金属铜中锡的极谱分析测定法

П.Н.科瓦林卡和Н.А.涅克吐尔斯卡娅曾做过金属铅中锡的极谱分析测定法。他们在溶液中加磷酸钠的硝酸溶液以分离锡和铅,使磷酸锡的沉淀溶解於盐酸後,进行极谱分析。我们采用上述著者沉淀锡的方法,把锡和铜分开,同时想做出在金属铜中测定锡的方法。磷酸锡可在硝酸溶液中沉淀,但其他金属的磷酸盐却很易溶解在硝酸中。用盐酸处理磷酸锡沉淀後所得的溶液是否可用比色的方法测定锡含量的试验是十分有趣的。我们从比色测定锡的方法中,挑选了山特艾尔的书中介绍的磷钼酸和对     

滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁

采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样,铅形成硫酸铅沉淀,过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁等金属离子分离,沉淀加NaAc-HAc缓冲液溶解,用EDTA标准液滴定测铅.滤液以水定容至100mL,用移液管分别分取2份部分溶液,1份溶液用碘量法测定铜.另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离,过滤洗涤,滤液用EDTA标准液滴定...     

火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋

电解铜样品经硝酸溶解,所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子,而电解铜中的铋则以氢氧化铁作载体共沉淀,实现了富集铋,经过滤分离铜后,用稀盐酸溶解沉淀于容量瓶中,选择223.1nm谱线作为分析线,通过火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋,与碘化钾分光光度法进行了对照,结果一致。     

锡的测定(络合滴定法)

一、方法要点试样以混酸(盐酸、硝酸、氯化钾溶液)溶解,使锡成K_2S_nCl_6复盐。过滤除去石墨,滤液收集在容量瓶中,吸取部分溶液,加入过量的EDTA,煮沸络合所有的金属离子,用六次甲基四胺调节酸度,使PH=5～6,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液滴定过量的EDTA。然后加入氟化胺夺取EDTA—S_n中的S_n,再用硝酸铅标准溶液滴定析出的EDTA,计算出锡的百分含量。     

饲料中总磷的简易测定法

采用王水和高氯酸分解试样,然后加稀盐酸使可溶性盐溶解,在硝酸溶液中,磷酸根和喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,经180℃干燥恒重,从而测定饲料中总磷的含量。     

测定饲料级磷酸氢钙中镁含量的分析方法

介绍了饲料级磷酸氢钙中测定镁含量的分析方法.试样经盐酸溶液溶解,在试验溶液中加乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液和三乙醇胺溶液,以孔雀绿指示液为指示剂,用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为12,加热溶液,形成沉淀.沉淀经热盐酸溶液溶解,过滤,滤液收集在250mL三角瓶中.加少量抗坏血酸和三乙醇胺溶液,加氨水-氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点.平均回收率在98%～102%之间.     

原子荧光法测定食品添加剂硫酸铜中痕量砷

原子荧光法测定食品添加剂硫酸铜中痕量砷,铜与硫脲和硼氢化钾反应均发生沉淀,影响测量结果。样品溶液先用碘化钾将溶液中的铜还原为碘化亚铜,然后加入硫氰酸盐,将溶液中游离的亚铜离子以硫氰化亚铜的形式沉淀下来,过滤定容后测定样品溶液中的砷,回算出样品中的砷含量。该方法条件下加标回收实验结果符合相关要求。     

碘量法测定铜铬混合粉中的铜

试样用王水溶解,在氨性溶液中实现铜铬的分离。实验表明,加氨水可以消除铬的干扰,从而确定了碘量法快速测定铜铬混合粉中铜的分析方法。     

黄铜、青铜中Sn、Cu、Fe、Zn、Pb五元素连续测定

在现今的化验室中,工作量并不是很大,有时来样化验又很急,要求在尽短的时间内出来结果,根据这一实际情况,考虑到我单位化验室环境人员和设备条件,即不能分工太细,又要急时出数据解决有关部门的急需,特地在平时工作中摸索出了在一个试样中Sn、Cu、Pb、Fe、Zn五元素连续测定方法。方法要点:用酸溶解试样,使溶解液中锡盐以偏锡酸的形式沉淀然后用重量法测定Sn的含量,其次在分离锡的洗液和沉液中进行Cu和Pb的电解分析以测定Cu和Pb的含量,然后在电解分离Cu和Pb的溶解液中使铁以氢氧化铁的形式沉淀,用氧化还原法(重铬酸钾法)测定铁最后在分离…     

钢铁中锰和铬的连续测定法

前言在钢铁分析中,锰和铬的测定应列入主要的测定项目中。一般样品中需要测定锰和铬时,都采用下列方法,各自单独进行测定。锰的测定常用亚砷酸钠-亚硝酸钠法:即试样用硫酸,磷酸和硝酸的混合酸使之溶解,并加硝酸银作为催化剂,和用过硫酸铵氧化溶液中的锰使成高锰酸(这时溶液中的铬也被氧化成重铬酸)。经流水冷却后,加入氯化钠溶液以除去银离子,然后再用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定至终点。铬的测定常用过硫酸铵银盐法:即试样用硫酸和磷酸的混合酸使之     

三辛烷叔胺萃取分光光度法在水中钍检测中的应用

采用分光光度法,用氢氧化铁共沉淀载带水中钍,然后滴加浓硝酸溶液溶解沉淀,再滴加三辛烷叔胺进行均匀搅拌萃取,利用盐酸反萃取。实现钍的进一步分离和提纯,与铀试剂形成络合物后用分光光度法测定。     

化学沉淀法再生硝酸型退锡废液研究

采用化学沉淀法,以乙二酸沉淀剂,对硝酸型退锡废液再生进行研究。实验结果表明,适宜的沉淀条件为:在搅拌下将乙二酸按每100 m L废液8 g的比例投加,沉淀5 h。沉淀后上清液补充一定量的硝酸、盐酸及苯并三氮唑后其退锡速度和退锡容量等与新退锡液无异,该工艺可使PCB企业的硝酸型退锡废液实现循环使用。     

铝合金中锰的无切削测定法

在洁净的样品(试样及标准试样)表面加2滴(约为0.1毫升)4—5％的NaOH或KOH溶液。待作用完毕后,用玻制小吸管将溶液移入瓷坩埚中。样品表面以水洗涤2次,每次用水1滴,在已变黑的合金样品表面上加2滴稀HNO_3(1:1),此时不溶于碱的成份,包括Mn在内,均将溶解。样品表面再用水洗涤3—4次。所得溶液置于坩埚内,加入6—7滴稀硝酸(1:1),于电热板上加热约1分钟,使溶液变清。将澄清溶液移入10毫升量筒     

佛尔哈德法测银催化剂中银含量

采用佛尔哈德法测银催化剂中银含量.称0.5g左右的试样,用20mL(1+1)硝酸溶解样品,加1mL硫酸铁铵饱和溶液指示剂,用0.05mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定试样溶液,至溶液变为粉红色,激烈振荡30秒不褪色即为滴定终点.本实验测得试样银含量为16.84%,相对标准偏差为0.29%,加标回收率为99.5%～100.6%;采用Q/SY LYF0331-2003测得银含量为16.86%.该实验方法简便快捷,分析结果准确可靠,适用于银催化剂中银含量的测定.     

铜合金与化学分析方法探讨

本方法采用硝酸一硫酸混合酸溶解试样,以酒石酸钾钠络合主体钼,用电解法和丁二酮肟重量法分别测定钼铜合金中铜和镍的含量。用电解铜后的溶液继续分析镍的含量,既简化了分析程序,又排除了钼和铜对镍的干扰,实现了对钼铜合金中铜和镍的联合测定。本方法分析钼铜合金试验原理可靠,操作简便,精密度好,准确度高。     

印刷线路板退焊锡废水再生利用研究

以铁粉还原调节溶液氧化还原性,再用硫基沉淀剂（P）和聚丙烯酰胺（PAM）使金属离子（Cu,Fe,Pb,Sn)絮凝沉淀,过滤工后母液补加硝酸,可使印刷线路析退铅锡废水实现再生利用,适宜的沉淀条件为,按每升废液加入30g还原铁粉,按理论量加入P,同时加入2－3mL1%PAM(M=600000),沉淀过滤后母液的铁深度和游离酸度可分别恢复到17.0g/L和181.3g/L,经补加硝酸后其退锡速度和退锡容量等性能与原退锡液无异。     

ICP-AES法测定钢球中的铬、锰、钼、铜元素

钢球制成钢屑,用硝酸、盐酸溶解完全,高氯酸冒烟。通过对分析测试线、试样溶解、称样量的研究,实验结果表明Cr:267.716 nm,Mn:257.610 nm,Mo:202.030 nm,Cu:324.754 nm作为分析线,配制合适的混合标准曲线。用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铬、锰、钼、铜元素含量。该方法通过基体匹配,提高了待测元素的准确度。通过加标回收率验证了方法的准确性。     

微波消解／ICP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷

试验了微波消解／IcP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷等元素的主要条件及效果。提出了采用氢氟酸和硝酸微波消解溶解试料，以ICP—AES法测定各元素的含量。进行了试样溶解用酸及溶解温度等条件选择，光谱分析方法中谱线选择及干扰校正。在最佳实验条件下，对锡镍铁实际样品进行测定，用本法对同一试样中的各元素含量进行十一次平行测定，相对标准偏差为O．34％。1．51％之间，加标回收率为95．5％～104．o％2；N，具有较高的准确度和精密度，而且该方法更具有快速、高效等优点，完全能满足科研及生产中的测量要求。     

电位滴定法测定锂离子电池废料中钴

采用电位滴定法测定锂离子电池废料中钴含量。本文考察了溶样方法、共存元素干扰、柠檬酸铵-氯化铵-氨水溶液用量、铁氰化钾溶液用量及共存元素干扰等因素对测定的影响。研究发现：用盐酸和硝酸溶解试样,在柠檬酸盐存在的氨性溶液中,加入过量的铁氰化钾将钴(Ⅱ)定量的氧化为钴(Ⅲ),用钴溶液对过量的铁氰化钾进行电位滴定。对于低锰试样,锰(Ⅱ)也被铁氰化钾定量的氧化为锰(Ⅲ),测定结果为钴锰的合量,将锰含量校正为钴含量后减去即为试样的钴含量。对于高锰试样,需采用氯酸钾将锰(Ⅱ)氧化为二氧化锰后过滤分离消除锰干扰,对滴定液中锰含量校正和二氧化锰渣中钴含量进行补正。对实际废料测定结果表明：相对标准偏差不大于0.50%,加标回收率为99.7%～100.3%。     

可伐合金中镍含量的测定

称取适量可伐合金试样,用盐酸、硝酸溶解之,氢氟酸溶解硅,高氯酸冒烟、除碳。以柠檬酸铵作为掩蔽剂,用过氧化氢氧化Co2+成Co3+。在pH=7~8的条件下,镍与丁二酮肟生成丁二酮肟镍沉淀。沉淀陈化一小时后,经140±5℃烘干并恒重。