气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中碘的方法改进

婴幼儿配方奶粉中碘的测定方法,目前存在回收率偏高（120％）,重现性差,样品处理繁琐等问题。本文采用气相色谱衍生的方法,通过控制样品处理过程中沉淀的体积,以及控制衍生剂（3-11）的用量,来改善检测方法的回收率及重现性。结果表明,优化后样品测定结果重复性相对标准偏差（RSD）为2．0％,加标回收率可达94．5～97．0％,能够较好地满足婴幼儿配方奶粉中碘的测定要求。     

氯离子分析仪的研制

本文将褪色光度法测定氯离子与单片机结合起来,开发出一种可测定水汽中微量氯含量的分析仪.试验结果表明,该仪器测定准确、操作方便、具有较好的重现性和稳定性.     

差分式BOD微生物传感器系统的研制

BOD,即生化需氧量,是环境监测与污水处理中评价水质的一项重要指标.传统的稀释测定法操作复杂,数据重现性差,测定周期长(一般为5～7天),不能及时指导水质评价和有效地控制污水处理.本文研制出不受被测污水中溶氧和污水温度影响,能够用于在线检测的差分式BOD微生物传感器.实践证明,该仪器具有快速、简便、准确、测定周期短,数据重现性好,测定范围宽等优点.其测定周期为15min,测定精度小于5%,测定范围为0～100mg·1~(-1).     

超声波检测中特殊问题的处理

阐述了在实际工作中超声波检测的三种特殊情况,即检测仪器水平线性较好的测定;在没有对比试块的情况下,如何调整仪器的检测灵敏度和缺陷当量大小的判定方面的处理方法。     

便携式气相色谱仪的研制及其在易制毒化学品快速分析中的应用

本文介绍了研制的便携式气相色谱仪的原理和结构,并对各部分的设计进行了分析.将该仪器用于混合易制毒化学品快速分析,详细地考察了色谱柱对分离度的影响和保留时间重现性,实现一次性进样,双柱同时快速分离检测.混合样品分析时间小于5分钟,连续进样的出峰时间相对标准偏差小于1％(n=9).显示了采用该便携式气相色谱仪器可简便、快速地对10种易制毒化学品进行分析,是快速检测混合物中易制毒化学品的有效方法.     

微波消解-ICP-MS法测定铜合金中的多种微量元素

研究了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铜合金中的P、Al、Mn、Fe、Cu、Sn、Sb、Pb等8种元素的分析方法。试样用王水溶解，在仪器最优化的条件下同时测定上述元素。考察了两种标准参考物质，各元素的测定值与参考值吻合，相对标准偏差≤2．8％，回收率为91．1％～107．4％。方法准确、快速、简便、重现性良好。     

气相色谱质谱联用测定婴幼儿奶粉中香兰素和乙基香兰素

本研究采用了气相色谱质谱测定方法,检测婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素.通过调节pH值沉淀样品中蛋白和脂肪,采用三氯甲烷溶剂直接提取,简化样品处理过程,并且减少有害物质的使用.同时,本研究优化了气相色谱质谱仪的仪器参考条件,使用PE-5MS色谱柱,本方法回收率达到95％以上.本方法同时具有样品处理简单,检出限低,干扰少等特点,能够较好地满足婴幼儿奶粉中香兰素和乙基香兰素的检测要求.     

液态石油烃中痕量氮测定法（化学发光法）

本文详细介绍了TS－100硫氮分析仪上，采用化学发光法等效ASTM D4629－96测定液态石油烃中痕量氮的方法和原理。文中分别采用了不同仪器的比对试验和标准样品的测试两种方法，对方法进行了准确度考察。从两台仪器比对试验结果可看出：两台仪器的试验结果之差均符合ASTM D4629－96所规定的再现性允许误差要求；从标准样品的测试结果看：标准样品测定的回收率在95％－105％之间，试验数据经线性回归后，计算出回归方程为Y＝0．9991Z＋0．1888，相关系数R^2=0.9998,同时我们又计算出在95％的置信度下，斜率的置信区间为（1．0172，0．9865），其中包括1；截距的置信区间为（－0．7849，0．9851），其中包括0，因此，本方法测定无恒定系统误差和相对系统误差。此外，对本方法的重复性与ASTMD4629－96方法的允许重复性进行了比较，结果表明：在0．3mg/kg-100mg/kg测试范围内，重复性允许误差均在ASTM D4629－96规定的误差范围内。由此可见，本方法具有较好的重复性和准确性，是测定液态石油烃中痕量氮较好的方法。     

DK-5201型臭氧和总氧化剂分析器

在一些工业发达的国家,空气中的氧化剂已成为最严重的污染物质,而其中臭氧约占90%以上。因此,臭氧的测定是大气污染监测的一项重要指标。测定臭氧的方法很多。有中性碘化钾分光光度法、连续安培法、库仑分析法和化学发光法等。本仪器采用双铂阴极和活性炭阳极的示差原电池法,可以连续单独测定大气中的臭氧或总氧化剂,也可以二者同时测定。最小可检量0.0125毫克/米~3,重现性±4%,线性±     

火焰原子吸收光谱法连续测定浸渍液铜、铁、钙、镁

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定浸渍液中铜铁钙镁是一种非常有效的仪器分析方法，具有很好的灵敏度、选择性和重现性，干扰少，操作简便等优点。对样品进行测定，铜铁钙镁的相对标准偏差均小于1．0％(n=8)；标准加入回收率均在97．0％～103．0％(n=6)范围内。方法的精密度和准确度完全适用于浸渍液铜铁镁含量的控制分析和样品系统分析。     

总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的研究

建立了总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的方法,绘制了总碳（TC）和无机碳（IC）的标准曲线。在此条件下,通过连续测定标准样品（GSS-16）验证了该方法的精密度,同时测试了实际土壤样品中TOC的含量。结果显示二者曲线相关系数r=0.9998,表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD〈0.05,充分体现了TOC分析仪法精密度高,结果重现性好等优点。     

Semi-LC/MS技术快速定量分析黄芪样品中黄芪甲苷含量

为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量,应用半高效液相色谱-质谱串联技术（Semi-LC/MS）,以薯蓣皂苷为内标化合物,仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分,同时使目标化合物富集,采用Waters公司的多反应监测（MRM）扫描模式检测。结果表明：黄芪甲苷在2.85~57.0 mg/L的范围内线性关系良好,稳定性和重复性实验RSD<3%,样品回收率达98.9%。Semi-LC/MS方法可以对黄芪样品中黄芪甲苷进行快速定量分析,是一种黄芪甲苷的简单、高效、灵敏的定量检测方法。     

内标-电感耦合等离子发射光谱法测定高盐废水中镍

在环保化工行业中,由于废水多为高含盐废水,如果按照地表水、地下水的测试方法对其重金属指标进行测试,其测试结果和真实值之间存在较大的偏差。本文采用等离子发射光谱-内标法测定含高盐废水体中的镍含量,相对偏差小于0.5%;并用火焰原子吸收氘灯扣除背景法以及阳极溶出伏安法进行比较和验证,重现性良好,能够满足分析测试的要求,故等离子发射光谱-内标法适合于该类废水中镍的分析,方便、准确、可行。     

人工神经网络——阳极溶出伏安标准曲面法测定水体中元素的化学形态分布

建立了人工神经网络阳极溶出伏安标准曲面法,并将其成功地用于Pb~(2+)-Cd~(2+)-OH~--Cl~-混合体系中铅和镉的累积稳定常数和化学形态分布计算。     

精密度试验数据的计算机处理

应用C、FORTRAN和FoxBASE~+等多种程序设计语言混合编程,设计了符合国家标准GB 6379的测试方法精密度试验数据统计处理的计算机软件和数据库管理系统。软件已应用于硅酸盐岩石化学分析方法等多批标准方法的精密度试验数据处理工作,经该软件处理的标准方法中,已有45种分析方法批准为国家标准。     

荧光分光光度法测定滴眼液中萘甲唑林的含量

目的 :荧光分光光度法测定滴眼液中萘甲唑林的含量。方法 :激发波长2 81nm ,发射波长 32 7nm ,狭缝 5nm ;光电倍增管增益 :低 ;时间扫描速度 10nm/min。结果 :萘甲唑林在 10 0～ 5 0 0ng/mL范围内线性关系良好。回归方程Y =2 38+175 7X　r=0 9998。萘甲唑林滴眼液及淡泪净滴眼液的 3种浓度平均回收率 (n =9)分别为10 0 36 % ,10 0 0 3% ;RSD分别为 0 2 6 % ,0 2 7%。结论 :本法专属性强 ,结果准确。可用于滴眼液中萘甲唑林的含量测定。     

青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留的液固顶空气相色谱法测定

建立液固顶空气相色谱法分析青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留。采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为556-4448μg·mL^-1（r=0．9997）,回收率为100．4％,RSD为0．79％。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

液体顶空气相色谱法测定磷酸哌喹中乙醇溶剂残留

建立液体顶空气相色谱法分析磷酸哌喹中乙醇溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为11.55～138.60μg？mL-1（r=0.9997）,回收率为101.1%,RSD为1.10%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定胡黄连及清热八味散中阿魏酸

本文建立反相高效液相色谱法测定胡黄连药材及其制剂清热八味散中阿魏酸含量的方法。采用C18-ODS柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(15∶85)为流动相;313nm检测。阿魏酸线性范围52.0~520μg,r=0.9995,胡黄连药材和清热八味散平均回收率分别为98.85%和98.32%,含量测定重复性RSD分别为1.4%和1.5%。方法准确,重复性好,为制定胡黄连药材及其制剂的质量标准提供参考依据。     

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