反式聚异戍二烯聚合催化剂及合成胶的考评

介绍了反式聚异戊二烯（TPI）聚合催化剂及合成TPI产品的考评方法。对载体水含量、催化剂载钛量、催化效率、催化剂表观密度以及合成TPI产品的反式含量、结晶度、分子量及分布、物理力学性能、灰分等参数的测定做了详细研究。通过提出的考评方法对催化剂及合成胶产品进行质量控制，为优化生产工艺打下基础。     

本体法和溶液法合成反式-1,4-聚异戊二烯的结构对比分析

分析对比了通过溶液聚合法和本体沉淀聚合法所制得反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)的反式结构含量、结晶度、熔点、相对分子质量及其分布以及催化剂体系,并对其相似和差异产生的原因进行了探讨。结果表明,用两种聚合方法获得的TPI具有相近的反式结构含量、结晶度和相对分子质量及其分布,溶液聚合TPI的熔点明显高于本体沉淀聚合法,二者是用不同的催化剂体系合成的。另外,对两种聚合方法 TPI的力学性能研究发现,溶液聚合TPI的力学性能要优于本体沉淀聚合法。     

自制反式-1,4-聚异戊二烯与国外同类产品结构和性能的比较

对自制反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)的反式结构含量、结晶度、相对分子质量与国外同类产品进行了比较,并对国外TPI生胶的灰分进行了元素分析,推测并计算了国外产品的催化体系.结果表明,与国外TPI相比,自制产品的反式结构含量较高,结晶度略高,门尼黏度较低,相对分子质量分布略窄,力学性能更好;二者使用的催化体系相似.     

负载钛催化剂溶液法合成反式-1,4-聚异戊二烯

采用负载钛催化剂、以环己烷为溶剂利用溶液法成功合成出反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)。在单体浓度为4mol/L、负载钛催化剂的条件下,通过一系列实验,探索出了聚合的最佳Al/Ti物质的量比和Ti/IP物质的量比。真空干燥TPI,称重计算催化效率和单体转化率。运用红外光谱(FTIR)和核磁共振(NMR)对产物结构进行表征,确定产物为反式-1,4-结构,其反式质量分数高于98%。通过差示扫描量热法(DSC)确定了熔点和结晶度。通过特性黏度和凝胶渗透色谱(GPC)的测定,得到了TPI的黏均相对分子质量、数均相对分子质量和相对分子质量分布。通过对TPI纯胶、TPI和天然橡胶(NR)混炼胶力学性能的测定比较,研究TPI对NR物理机械性能的影响。     

反式聚异戊二烯/多壁碳纳米管复合材料的微观结构及物理机械性能

以氯化镁（MgCl_2）、经四氯化钛（TiCl_4）预处理的普通型多壁碳纳米管（MWCNTs）或羟基化多壁碳纳米管（MWCNTs-OH）为载体,采用高能球磨法制备了负载钛系催化剂,然后采用原位聚合法制备了反式聚异戊二烯（TPI）/MWCNTs纳米复合材料,表征了MWCNTs在催化剂中的分散性、纳米复合材料的微观结构,考察了2种MWCNTs含量对纳米复合材料物理机械性能的影响。结果表明,在负载钛系催化剂中,MWCNTs-OH或普通型MWCNTs无聚集且分散均匀;在2种TPI/MWCNTs复合材料中,TPI分子链紧密包覆MWCNTs表面,二者形成类似于核-壳管状结构,反式-1,4-结构质量分数均为99.1%,3,4-结构质量分数均为0.9%,MWCNTs的类型对复合材料的结构无显著影响;TPI/MWCNTs-OH复合材料的物理机械性能优于TPI/普通型MWCNTs复合材料及纯TPI材料,且当MWCNTs-OH的质量分数达到0.10%时,复合材料的拉伸强度及扯断伸长率较纯TPI分别提高了36%和49%。     

负载钛催化剂溶液淤浆法合成高纯度反式-1,4-聚异戊二烯

以正己烷为溶剂、负载钛(简称Ti)催化剂/三异丁基铝(简称Al)为催化体系,采用溶液淤浆法合成了高纯度反式-1,4-聚异戊二烯(TPI),考察了Al/Ti(摩尔比)对催化效率的影响,并研究了TPI的微观结构与性能。结果表明,随着Al/Ti的增加,Ti催化剂的催化效率先增大后减小,当Al/Ti为50时催化效率达到最大值;所制得TPI的反式-1,4-结构质量分数达到97.76%,熔点为67.1℃,结晶度为25.78%,数均分子量为11.45×10~4,分子量分布较窄,TPI的纯度较高,其中金属元素Ti、Al、Mg的质量分数均低于300×10~(-6);经放大试验制得TPI的拉伸强度和撕裂强度可分别达到29.59 MPa、87.36 kN/m。     

预处理法合成环氧化反式-1,4-聚异戊二烯及其结构与性能

采用预处理法对反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)进行环氧化改性,合成了具有不同环氧度的环氧化TPI( ETPI),考察了预处理剂/水(体积比,下同)、投料比[过氧乙酸/TPI(摩尔比,下同)]对ETPI环氧度的影响,并对ETPI的结构及性能进行了表征.结果表明,预处理法合成的ETPI其环氧度显著提高,当预处理剂/水为7...     

负载型钒系TPl与MVBR并用胶的性能研究

研究了负载型钒系反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)不同用量对TPI/中乙烯基聚丁二烯(MVBR)并用胶物理性能和动态性能的影响.结果表明,随着TPI含量的增加,并用胶的正硫化时间延长,撕裂强度、扯断伸长率以及回弹性能均得到提高.同时加入TPI还可改善并用胶的耐磨性、滚动阻力和生热表现.     

反式-1,4-聚异戊二烯功能化研究现状

介绍了反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)的性能及应用研究,简要概述了TPI合成方法的发展,并对比顺式-1,4-聚异戊二烯(IR)的改性研究,具体陈述了TPI环氧化、氯化的主要方法以及测试手段。其中,TPI环氧化的过酸法-水相悬浮聚合法比溶液法具备更多优点;而对于TPI氯化,水相悬浮法和溶液法与固相法和乳液法相比,可以有效地控制交联及其它副反应的出现。同时就目前现有的关于TPI接枝其它聚合物的报道进行总结,阐明了TPI功能化的主要研究方向以及应用前景。     

杜仲橡胶与合成反式1,4-聚异戊二烯非等温结晶性能对比

通过红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱等测试手段表征杜仲橡胶(EUG)和合成反式1,4-聚异戊二烯(TPI)的化学组成和结构差异,进而采用差示扫描量热仪和偏光显微镜研究二者的非等温结晶性能。结果表明:EUG中存在极性端基酯基而TPI无;二者的反式1,4-结构含量和相对分子质量相差不大,但EUG的相对分子质量分布略窄于TPI;在相同降温速率下,TPI的初始结晶温度和最大结晶速率的结晶温度均高于EUG,但EUG的结晶速率较快,结晶扩散活化能较高。     

钢球在液体中振动磨损量的研究

润滑和磨损特性一直为机械工业所密切关注。通过振动式混合机对镀锌钢球在液体中的振动磨损实验，研究了磨损量和润滑油特性之间的关系。分别选用聚四氟乙烯（PTFE）和不锈钢两种小瓶，选用合成润滑油等四种液体，在不同温度下进行钢球的振动磨损实验，测得相应的磨损量。磨损量采用差重法获得，采用标准砝码调零的称量方法来提高差重法的准确性。从钢球在润滑油中运动的角度结合流体力学理论推导了磨损量与润滑油特性的关系；根据此关系对使用聚四氟乙烯小瓶和不锈钢小瓶得到的实验数据进行了关联，发现使用不同的小瓶时小球在润滑油中的运动规律是一致的。此外，所提出的磨损实验方法可用于润滑油润滑性能的评定。     

MC尼龙/OMMT纳米复合材料的研制

采用正交试验方法研究了MC尼龙/有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料的配方,测试了复合材料的力学及耐热性能,探讨了OMMT、催化剂(NaOH)和助催化剂(TDI)对复合材料性能的影响。结果表明,OMMT对MC尼龙的聚合反应有阻聚作用,少量(1~2份)的OMMT可以提高复合材料的多数力学强度、硬度和维卡软化温度,继续增加OMMT的用量则使复合材料的性能降低。以加权综合评分法优化的试验配方是:己内酰胺100份、OMMT2份、NaOH0.25份、TDI0.45份。     

用工业废渣合成聚合硫酸铝铁的研究

工业废渣－物料－含大量铁离子,粉煤灰含较多的铝离子,用一步合成法可合成聚合硫酸铝铁PAFS。用合成的PAFS对浊度较大的黄河水做混凝实验,研究了适宜投药量,并与市售的两种絮凝剂进行比较。实验结果表明,合成的PAFS絮凝效果良好,值得进一步研究和推广。     

弱酸性条件合成脲醛树脂工艺的探讨

探讨了在弱酸性条件下合成低甲醛释放量的脲醛树脂工艺的可能性。同时,对不同pH值条件下合成脲醛树脂的工艺及其性能进行了研究,并采用傅立叶红外光谱和化学方法对脲醛树脂的官能团进行了分析,同时定性分析了不同pH值条件下合成树脂的热学性能。研究表明在弱酸性条件下合成脲醛树脂的树脂性能和其胶合板的力学性能达到国家标准并且其胶合板甲醛释放量达到GB／T17657—1999中的E,级标准。弱酸性条件下合成脲醛树脂的工艺不仅能降低生产成本,还能生产性能优异的脲醛树脂胶黏剂。     

四苯基联苯二酚双磷酸酯的合成研究

用三氯氧磷、4,4’-二羟基联苯、苯酚为原料合成阻燃剂四苯基对联苯二酚双磷酸酯（DBBDP）,采用单因素实验法分别对物质的量之比、反应时间、反应温度进行讨论,确定了最佳的反应条件：三氯氧磷、4,4’-二羟基联苯和苯酚的物质的量之比为6︰1︰4.1;第1步反应温度为105～120℃,反应时间为4 h;第2步反应温度为120～150℃,反应时间为5 h;无水三氯化铝为催化剂,用量为4,4’-二羟基联苯的2%,产品收率为82.1%。产品经红外光谱和元素分析确定其结构和组成,通过热重分析表明产品的耐热性能良好。     

氰烯菌酯的合成方法改进

以苯甲腈、氰乙酸乙酯等为起始原料,经加成、缩合反应2步合成氰烯菌酯。通过提纯,产品质量分数达到95.0%,总收率大于72%。改进后的方法与原方法相比,线路缩短,易于工业化生产。     

三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成

以三羟甲基丙烷(TMP)与正辛酸为原料,采用酸醇酯化法合成了三羟甲基丙烷正辛酸酯,考察了反应物投料比、反应物浓度、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:酸醇摩尔比为3.4∶1,甲苯用量为总质量的60%(甲苯/TMP+正辛酸+甲苯),催化剂用量为总质量的3.0%(催化剂/TMP+正辛酸+甲苯),反应时间为4 h。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达96.63%,并用红外光谱、液相色谱、核磁等方法进行了表征。     

阳双室双层浮床再生方法的改进

主要介绍阳双室双层浮床再生操作的一种改进方法。通过正交试验,找到最佳再生参数,使再生剂比耗降至1．1。此阳床再生方法在大庆石化公司热电厂脱盐水装置中得到应用,有效的降低了硫酸消耗,同时又大幅度的减少了再生废液排放的中和用碱量,经济效益显著。     

均匀设计法在磺化酞菁钴合成工艺研究中的应用

本文采用均匀设计法研究了油品脱硫醇催化剂一磺化酞菁钴的合成工艺，考察了反应物原料配比，反应时间，温度以及催化剂用量对合成反应收率的影响。在优化的合成工艺条件下，酞菁钴的合成收率达到86%以上。