容量法测定金合金中的金

对重铬酸钾滴定过量硫酸亚铁返滴定法测定金合金中金的主要问题做了探讨和实验.拟定了简便、准确的测定方法,方法的重现性好,金含量为60%～99%时的相对标准偏差＜0.2%.     

ICP-MS测定地质样品中痕量金的预处理方法

评述了近年来ICP-MS测定地质品样中金的预处理方法,包括火试金法、氯化法、酸溶法及熔融等。火试金是经典的方法,但其具有操作繁琐、劳动强度大等缺点;氯化处理法有局限性,对样品中有抗氯化作用的非金属部分不溶解;熔融法一般用于处理不溶的残渣,更适用于难溶矿样的处理;酸溶法现在应用比较广泛,但一般需结合富集的方法。     

火试金测定锡铅金锑合金中金含量

对锡含量高的Sn-Pb-Au-Sb合金中金含量的火试金测定,作者采用熔炼、灰吹手段,解决了Sn干扰测定结果的问题.具体的作法是,用碳酸钠和硼砂配制成混合熔剂,将该混合熔剂与合金试样混合,经高温熔炼,使Sn转变成锡酸钠造渣而不进入铅扣,试样经灰吹富集形成Au-Ag合金.用硝酸分Ag,重量法测Au.合成样回收率99.93%～100.09%,相对标准偏（RSD%）为0.369%.     

异戊醇萃取TMK-正丁醇显色测定矿石中的金

本文建立了测定矿石中金的测定新方法.经王水溶样后,用异戊醇为萃取剂富集分离出Au(Ⅲ),在pH = 4的HAc-NaAc介质中,经TMK-正丁醇显色,在540nm波长处用分光光度法测定了矿石中金的含量.本法表观摩尔吸光系数为1.29×105L· mol-1· cm-1,在金含量为0～5μg/5mL符合比尔定律.经与原子吸收法测得值相比较和回收率验证,结果令人满意.     

直接灰吹﹣ICP-AES测定粗铅中的金、银、铂和钯

含有铅、铋、锑、金、银、铂和钯等元素的粗铅采用火试金重量法测定时,不能同时得到铂和钯的含量数据.采用铅箔包裹样品置于灰皿中,于860℃直接灰吹得到贵金属的合粒(含少量铋、铅),合粒可用硝酸溶银,补加过量盐酸溶解金、铂和钯,试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定其中金、铂、钯和主要杂质元素(铋和铅)的...     

离子镀厚金膜过渡层的研究

通过对电弧离子镀厚金膜工艺过渡层的深入研究,得出了采用离子轰击清洗、Ni-Cu过渡层和镀膜室内热处理是离子镀厚金膜的工艺路线,通过一次装炉实现了制备Ni-Cu过渡层、沉积金膜、热处理和金膜增厚等工序一次完成。经过现场实验,摩擦副的往复运动次数在运动速度2．5m/s时超过120次,完全满足要求。     

分光光度法测定金合金中的钆、钇

建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件。结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λmax=673 nm、λmax=672 nm,表观摩尔吸光系数ε6G7d3=6.37×104L.mol-1.cm-1、6Yε72=7.01×104L.mol-1.cm-1,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在0~50μg/50 mL、0~40μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%~100.40%、99.80%~100.30%,测定质量分数为0.6%的Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%。方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定,结果满意。     

轧片方向和厚度对纯金火试金测定的影响

火试金法作为贵金属珠宝领域检测金含量的仲裁方法,方法涉及许多人为操作步骤,不同的操作过程可能对实验结果都会有不同的影响。通过对轧片过程中轧片方向的两种选择和三种不同金卷的厚度进行试验研究,计算标准金平行样品的极差值、平行样品的金含量和金卷的ICP差减法测得金含量三种结果对比,表明轧片方向和厚度对火试金测定结果并无影响。     

镀锌层的仿金工艺

1　引　言仿金镀层 ,通常先镀亮镍层打底或“亮铜 亮镍”做底层 ,然后镀上 1～ 2 μｍ较薄的铜合金 ,如铜锌、铜锡或铜锌锡合金的方法 ,获得外观装饰性仿金镀层。近年来推出的镀锌层染色、罩清漆的仿金工艺 ,也就是在镀锌层上经金黄色钝化液钝化形成金黄色钝化膜 ,水洗后即浸脱水防锈剂 ,以固定膜层得到均匀金黄色 ,再涂覆一层透明而具有一定硬度的有机膜 (清漆 )进行保护 ,从而实现仿金装饰性生产。2　工艺流程钾盐镀锌→流动水清洗→碱液漂洗→流动水清洗× 2→锌层出光→流动水清洗× 2→金黄色钝化→流动水清洗→浸防锈剂→流动水清洗…     

湿法分离-ICP-AES法测定粗铜中金、银

采用湿法分离铜基体后以微孔滤膜抽滤,将抽滤所得不溶物以混合酸溶解,于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗铜中金银,研究了电感耦合等离子体发射光谱测定粗铜中金、银的分析方法,考察了铜基体对被测元素的干扰,所建立的方法,分析结果与行业标准方法的对照数据吻合,加标回收率在96%~103%,15次测定的RSD为1.45%~1.50%,该方法能够满足粗铜中金银的分析要求。     

密闭消解-重量法测定掺铱、锇和钌的黄金饰品中金量

掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的量难于用密度法或X射线荧光光谱法(XRF)测定。将样品在高压密闭条件下经过王水消解后,掺杂的难溶金属可过滤分离,以80%水合肼(用水稀释6倍)作还原剂,将滤液中的金还原成沉淀,以重量法测定金含量,金粒的纯度用火花原子发射光谱法测定。方法加标回收率为96.2%~101.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.09%~0.23%,可满足掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的测定。     

共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯

建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素,确定了最佳测定条件。方法的检出限为:Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L,回收率93.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为:1.21%(Au)~3.45%(Pd),方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速,易于掌握。     

金基体多元素标准溶液的稳定性检验

为消除金溶液中基体的影响,配制了金基体多元素标准溶液,采用ICP-AES法对此标准溶液中Ag、Cd、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Zn元素浓度进行稳定性测试,并利用线性拟合法进行数据分析。结果表明,金基体多元素标准溶液在12个月内浓度无显著性变化,证明溶液在避光和15~30℃环境下可以稳定贮存。     

金矿样品中金的粒度判定及在标准物质研制中的应用

采用"重复分析测定-筛上残金比-人工重砂鉴定"的方法判断矿石样品中的金是否以微细粒级形式均匀分布,此法可用于指导分析样品制样,提高小试样品的代表性。方法用于金厂金矿标准物质候选物检验,根据小试样品的粒度实验结果选用180目筛和50%过筛率进行人工过筛实验,筛下样品经球磨混匀后可作为该矿金矿石标准物质。     

玫瑰金饰品表面金含量异常产生原因分析

针对玫瑰金饰品表面金含量异常高的情况,用X射线荧光光谱法(XRF)、火试金法测定比对,扫描电镜(SEM)观测形貌,确定因样品经酸洗导致表面成分发生变化。经调查确认,玫瑰金饰品表面金含量异常高的原因为倒模厂在加工过程中对金树进行了酸洗。对于此类情况在进行XRF分析时应加以关注,必要时需通过火试金方法进行含量确认。     

不同金锡合金中金含量的火试金测定

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。