聚硅硼氧烷的制备及阻燃性能(英文)

合成了聚硅硼氧烷阻燃剂,并研究了聚硅硼氧烷的分子结构对其阻燃性能的影响,应用热分析(TGA)研究了PC/聚硅硼氧烷复合体系的热降解过程。具有线形结构Si-O链且有机侧基既有苯基又有甲基的聚硅硼氧烷的阻燃性能最好,在PC中添加质量分数5%的这种聚硅硼氧烷能使PC的LOI(LimitedOxygenIndex)从26%提高到41%。研究发现,在PC中添加聚硅硼氧烷可促进PC复合材料在燃烧过程中炭层的形成,然而,PC/聚硅硼氧烷LOI值的变化趋势与其热降解残渣量的变化趋势不完全一致,热降解残渣量最高的样品,其LOI值并不是最高的。     

MgO气凝胶制备及结构研究

以甲醇镁为镁源,甲醇和去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合乙醇超临界干燥工艺制备MgO气凝胶,考察去离子水、甲醇、丙三醇对MgO气凝胶凝胶时间及比表面积的影响,采用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附测试仪等对其结构及形貌进行表征,并且利用同步辐射小角X射线散射(SAXS)对其进行了分形结构分析。结果表明：MgO气凝胶具有丰富的网络骨架结构、高的孔隙率(98%)、高的比表面积(904.9 m₂/g)、较低的密度(0.055 g/cm₃),平均孔径为19.6 nm,属典型的介孔材料,SAXS测试显示MgO气凝胶分形维数为2.32,表面粗糙且疏松,具有明显的孔分形结构。     

PAN预氧丝复合RF气凝胶的性能研究

本文以间苯二酚(C6H4(OH)2)和甲醛(HCHO)为前驱体,碳酸钠(Na2CO3)为催化剂,采用溶胶-凝胶技术、超临界干燥工艺制备了间苯二酚-甲醛(RF)气凝胶。另外,通过添加聚丙烯腈(PAN)预氧丝改善了RF气凝胶的力学性能,制备了PAN预氧丝复合RF气凝胶。文中通过调节质量分数ω、间苯二酚与催化剂摩尔比(R/C值)这两个参数对微结构进行调控,其中选取质量分数ω为15%, R/C值为100和500的气凝胶进行比较,经过分析可知R/C值为100的气凝胶性能优良,复合后样品的比表面积变为618.6 m₂/g,孔体积为2.423 cm₃/g,平均孔径为15.1nm。PAN预氧丝复合后的气凝胶依然具有优异的热学性能,在常温下热导率为0.032W/(m.K)。力学性能有了很好的改善,压缩模量为1.499MPa,比纯RF气凝胶提高了0.6倍。     

制备条件对SiO_2气凝胶孔结构的影响

采用溶胶-凝胶法及超临界流体干燥技术制备了SiO_2气凝胶,系统地考察了醇硅比、水硅比、体系pH值及HF用量等制备条件对SiO_2气凝胶孔径分布及孔型结构的影响.结果发现,随着水量的增加气凝胶的孔径分布逐渐变窄,孔型趋于一致.乙醇不参与溶胶-凝胶反应,醇硅比的增加不会对SiO_2气凝胶的孔径分布和孔结构产生剧烈影响.在较低pH值或弱碱性范围内,pH值对孔型结构的影响较小,制得的气凝胶孔径分布较窄,孔型均一,当pH值＞8.5以后,不利于气凝胶网络结构的形成和均匀分布.HF用量的减少会使得气凝胶的孔径和孔型趋于向宽分布和多样化变化,但变化幅度不是太大.     

全氢聚硅氮烷制备SiO_x涂层及其性能研究

以全氢聚硅氮烷(PHPS)为先驱体,采用氨水转化法在Si片基底上制备了SiOx涂层。利用扫描电镜(SEM)、紫外光谱仪、椭圆偏振仪、纳米压痕仪等对涂层的形貌、厚度、光学性能和力学性能进行了表征。结果表明在氨水气氛中,不同处理时间获得的涂层对可见光的透过率均大于95%,具有良好的透明性;随着处理时间的增加,涂层的折光指数变小,硬度和模量增大;处理4h后,PHPS完全转化为SiOx,涂层厚度约为280nm,610nm波长处折光指数约为1.41,硬度和模量分别达到3GPa和60GPa;继续延长处理时间,涂层的折光指数、硬度和模量基本不变。     

溶胶-凝胶制备的Al_2O_3-SiO_2复合陶瓷涂层抗原子氧侵蚀性能研究

采用溶胶-凝胶法,以异丙醇铝、正硅酸乙酯为原料制得了稳定、均一的溶胶,浸涂在聚酰亚胺表面干燥后获得了致密透明的涂层.采用空间综合环境地面模拟设备对试样进行了原子氧(Atomic Oxygen, AO)暴露实验.测试表明,溶胶-凝胶制备的Al_2O_3-SiO_2涂层抗原子氧侵蚀性能优异,抗原子氧侵蚀性能比聚酰亚胺基体提高了2个数量级以上.经原子氧暴露后的复合陶瓷涂层质量几乎没有发生变化.经FTIR和XPS分析表明,在原子氧暴露后涂层表面产生的是Al_2O_3-SiO_2复合物.SEM分析表明,无涂层的聚酰亚胺原子氧暴露后表面非常粗糙且表面呈现地毯状形貌,而涂覆涂层的试样暴露前后表面形貌没有发生变化.采用紫外-可见光-近红外分光光度计对涂覆溶胶-凝胶复合陶瓷涂层后的试样分析表明原子氧暴露前后试样表面的光学性能也未发生变化.     

溶胶-凝胶制备的Al2O3涂层抗原子氧侵蚀性能研究

以异丙醇铝(Al(C3H7O)3)为先驱物,水为溶剂,HNO3做胶溶剂制得了稳定、均一的Al2O3溶胶,浸涂在聚酰亚胺和银薄膜表面干燥后获得了致密透明的涂层.采用空间综合环境地面模拟设备对试样进行了原子氧暴露实验.结果表明:溶胶-凝胶制备的Al2O3涂层抗原子氧侵蚀性能优异,抗原子氧侵蚀性能比聚酰亚胺基体提高了2个数量级以上.经FTIR和XPS分析表明:在原子氧暴露后涂层表面生成了一层Al2O3,阻止了原子氧对基体材料的进一步侵蚀.涂覆涂层后基体的光学性能没有受到影响.实验证明溶胶-凝胶制备抗原子氧侵蚀的防护涂层是一种行之有效的方法.它工艺简单,可涂覆形状复杂、大面积的器件.     

陶瓷先驱体聚硅氮烷连接Cf/SiC工艺及连接性能

采用陶瓷先驱体转化法连接Cf／SiC复合材料。针对Cf／SiC复合材料的不同连接界面特性,采用不同的连接配方和工艺。结果表明：对于第一类以SiC相为主的连接界面,采用单一的聚硅氮烷即可实现Cf／SiC复合材料的连接,当连接温度为1300℃,经两次浸渍／裂解增强处理的连接件接头抗剪强度达最大值29．6MPa;连接层厚度为2～3μm,其结构较为均匀致密,由无定型SiNC陶瓷组成;对于第二类以C纤维端面为主的连接界面,采用聚硅氮烷并加入活性填料纳米Al粉来实现其连接：当连接温度为1150℃,经两次浸渍／裂解增强处理的连接件抗剪强度达最大值22．5MPa;连接层厚度约为30μm,连接层中含有SiC、Si3N4和AlN等相。     

SiO2气凝胶复合型隔热涂层的制备及性能研究

目的探究SiO_2气凝胶在复合隔热涂料中的应用,从隔热机理出发,通过降低复合隔热涂层的导热系数,提高反射率、辐射率等方式,使涂层达到隔热降温的目的。方法首先通过单掺实验确定各填料的含量,并采用紫外/可见光/近红外分光光度计、红外辐射率测量仪和自制的测试隔热装置等,分析涂层的发射率、辐射率和隔热性能,最后通过正交实验方法得到最优涂层配方。结果 SiO_2气凝胶能显著降低涂层的导热系数,在此基础上,添加钛白粉、空心玻璃微珠、红外陶瓷粉等颜填料,能有效提高涂层的反射率和辐射率,从而进一步增强了涂层的隔热效果。分别添加质量分数为5%的SiO_2气凝胶、5%的钛白粉、5%的空心玻璃微珠和10%的红外陶瓷粉时,复合隔热涂层具有最优的隔热性能。SiO_2气凝胶复合型隔热涂层的干膜厚度为60μm时,与未涂覆的空白样板对比,温度最高可降低14.8℃。结论 SiO_2气凝胶复合型隔热涂层具有优异的隔热性能,并且具有薄层、轻质、环保等优点,具有一定的实际应用价值。     

SiO2气凝胶隔热涂层织物的制备及性能研究

目的提高织物的隔热效果及抗紫外性能。方法以SiO2气凝胶和TiO2为功能粒子,采用聚丙烯酸酯、聚氨酯类粘合剂,在棉织物上制备涂层,研究功能粒子和粘合剂用量对涂层织物隔热效果的影响。结果当涂层剂中粘合剂和去离子水质量比为2∶8,气凝胶加入量为粘合剂和去离子水总质量的10%时,涂层织物的隔热性能最好,较原织物显著提高。此外,SiO2气凝胶-TiO2复合涂层的隔热性能也颇为优异。织物涂覆涂层后,与原织物相比,断裂强力基本不变,撕破强力略有下降,白度提高,抗紫外性能提高,摩擦牢度好。结论采用SiO2气凝胶、TiO2作为功能粒子对织物进行涂层涂覆,其隔热性能显著提高。     

疏水SiO_2气凝胶的常压制备

以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为先驱体,无水乙醇(EtOH)作溶剂,采用Sol-Gel酸碱两步法常压制备疏水SiO2气凝胶材料。使用X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪对SiO2气凝胶的结构进行表征,并通过视频光学接触角测定仪测出气凝胶对水的接触角范围为115°～150°,呈现好的疏水性能。同时研究表明,不同EtOH/VTES摩尔比以及不同酸、碱催化剂浓度对气凝胶的体积收缩率、体密度有较大影响。试验所获得的样品体密度大致分布在0.13～0.43g/cm3范围,体积收缩率分布在20%～70%之间。     

纤维掺杂疏水SiO2气凝胶的制备与表征

采用溶胶-凝胶方法成功制备了陶瓷纤维掺杂的疏水SiO2气凝胶.陶瓷纤维在SiO2气凝胶中起骨架支撑的作用来提高气凝胶的机械性能.SiO2气凝胶的机械强度从没有掺杂纤维的1.6×104Pa提高到掺杂10%纤维的9.6X 104Pa,且掺杂10%纤维的SiO2气凝胶常温常压的热导率仅为0.029 W/(m·K).掺杂SiO2气凝胶的疏水性通过表面修饰也得到了极大的提高.     

碳气凝胶的纳米结构控制及其在锂离子电池中的应用(英文)

以间苯二酚和甲醛为前驱体,通过溶胶凝胶法制备有机气凝胶,通过高温裂解制备得到碳气凝胶。由于其高的比表面积,低的电阻率,空间网络结构以及化学惰性,碳气凝胶被认为是可充电电池的理想电极材料。研究了碳气凝胶的制备和结构控制,通过SEM,BET,XRD等手段测试其显微结构性质和结构控制。BET测试结果表明有机气凝胶炭化以后,比表面积显著增加,碳气凝胶具有518～621m2/g的较高比表面积。碳电极分别由碳气凝胶、石墨、碳气凝胶和石墨的混合物与黏结剂组成,以锂片为对电极制成纽扣电池。电化学测试结果显示其具有很高的首次放电容量(958.6mAh/g),但是可逆容量只有总容量的30%到40%。并且混合电极的性能优于其他纯电极。     

添加Zr对快速凝固CuCr29合金液相分解微观组织的影响

使用限速熔体快淬技术研究了添加Zr对CuCr29合金液相分解微观组织的影响。研究结果表明，添加Zr可以有效地抑制快速凝固CuCr29合金的液相分解行为。当Zr元素的添加量大于1．0at％，快速凝固CuCr29合金的液相分解微观组织明显地得到细化。EDS分析和微观组织观察都表明，添加Zr元素后，在合金组织中只存在着富Cu基体和富Cr相，Zr元素以固溶形式影响着CuCr合金的凝固行为。由热力学分析可知，在CuCr29合金中添加Zr会降低过冷CuCr液体的混合自由能和液相分解的驱动力，从而增加液／固转变临界过冷度，使临界形核半径减小和形核速度增加，则快速凝固CuCr29合金的液相分解微观组织得到细化。     

纳米多孔SiO_2气凝胶的表面修饰和吸附特性(英文)

采用溶胶-凝胶法,通过表面修饰等工艺,在常压条件下制备出高气孔率的疏水性 SiO2气凝胶。表面修饰能够调节气凝胶内部纳米多孔结构和增大比表面积。表面修饰采用三甲基氯硅烷,其 Si-CH3基团能取代原有气凝胶表面的 O-H 基团,使其具有疏水特性。用扫描电镜,红外光谱以及孔径分布仪对其结构和表面基团进行了表征,对其吸附特性进行了测试。结果表明,SiO2 气凝胶具有纳米多孔结构,且有较好的疏水特性,其吸附性能较活性炭纤维和活性炭颗粒高 3～4 倍,再吸附容量基本不变,是一种极好的高吸附材料,具有广阔应用前景。     

Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3-BiFeO_3多铁性单相固溶体的制备与磁性能

采用溶胶-凝胶法制备具有复合钙钛矿结构的单相固溶体(1-x)Pb(Fe2/3W1/3)O3-xBiFeO3,利用X射线衍射技术对其晶体结构进行研究,结合扫描电镜观察分析其形貌尺寸,并对不同掺杂条件下固溶体的磁性能进行测试。结果表明:BiFeO3的加入能降低Pb(Fe2/3W1/3)O3的烧结温度,当掺杂系数x由0.1增加到0.6时,对应的单相烧结温度由700℃降低到550℃。当x≤0.6时,其晶体结构为钙钛矿型结构;而当x>0.6时,晶体结构不再为单一钙钛矿相。其中,当x=0.25时的单相钙钛矿结构固溶体0.75Pb(Fe2/3W1/3)O3-0.25BiFeO3的磁性能比较突出。     

快速凝固Cu_(71)Cr_(29)合金的显微组织及性能

研究了氩气保护熔炼和单辊旋铸Cu_(71)Cr_(29)合金的显微组织和性能.结果表明,氩气保护熔炼Cu_(71)Cr_(29)合金的显微组织主要以初生的富Cr枝晶形式存在于Cu基体中,而单辊旋铸Cu_(71)Cr_(29)合金的显微组织呈现出球状富Cr相,且富Cr球的大小随着条带厚度的变化而变化,靠近自由面的富Cr球直径比接触面要大,分析表明合金快速凝固过程中发生了亚稳态的液相分离.与氩气保护熔炼Cu_(71)Cr_(29)合金相比,单辊旋铸Cu_(71)Cr_(29)合金的显微硬度增加了100%,主要是由于固溶度增加和晶粒细小的缘故.     

MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION OF Nd_(34)Fe_(60)O_(6) ALLOY

The microstructure of Nd_(34)Fe_(60)O_6 alloy was characterized by means of scanning electronmicroscope,Auger electron multiprobe,X-ray diffraction,differential thermal analysesand thermomagnetic analyses.It is found that the equilibrium microstructure of the alloy iscomposed of a Nd_2Fe_(17) matrix,an oxygen-containing Nd-rich phase anda Nd-Fe-O ternary ferromagnetic phase (referred to T_1).This phase forms via aperitectic reaction between Nd_2Fe_(17) and Nd-rich phase at 840 ℃.Its composition isaround Nd_(36)Fe_(54)O_(10),and Curie temperature 180℃.The X-ray diffraction peaks can beindexed on a tetragonal cell with lattice parameter of a=0.771nm and c=2.228nm.Thisstable phase is believed to be transformed from the metastable phase (A_1) in Nd-Febinary system as a result of oxygen introduced.     

Al-In难混溶合金的液相分离过程及显微组织数值模拟

建立了一个描述Al In难混溶合金冷却过程中液—液相变区微观组织演化过程的数学模型。该模型综合考虑了第二相液滴的形核、扩散长大、Brownian碰撞和运动碰撞的共同作用 ,并对模拟的结果进行了可视化动态模拟研究。以Al 3 0 %In合金为例进行模拟 ,结果表明 ,第二相在断面上的体积分数、粒子大小及分布与实验结果基本一致。这说明建立的模型对Al In难混溶合金具有一定实际预测功能。