熔化处理温度对银包套带材中（Bi，Pb）-2223相熔化分解-再形成行为的影响

应用X射线衍射（XRD）和扫描电镜／能谱分析（SEM／EDS）研究了7．5％O2-Ar条件下，熔化处理温度对银包套单芯带材芯部（Bi，Pb）-2223（简称2223）相的分解及再形成行为的影响。结果表明，适当温度下，2223相部分熔化生成一种类似于（Bi，Pb）-2212的液相和碱土铜酸盐（AEC），主要是（Sr，Ca）14Cu24O41（14：24-AEC）和（Ca，Sr）2CuO3（2：1-AEC），对于这一高温超导相的可逆再形成至关重要。随着熔化处理温度的升高，2223相熔化分解生成的液相的成分经历了从介于2223和2212计量比之间向2212，并进一步向2201计量比的演变过程。2223相易于从类似于2212的液相中析出，而从接近2201计量比的液相中更易于生成2212相。2223相从过度熔化生成的液相中再形成经历了两个途径：一是直接从液相中析出，二是由冷却过程初期形成的2212相转变而来。     

（Bi，Pb）-2223相分解-再形成过程中超导相的演变

研究了低氧分压气氛中，不同熔化处理温度下单芯银包套带材（Bi，Pb）-2223（以下称Bi-2223）芯部熔化分解及随后的缓慢冷却阶段，淬火试样中Bi-2223，Bi-2201和Bi-2212相之间的演变关系。结果显示，在Tp=855℃-865℃范围内，随着熔化处理温度（Tp）的升高，淬火带材中Bi-2223相相对含量逐渐减少，而Bi-2201相含量则明显增加。Tp=855℃-860℃时，Bi-2223相发生部分分解，其淬火后的主要产物为Bi-2201，（Sr,Ca）2CuO3（2：1AEC）和（Sr,Ca）14Cu24O41（14：24AEC）。经过随后的缓慢冷却，部分分解的Bi-2223相可以直接从液相中再形成。在所有熔化试样及部分熔化后慢冷所得的试样中均未发现Bi-2212相。当Tp=865℃时，Bi-2223相则全部分解，在同样冷却条件下，其回复过程经历了两个不同的途径，一是少量Bi-2223相直接从液相中生成，二是先从液相中析出Bi-2212相，在随后继续冷却过程中再转变为Bi-2223相。由于Bi-2212转变为Bi-2223所固有的迟缓特性，以致在本实验的冷却条件下，完全分解的Bi-2223相只能部分得到回复。     

冷却速率对(Bi,Pb)-2223/Ag超导带材微观结构和性能的影响

研究了(Bi,Pb)-2223/Ag带材在第1次热处理后,不同的冷却速率对其输运性能和微观结构的影响。利用XRD、SEM等分析手段对样品进行表征。结果表明：随着冷却速率的降低,带材中的2201相不断减少直至消失,而Ca2PbO4相的含量却不断增加;与此同时,带材中第二相粒子的尺寸也不断增大。带材的输运电流测量表明,随冷却速率（对数坐标）的降低,样品的临界电流密度线性增加,同时,带材在磁场下的性能也不断提高。这是由于慢冷导致(Bi,Pb)-2223/Ag带材的晶粒连接性变好和磁通钉扎能力提高造成的。     

部分熔化处理工艺对（Bi，Pb）-2223／Ag带材相组成和微结构的影响

通过部分熔化处理工艺和普通两段热处理工艺的对比研究，分析了部分熔化处理工艺在不同热处理阶段对(Bi，Pb)-2223/Ag带材相组成和微结构的影响。实验结果显示，在熔化温度下，部分(Bi，Pb)-2212相发生分解，分解为(Sr,Ca)2CuO3相、(Sr，Ca)Cu2O3相和富(Bi，Pb)液相，与此同时(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr，Ca)Cu2O3相快速长大。随着冷却和成相处理，(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr,Ca)Cu2O3相长大到一定尺寸，各相系统达到平衡后，就不再长大，并和部分液相反应，重新生成具有良好取向的(Bi，Pb)-2212相。在成相处理阶段，(Bi，Pb)-2212相转化为(Bi，Pb)-2223相，同时生成的(Bi，Pb)-2223相继承了(Bi，Pb)-2212相的良好取向，使(Bi，Pb)-2223相织构得以改善，致密度得到提高，结果最终带材的性能得到提高。通过部分熔化处理工艺处理的带材Ic达到51A，而普通两段热处理工艺处理的带材Ic为36A，Ic提高了约40％。     

前驱粉的相组成对Bi（Pb）-2223／Ag带材的微观结构和性能的影响

通过改变粉末的最终烧结温度制备出不同相组成的前驱粉。研究了前驱粉的相组成对Bi(Pb)-2223／Ag带材性能和带材微观结构的影响；从而得出装管前粉末的最佳相组成为：(Pb)2212主相加上一定量的第二相[Ca2PbO4和(Sr，Ca)CuO]，不含2201和2223相。前驱粉的最佳烧结温度应刚好低于2223相的起始成相温度820℃。制备出的最高带材性能Jc达到12kA／cm^2。     

EPR studies of (Bi, Pb)-2223 phase substituted by Ruthenium ions

This work studied X-ray powder diffraction (XRD), electrical resistivity and electron paramagnetic resonance (EPR) measurements for Bi_1.8Pb_0.4Sr₂Ca_2.1Cu_3−xRu_xO_10+δ (0.0 ≤ x ≤ 0.4) superconducting samples. XRD analysis and electrical resistivity data showed that the low-content of Ru, x ≤ 0.05, enhanced both the phase formation and the superconducting transition temperature of (Bi, Pb)-2223 phase. A phase change from (Bi, Pb)-2223 phase to (Bi, Pb)-2212 phase was reported for x ≥ 0.15. Two EPR lines were observed for 0.0 ≤ x ≤ 0.075, indicating the presence of both (Bi, Pb)-2223 and (Bi, Pb)-2212 phases. While, one EPR line was observed for x ≥ 0.15, corresponding to the (Bi, Pb)-2212 phase formation. The number of spins (N) participating in the resonance and its spin paramagnetic susceptibility (χ), for the two phases, were calculated as a function of both Ru-content and temperature. In addition, we reported the variation of activation energy (E_a), Curie constant (C), Curie temperature (θ) and effective magnetic moment (μ) with Ru-content.     

降温速率对Bi-2223/AgAu带材微观结构和传输性能的影响

采用PIT工艺制备了单芯Bi-2223/AgAu带材,系统地研究了第二次热处理阶段(HT2)降温速率对带材相组成、微观结构和传输性能的影响。结果表明：随着降温速率的减小,富铅相3321不断增加,CuO颗粒尺寸逐渐增大。当冷却速率从600°C/h减小到1°C/h时,临界电流密度Jc从7 kA/cm₂增加到11.5 kA/cm₂,增加了64%。由于晶间连接性能和磁通钉扎性能的提高,在较低的降温速率下,Bi-2223/AgAu带材在磁场下的临界电流密度也得到了提高。     

电压引线距离对Bi2223/Ag带材I_c和n值测量结果的影响

研究了采用四引线法测量Bi2223/Ag带材的Ic和n值时,电压引线距离对测量结果的影响。实验结果表明,对于同一根Bi2223/Ag带材,在不同的电压引线距离下,采用四引线法测得的Ic和n值(尤其是最小值)结果不同;n值弱点对带材端对端n值的影响比Ic弱点对带材端对端Ic的影响更大;对于百米量级的长带,通过测量带材端对端以及抽样短样的Ic和n值,很难检测出弱点,必须采用四引线法在较小的电压引线距离下逐段检测或者采用非接触连续磁测法进行检测。     

（Y，Bi，Sc）VO4：Eu^3＋的制备及其发光特性

用高温固相法在900℃，保温6h的条件下制备了YVO4单相粉末样品。在紫外光254nm激发下，YVO4：Eu^3＋的激发光谱由VO4^3＋的吸收带和Eu^3＋的电荷迁移带组成。发射光谱为Eu^3＋的^5D0→^7Fj（J=1,2，4）跃迁。在Eu^3＋含量一定的情况下掺杂Bi^3＋和sc^3＋，随着Bi^3＋浓度的增加，激发光谱宽化，但发射强度变弱；SC^3＋浓度的增加则使YVo4：Eu^3＋的发射强度先增加后降低。在147nm激发下，（Y,Bi，Sc）VO4：Eu^3＋的发射光谱相对于YVO4：Eu^3＋有降低趋势。     

淬火冷速对大型核电压力容器用钢显微组织和力学性能的影响

采用光学显微镜和力学性能测试等研究了淬火冷速对大型核电压力容器用SA508-3钢显微组织及力学性能的影响,尤其对落锤冲击性能的影响。结果表明:随着冷速的增加,SA508-3钢的显微组织由宽大的上贝氏体+粒状贝氏体组织向细小下贝氏体+马氏体组织转变。淬火冷速对SA508-3钢的常/高温强度影响不大,而对冲击韧性的影响显著,尤其对零塑性转变温度(NDTT)的影响显著。低冷速下的NDTT只能达到≥-13.3℃,而高冷速下的NDTT大幅度降低,达到≤-48.3℃。     

焊接热循环峰值温度及冷却速率对SA508-3钢粗晶区组织和性能的影响

针对核电设备用SA508-3钢粗晶区,采用热模拟技术研究了在不预热前提下二次焊接热循环峰值温度及冷却速率对粗晶区组织和性能的影响.结果表明,粗晶区在经历不同峰值温度及冷却速率的焊接热循环后,其显微硬度与冲击韧性起伏较大,是SA508-3钢焊接接头中性能极不稳定的区域.粗晶区在经历峰值温度600~700℃的二次焊接热循环后可以获得较好的强韧性匹配.t_8/5为10 s时,粗晶区在经历峰值温度750~950℃的二次焊接热循环后,在晶界附近形成的隐晶马氏体以及晶粒的进一步粗化,使得综合性能最差,应加以避免.     

回归冷却速率对7050铝合金力学性能及晶间腐蚀抗力的影响

采用室温拉伸、抗晶间腐蚀性能测试(IGC)、光学显微镜(OM)及透射电镜(TEM)观察等手段,研究3种回归冷却速率(17℃/s,3℃/s,0.02℃/s)对回归再时效(RRA)态7050铝合金力学性能及抗晶间腐蚀性能的影响。结果表明,在快冷(17℃/s)条件下,回归态组织的过饱和固溶体含有较高的空位浓度,有利于再时效析出,再时效态组织的晶界析出相为较粗大的非连续颗粒,并有较宽的无沉淀析出带(PFZ);慢冷(3℃/s或0.02℃/s)条件下,在冷却过程中晶界和晶内均析出了微小的第二相,导致固溶体内空位浓度降低,影响再时效析出,使得再时效态组织的晶界析出相颗粒粗细不均匀,无沉淀析出带变窄。相应地,随冷却速率降低,合金的拉伸强度单调下降,抗晶间腐蚀性能先下降,后略有升高。     

Preparation and spectroscopic, and thermal decomposition kinetic studies of europium(Ⅲ) complex [Eu(HNBD)3] (HNBD: 1-(6-hydroxy-1-naphthyl)-1,3-butanedione)

The complex of Eu(Ⅲ) with 1-(6-hydroxy-1-naphthyl)-1,3-butanedione (HNBD) was prepared for the first time and characterized by elemental analysis, IR, UV, fluorescence spectrum, and DTA-TG-DTG techniques. The IR and UV-visible spectra showed that Eu(Ⅲ) ion was coordinated to the HNBD ligand. The fluorescence spectrum showed the presence of Eu3+ characteristic emission. The TG-DTA-DTG curves showed that the thermal decomposition of the anhydrous complex was a two-stage process and the final residue was Eu2O3. The thermal decomposition kinetic parameters of the complex were evaluated from TG-DTG data by using three kinds of integral methods (Coat-Redfern equation, Horowitz and Metzger equation, Madhusudanan-Krishnan-Ninan equation). The kinetic parameters of the first stage are E* = 164.02 kJ·mol-1, A = 1.31 × 1015 s-1, △S*= 42.27 J·K-1·mol-1, △H*= 159.51 kJ·mol-1, △G*= 136.54 kJ·mol-1, and n = 3.1, those of the second stage are E*= 128.52 kJ·mol-1, A = 1.44 × 106 s-1, △S*= - 136.89 J·K-1·mol-1,△H*= 120.41 kJ·mol-1, △G*=283.85 kJ·mol-1, and n = 1.1.     

氧分压分析法鉴定(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Ox超导前驱粉性能

利用氧分压分析法对（Bi,Pb）2Sr2Ca2Cu3Ox。超导前驱粉的放氧量进行了定量计算,并考察了放氧量对Bi-2223带材临界电流密度Jc的影响。结果表明,前驱粉中富Pb相Ca2PbO4（简称CP）和（Bi,Pb）2Sr2Ca2Cu3Oy,（简称3221）的总量增加或CP相与3221相含量的比（CP：3221）下降,都导致放氧量增加。放氧量与Jc之间存在直接对应关系：当放氧量为0．32mL／g时带材的Jc最高,放氧量过高或过低均对Jc不利。相应地,可以通过定量计算前驱粉的放氧量预测带材的Jc进而鉴定前驱粉性能。     

溶剂热-溶胶凝胶两步法合成(Y,Gd)(P,V)O_4:Eu~(3+),Bi~(3+)荧光粉及其发光研究

采用溶剂热-溶胶凝胶两步法合成了(Y1-z,Gd z)1-x-y(P z,V1-z)O4:x Eu3+,yBi3+系列红色荧光粉。用XRD、SEM和荧光分光光度计,对试样的晶体结构、表面形貌及发光性能进行了表征。结果表明:样品为四方晶系,掺杂离子的加入对基质晶体结构影响不大;样品形貌均一,呈短杆状或椭圆状;激发光谱由位于250~400 nm的O2--V5+带和Eu3+-O2-带组成;最强发射峰位于619 nm,归属于Eu3+的5D0→7F2特征跃迁发射;Eu3+的最佳掺杂量为5 mol%(x=0.05);掺杂Bi3+、Gd3+、P5+后,样品发射强度得到显著提高,Bi3+的掺杂还会使激发带红移至400 nm。说明这类荧光粉是可用于近紫外芯片激发的白光LED用红色荧光粉。     

镍基高温合金差示扫描量热分析的影响因素研究：升降温速率和取样部位

对定向凝固DZ22镍基高温合金在5~40℃/min不同速率下进行升、降温差示扫描量热分析(DSC)试验,通过线性外推和取平均值的方法确定合金近平衡态的相变温度。对不同取样部位的DZ22合金进行10℃/min下的升、降温DSC曲线的测定。结果表明,(1)DSC试验中的升、降温速率对DZ22合金的相变温度测试结果包括液相线、MC碳化物、固相线、共晶γ′和次生γ′均产生明显影响,其中加热曲线随着升、降温速率的升高向高温方向偏移,冷却曲线则向低温方向偏移,峰的高度随着升、降温速率的升高而增大,但升、降温曲线对应相变温度点平均值趋于一致,接近合金的平衡相变温度。除液相线外,采用升、降温曲线外推法获得的平衡态相变温度存在一定的差异,而取升、降温曲线对应的相变温度平均值较为固定,是确定合金近平衡相变温度的有效方法。(2)取样部位对DSC加热曲线低温段中的γ+γ′共晶和固相线温度产生明显影响,因显微偏析导致的组织差异造成同炉定向凝固试棒的底端和顶端的共晶γ+γ′和固相线温度分别相差17和20℃,而对曲线高温段的液相线和MC碳化物溶解温度影响不大;不同取样部位的合金加热完全熔化后组织趋于一致,再次凝固冷却过程中相变温度也趋于一致,因此DSC冷却曲线基本重合,取样部位对DSC冷却曲线无明显影响。     

Effect of carbon content and cooling mode on the microstructure and properties of Ti(C,N)-based cermets

Ti(C,N)-based cermets were prepared by vacuum liquid sintering. The effects of carbon content as well as cooling mode on the microstructure, magnetic and mechanical properties of the cermets were investigated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscope (TEM) and vibrating sample magnetometer (VSM). Hardness and transverse rupture strength (TRS) were also measured. The grains of Ti(C,N)-based cermets became finer and solid solubility of titanium, molybdenum, tungsten in binder phases decreased with increasing carbon content. The thickness of the rim phases increased when the cermet was annealed at 1360 °C for 30 min during cooling, which resulted in the decrease of the hardness and the transverse rupture strength (TRS). On the other hand, the magnetic saturation of Ti(C,N)-based cermets increased with increasing carbon content, which was due to the decrease of the solid solution of alloy elements in binder phases.     

Effect of partial substitution of Cr for Ni on densification behavior, microstructure evolution and mechanical properties of Ti(C,N)-Ni-based cermets

Four cermets of composition TiC-10TiN-16Mo-6.5WC-0.8C-0.6Cr₃C₂-(32 − x)Ni-xCr (x = 0, 3.2, 6.4 and 9.6 wt%) were prepared, to investigate the effect of the partial substitution of Cr for Ni on densification behavior, microstructure evolution and mechanical properties of Ti(C,N)-Ni-based cermets. The partial substitution of Cr for Ni decreased full densification temperature, and the higher the content of Cr additive was, the lower full densification temperature was. The partial substitution of Cr for Ni had no significant effect of the formation of Mo₂C and Ti(C,N) and the dissolution of WC, and however, it had a significant effect on the dissolution of Mo₂C. Cr in Ni-based binder phase diffused into undissolved Mo₂C to form (Mo,Cr)₂C above 1000 °C at 6.4-9.6 wt% Cr additive, and a small amount of (Mo,Cr)₂C did not dissolve after sintering at 1410 °C for 1 h at 9.6 wt% Cr additive. In the final microstructure, Cr content in Ni-based binder phase increased with increasing the content of Cr additive, and however, regardless of the content of Cr additive, coarse Ti(C,N) grains generally consisted of black core, white inner rim and grey outer rim, and fine Ti(C,N) grains generally consisted of white core and grey rim. The partial substitution of Cr for Ni increased hardness and decreased transverse rupture strength (TRS). Ni-based binder phase became hard with increasing the content of Cr additive, therefore resulting in the increase of hardness and the decrease of TRS. TRS was fairly low at 9.6 wt% Cr additive, which was mainly attributed hardening of Ni-based binder phase and undissolved (Mo,Cr)₂C.     

CO冷却对Ti(C,N)基金属陶瓷表层结构和切削性能的影响

为改善Ti(C,N)基金属陶瓷刀具的抗冲击性能,从烧结碳势对表层粘结相分布影响的角度出发,制备了不同压力CO冷却的Ti(C,N)基金属陶瓷刀片.借助扫描电镜和能谱仪研究了CO冷却下金属陶瓷表层的组织结构以及粘结相分布情况.对比了CO冷却和真空冷却对金属陶瓷刀片切削性能的影响.结果表明:CO冷却对金属陶瓷常规性能影响微小...     

Mo含量对Ti(C,N)基金属陶瓷在H_2SO_4溶液中腐蚀性能的影响

本文以四种不同Mo含量的Ti(C,N)基金属陶瓷为研究对象,通过组织观察、孔隙率测定、抗弯强度、硬度测试方法研究了Mo含量的变化对Ti(C,N)-Ni金属陶瓷组织和性能的影响,试验结果表明:Ti(C,N)基金属陶瓷呈现典型的芯-环结构,随Mo添加量增加,晶粒发生明显细化,抗弯强度及硬度增加。通过电化学测试方法,如动电位极化、交流阻抗曲线测定(EIS)、静态浸泡腐蚀试验等方法,结合腐蚀形貌观察,研究了不同Mo含量对Ti(C,N)基金属陶瓷在0.2 mol/L H2SO4溶液中的电化学性能和腐蚀性能的影响规律。含有Mo的Ti(C,N)-Ni金属陶瓷的极化曲线存在两个钝化区,其中一个为"伪钝化"区,随Mo元素含量增加,其维钝电流密度减小,维钝区间扩大。交流阻抗试验显示,Ti(C,N)-Ni金属陶瓷的反应阻抗值会随着Mo含量的增加而变大。Ti(C,N)-Ni金属陶瓷在试验溶液中的腐蚀速率也会随Mo含量的增加而明显下降。主要原因是由于随着Mo添加量的增加,降低陶瓷的孔隙率,增大了材料的致密度,改善了硬质相和粘结相之间的润湿性;而且溶解于粘结相中的Mo含量提高,提高了粘结相的耐蚀性,从而降低了金属陶瓷在H2SO4溶液中的腐蚀速率。