are proposed. Finally, the present experimental results and the available data of the literature have been used to perform a thermodynamic modelling of the uranium-silicon system using the CALPHAD method.     

球谐函数有限元程序NECP-FISH的开发及其在聚变堆包层中子学分析中的应用

球谐函数有限元方法采用非结构网格求解中子输运方程,具备处理复杂几何的能力;同时又可避免离散纵标方法所造成的射线效应。本文从一阶中子输运方程出发,通过方程的弱形式推导了球谐函数多尺度有限元方法,并基于此方法开发了中子学分析程序NECP-FISH。通过在前后处理平台SALOME中开发接口程序,实现了程序的建模可视化和计算结果可视化。应用此程序计算了氦冷陶瓷包层,数值结果表明NECP-FISH对中子通量密度、氚增殖比和中子释热的计算结果与蒙特卡罗程序NECP-MCX吻合良好。氚增殖比相对偏差为0.56%,所有区域的中子释热偏差均在6%以内。     

核电厂蒸汽发生器淤泥中主要金属元素的电感耦合等离子体发射光谱分析方法研究

核电厂蒸汽发生器淤泥组成成分及其变化趋势对二回路水化学工况控制起着重要的评价和指导作用。本文开发了湿法消解 电感耦合等离子体发射光谱联用分析方法,并将其应用于核电厂蒸汽发生器淤泥元素成分的定量分析。结果显示,淤泥中的主要元素有铝、钙、铬、铁、镁、锰、镍,各元素的质量分数为0.69%～67.76%。本方法的加标回收率为84.3%～110.7%,相对标准偏差不超过0.60%(n=7),方法的检测限为0.04～3.10 μg/L。     

电感耦合等离子体质谱法测定铀铌混合氧化物中的钐、铕、钆、镝

建立了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铀铌混合氧化物中痕量的稀土元素(Sm、Eu、Gd、Dy)的方法。这四种稀土元素在核燃料中的含量在10-7 g/g以下,但热中子截面很大,准确测定其在核燃料中的含量对于核燃料的研究至关重要。样品经HNO3-HF快速溶解后,应用CL-TBP萃淋树脂分离U基体,以115In作为测定内标校正基体干扰和仪器漂移,标准模式下应用ICP-MS定量测定淋洗液中Sm、Eu、Gd和Dy,半定量分析基体U。四种稀土元素的质量浓度为0.01~1.00μg/L,线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.001~0.002μg/L。对于添加0.2μg/L的稀土元素,稀土元素的回收率为84.3%~97.3%,相对标准偏差(sr)为5.3%~8.7%(n=6),能够满足实际样品测定需要。