铂合金含量测试—强度比值法的扩展应用研究

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定铂含量的强度比值法(GB/T 21198.2-2007)是比较常用的方法,经过对该法的测试条件、标准溶液、强度积分面积优化后,对钯含量为80%、40%和20%的铂钯二元配方样品进行检测,探讨优化后的方法对钯含量较高的样品检测准确性。结果表明,优化后的方法,对于钯含量较高的铂钯合金,检测结果的稳定性和准确性较好,适用于高钯含量的铂钯配方首饰样品。     

电解铝厂铝电解质分析曲线的研究及应用

论述了对某铝厂电解槽内电解质进行选样、样品采集、样品制备、均匀性实验、化学分析定值、实验室间比对研制出用于本厂铝电解质分析的质量控制样品,采用该系列样品在X射线荧光仪上自建标准工作曲线进行检测,并验证其准确性、稳定性以及检测数据在电解槽生产中的应用效果等相关内容。     

牙科用贵金属合金的现状和未来

牙科用贵金属合金的基本组成为Au -Ag -Cu系合金 ,最主要的有以金为主成分的金合金以及以银和钯为主成分的银 -钯 -铜合金。牙科修复用金合金　牙科用金合金有 5种以上的金属组成 ,最多的有 10种金属组成 ,一般的金合金考虑其化学性质保持金、铂、钯的总含量在 75 %以上 ,并添加Ir、Cu、Sn、Zn等形成均一的合金固溶体。金合金大致可分为加工用金合金ADA标准(美国牙科医师协会标准 )Ⅰ、Ⅱ型 ,铸造用金合金ADA标准Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型 ,陶瓷材料熔敷用金合金及金钎料。加工用金合金主要考虑的问题是合金的加工性能、延性及增加金含量 ,可…     

A356铝合金光谱类标控样研制及性能检测

介绍了光谱仪检测用标准样品分类。由于A356铝合金在工业中的大量应用,在光电直读光谱仪普及的情况下,验证光谱仪准确性的标准样品需求大量增加。为降低成本,自主研制了A356类标控样,检验了自制类标控样的金相组织、均匀性和稳定性,发现铸锭组织致密、无气孔缩松等缺陷。通过统计计算验证了自制类标控样的均匀性和稳定性符合相关规范,可以应用到光谱仪的类标控制检测。     

萤石精矿系列标准样品的研制

按照YB/T 5217-2019《萤石》标准中萤石精矿对各种元素的技术要求,研制了萤石精矿系列标准样品,该系列标准样品各成分含量成梯度分布,覆盖市场对萤石精矿的分析需求。委托多家行业内权威实验室进行分析,确定了6种化学成分的标准值和不确定度,并对As含量进行了定值。实验表明,萤石精矿系列标准样品的均匀性、稳定性及线性关系良好,可用于化学分析的质量控制、测量方法的评价和人员比对,填补了X射线荧光光谱分析用萤石系列标准样品的空白。     

铌钨钼锆合金成分标准样品（粉状）的研制

铌钨钼锆合金具有高温时强度高、抗氧化性能好、密度相对小等特点,在航空、航天领域得到广泛应用,铌钨钼锆合金中添加了钨、钼、锆等元素,属多元复杂难熔金属,存在样品溶解复杂、标样制备难等特点,缺乏标准样品支撑。铌钨钼锆合金成分标准样品（粉状）依据GJB 8507-2015《航天用铌钨钼锆合金棒材规范》设计化学成分,采用电子束熔炼法制备,严格遵循GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409-2012《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求,完成了均匀性、稳定性合格检查及计量溯源性描述,标准样品经国内8家权威实验室不同方法协作定值,通过数理统计后确定钨、钼、锆的标样特性值及不确定度为5.42%±0.10%、2.06%±0.06%、2.02%±0.06%。     

黑色页岩贵金属成分分析标准物质研制

黑色岩系是多种有用元素的重要载体，某些黑色岩系中的贵金属元素异常富集，其含量甚至超过了部分基性和超基性岩。目前，国内外尚未有可用的黑色页岩贵金属成分分析标准物质。本文研制了2个黑色页岩贵金属成分分析标准物质(HSYY-G1、HSYY-H2)，候选物样品采自贵州遵义和湖南庄家峪。随机抽取样品进行均匀性、稳定性检验，F实测值均小于F0.05(29，60)=1.65，且相对标准偏差均小于10%，表明样品均匀性良好。在稳定性考察期内，未发现统计学意义的明显差异，表明样品稳定性良好。通过多家协作实验室采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收分光光度法(AAS)、紫外可见分光光度法(COL)等比较有针对性的定值方法来确保黑色页岩贵金属元素定值的准确性。该批标准物质的研制，对黑色页岩中贵金属矿产资源的综合开发利用具有促进作用。     

钯镍和钯银合金纳米线的制备

用连续三脉冲(氧化、成核和生长)电势或电流在高定向石墨表面电沉积钯合金纳米线阵列。研究了电沉积工艺对合成纳米线的成分、尺寸及形貌的影响。在含高浓度铵离子的钯镍和钯银氨配合物系统中合成钯合金纳米线阵列有利于钯镍和钯银合金的共沉积,提高电沉积溶液的导电性能。控制电势合成法能获得成分均匀的纳米线阵列,但控制电流法能获得线径均匀的线条。在-1.5~-1.4 V电势下成核5~1000 ms,在-0.5~-0.25 V或-60~-20μA/cm2下生长可得到成分均匀的钯合金,线条尺寸均匀、连续、平行和分离的镍含量为8%~15%的钯镍合金纳米线和银含量为16%~25%的钯银合金纳米线阵列。     

废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的研制

根据目前市场需求,设计了废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的组成及特性值Pt、Pd、Rh含量范围,建立了标准样品的制备工艺流程,对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验、定值分析及量值溯源。经检验,均匀性符合要求;经t检验,在正常的保存条件下样品是稳定的。采用ICP-AES法、分光光度法及火焰原子吸收光谱法对样品进行协作定值,确定了Pt、Pd、Rh的标准特性值并对其不确定度进行了评估。制备得到的标准样品,可作为废汽车尾气净化催化剂分析过程中仪器校准、测量方法评价、人员培训或给其它材料赋值等诸项工作提供依据。     

Mg-Nd-Zn-Zr合金光谱分析样品的制备过程研究

采用半连续铸造技术和挤压技术制备出Mg-Nd-Zn-Zr合金光谱分析样品。通过五家单位协作定值,初步得出光谱分析样品的标准值和标准偏差,考察了光谱分析样品的均匀性,并且绘制出Nd、Zn和Zr元素的工作曲线,为以后Mg-Nd-Zn-Zr合金光谱标准样品的开发奠定了基础。     

Study of a purple gold‐based alloy resistance to tarnishing in a sulphuric solution

The stability of some coloured gold alloys is dependent on the environment. In this work, the effect of a sulphuric solution on the physical properties of a purple gold‐based alloy is studied. Changes in the physical properties of the samples namely colour, brightness and reflectance were measured with time in the referred environment. It was observed that significant changes occurred even for a small exposure time. A selective dissolution of aluminium was found to be the main alloy corrosion mechanism, which is responsible for the changes in superficial physical characteristics. At the end of the experiments, the sample surface modification was analyzed by optical and SEM/EDS microscopy. The surface corrosion process resulted in the formation of a large number of superficial fissures with a significant thickness and length, essentially in the Al₂Au phase. XPS spectroscopy was used in order to identify the compounds formed in the corrosion process.     

通过 Au 修饰提高质子交换膜燃料电池PtCo 合金催化剂稳定性

目的解决质子交换膜燃料电池贵金属催化剂利用率低、电化学稳定性差的问题,从而堆动其产业化进程。方法通过湿化学共沉积法获得低Pt特征的Pt Co合金催化剂,采用欠电位沉积方法制备Au修饰的Pt Co合金催化剂,应用原子吸收光谱和电化学循环伏安加速测试技术研究Au修饰Pt Co合金催化剂的电化学稳定性。结果成功制备了Au修饰的Pt Co合金催化剂。Au修饰后,Pt Co合金催化剂的氧还原反应性能几乎没有改变,但Co的溶蚀率得到降低,而且电化学稳定性也得到提高。结论通过采用Au等具有高电化学腐蚀电位的金属修饰Pt合金催化剂,以提高催化剂电化学稳定性的研究思路是可行的。     

金银合金真空分离的理论研究（英文）

为准确预测金银合金真空蒸馏过程中产品成分与温度和压力的关系,并为工业生产参数的设计提供便捷和有效的指导,根据分子相互作用体积模型(MIVM),计算不同温度下金银合金的分离系数(β)和气-液平衡成分。结合气液相平衡(VLE)理论,绘制金银合金真空蒸馏的温度-成分、压力-成分相图。同时,对金、银三相点和金、银蒸气冷凝温度进行计算。理论研究结果表明：随着蒸馏温度的升高,分离系数减小,金在气相中的含量增加;低温对分离金银具有积极效果;在压强1～10 Pa范围内,金、银冷凝温度相差约450 K。     

低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%～100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506μg/mL。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意。     

Nickel Release of 10 K White Gold Alloy for Jewelry

白色金合金饰品广泛使用镍作为漂白元素,可以获得较好的颜色和机械性能。但是镍是一个潜在的致敏元素。本文选择一种常用的所谓"无镍过敏"10 K 白金合金首饰材料,按照 EN1811 标准检测了不同加工条件和表面处理方式下的镍释放情况。结果表明,合金的镍释放率与其耐腐蚀性密切相关,同种合金材料采用不同的加工工艺和表面处理方式,镍释放率不同,呈现"两相区退火态+粗糙面>冷加工态+粗糙面>冷加工态+抛光面>淬火态+粗糙面>淬火低温回火态+粗糙面"的顺序; 尽管试验合金的镍释放率调整值满足镍指令"94/27/EC"的要求, 但绝大部分不能通过镍指令"2004/96/EC",尤其是在各种工艺条件下的实际镍释放率均明显超过两个镍指令中规定的阈值,说明用这种材料制作的饰品在使用过程中存在镍过敏风险,特别是对于穿刺饰品风险更大。     

硫酸亚铁电位滴定法测定金、钯合金中金的不确定度评定

通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践,分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源,建立了数学模型,计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量,扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。     

Auger electron spectroscopy and electrochemical characterization of Au-Pd system in 1 M H2SO4

The electrochemical characterization of the Au-Pd system has been carried out by measuring the oxygen electrosorption properties of palladium surfaces coated with gold (vacuum deposited) in 1 M H₂SO₄ at 25 °C. These properties are shown to be different from those of Pd-Au alloy. A prolonged repetitive triangular potential sweep was used to induce changes in surface composition which were followed by Auger electron spectroscopy.The crater edge profiles are consistent with the information obtained in the standard depth profile, showing an interface a few ån̊gstroms thick very close to the surface. This layer is enriched in palladium. Between this interface and the bulk of the electrode, gold is predominant, but with a considerable amount of palladium forming a mixture with the gold.     

电镀软金用硫基无氰金配合物电解质研究进展

电镀金工艺中金氰化物([Au(CN)2]-)溶液在过程中会释放出剧毒的游离氰化物离子,严重危害到生产人员和自然环境的健康;此外,它们还会对光刻胶造成一定的破坏.近年来无氰电解质得到了发展.基于对50余篇文献的分析,本文比较了亚硫酸金([Au(SO3)2]3-)、硫代硫酸金([Au(S2O3)2]3-)和二者混合电解液,...     

Mg-Gd-Y-Zr合金光谱分析样品的制备过程研究

采用半连续铸造技术和挤压技术制备出Mg-Gd—Y—Zr合金光谱分析样品。通过三家单位协作定值，初步得出光谱分析样品的标准值和标准偏差，考察了光谱分析样品的均匀性，并且绘制出Gd、Y和zr元素的工作曲线，为以后Mg-Gd—Y—zr合金光谱标准样品的开发奠定了基础。     

Effects of the gap distance on the characteristics of gold nanoparticles in nanofluids synthesized using solution plasma processing

In this study, gold nanoparticles for use in the production of nanofluids were synthesized with various gap distances of 1.0 mm to 16.0 mm between cathode and anode electrodes using Solution Plasma Processing (SPP). The size distribution and the shape of gold nanoparticles in the nanofluids were investigated using a UV-vis nir spectrophotometer and transmission electron microscope (TEM); the dispersion stability of the gold nanofluids was characterized using zeta-potential. The results demonstrate that the distances between electrodes have a strong effect on the formation of Au nanoparticles in nanofluids. The gap distance of 1.0 mm produced the smallest average particle size, 17.7 ± 6.0 nm in diameter, and the most uniform size distribution. In addition, the zeta-potential of the gold nanoparticles synthesized with a gap distance of 1.0 mm was measured at −45.4 ± 1.3 mV, which suggests excellent dispersion stability of nanoparticles in the nanofluids. Possible mechanisms for the formation of nanoparticles in SPP are suggested. The electrons provided from the solution plasma are believed to play a vital role in producing the Au nanoparticles. Also, increased electrical energy from the plasma is responsible not only for increasing the surface areas of the nanoparticles in the solution by making the nanoparticles even smaller in size, but also for facilitating good dispersion stability by negatively charging the nanoparticles.