甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚合成工艺研究（Ⅱ）——溶剂法

用自制改性甘油作为溶剂合成了甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚，适宜反应条件为：温度150－175℃，溶剂15％，催化剂NaOH用量1％（均以原料质量计），压力0．2－0．3Mpa，充分搅拌。     

松香酸聚氧乙烯酯的合成工艺与性能研究

以松香为原料，在高压反应釜中用KOH作催化荆与环氧乙烷加成，制备不同聚合度松香酸聚氧乙烯酯(RPEO)．研究其合成工艺，并对反应条件及不同聚合度的松香酸聚氧乙烯酯的性能进行了比较分析．实验表明，反应温度为150℃、催化剂用量2％、EO的平均聚合度在15～40时，松香酸聚氧乙烯酯具有较好的乳化、润湿表面活性和优异的耐热性能．     

2—甲基咪唑合成工艺研究

以乙二醛、乙醛和氨水为原料合成了２－甲基咪唑，并研究了滴加方式，反应温度和反应体系的质量分数对收率的影响。采用稀释法和分阶段反应，可使收率由文献的７１％提高到８４％。     

2－甲基咪唑合成工艺研究

以乙二醛、乙醛和氨水为原料合成了２－甲基咪唑，并研究了滴加方式、反应温度和反应体系的质量分数对收率的影响．采用稀释法和分阶段反应，可使收率由文献的７１％提高到８４％．     

无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究

以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯，以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催化剂和乳化剂的作用下，进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯，本文详细考察了该合成反就过程中乳化剂，催化剂用量，反应温度，原料配比，反应时间等因素对蔗糖硬脂酸酯产率的影响，得出了较佳合成了工艺条件，即硬脂酸乙酯：蔗糖摩尔比为2．5：1，乳化剂与蔗糖质量比为0．1：1，催化剂与反应物料质量经为0．14：1，反应温度120℃，压力4.35kPa，时间3.5h，蔗糖酯产率约75．2％，此外，还把蔗糖硬脂酸酯制成易挥发衍生物，建立了分析其组成的气相色谱方法。     

二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究

对二苯基二甲氧基硅烷合成工艺进行了研究,考察了温度、反应时间及甲醇用量对反应的影响,确立了最佳工艺条件,产品收率在90％以上,产品纯度为96％,产品对丙烯聚合应用试验表明,其助催化性能优良。     

2,2-二甲基丙酸的合成工艺研究

研究了以甲基叔丁基酮和价廉的低浓度次氯酸钠为原料,季铵盐为相转移催化剂制备2,2-二甲基丙酸的工艺条件,实验结果表明,相转移催化剂的加入可有效提高2,2-二甲基丙酸的收率,相转移催化剂为四乙基溴化铵,原料摩尔比为1:3.45,反应时间为4.5 h,收率达到72.87％,纯度达到99％以上.     

3-甲基吲哚合成工艺的优化

用苯胺和环氧丙烷为原料,在铜系（Cu—ZnO—MnO／SiO2）催化剂作用下闭环得到3-甲基吲哚。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为：n苯胺：n环氧丙烷为3：1,nH2O：n环氧丙烷为10：1,最终环合温度350℃,反应时间为25h。在最佳条件下收率达66％以上,纯度为98％以上,达到了优化的目的。     

甲基亚磷酸二乙酯合成工艺研究

甲基亚磷酸二乙酯是农药、医药的关键有机化工中间体,为了降低与其相关产品的生产成本, 设计了以三氯化磷为起始原料,经歧化反应合成中间体氯代亚磷酸二乙酯,再经甲基化反应合成甲 基亚磷酸二乙酯．通过对反应物料摩尔比、反应温度及催化剂的种类进行优化,所得产品纯度达 ９７．６％,反应总收率达７８．５％,产物结构经１　ＨＮＭＲ,ＧＣ－ＭＳ,ＩＲ进行表征确认．该工艺采用独创的 复合型催化剂,有效的抑制了副反应,提高主产物的纯度及收率,具有较好的工业化应用前景．     

双(三氯甲基)碳酸酯的合成工艺研究

研究在无溶剂无引发荆条件下，采用特制反应器，以碳酸二甲酯为原料，经光氯化反应合成双（三氟甲基）碳酸酯的新工艺。分析了光氯化的反应机理，研究了光强、温度以及通氯量时反应的影响。确定最佳工艺条件为光强1mW／cm^2，反应温度前期40℃，后期80℃，通氯量450ml／min。在此条件下反应时间5h，产品产率95％。含量99％以上。产品结构由熔点和红外光谱确证。     

氧化甲基吗啉的合成研究

采用甲基吗啉（NMM）和过氧化氢,合成纤维素纤维溶剂氧化甲基吗啉（NMMO）。高效液相色谱跟踪分析反应物和反应产物,优化氧化甲基吗啉的合成条件。研究得到合适的工艺条件：自制复合催化剂C用量为NMM质量的1％,pH7．8,原料配比为n（H2O2）：n（NMM）=1．1：1,反应温度70℃,反应时间为6h。氧化甲基吗啉产率可达94％。对合成产物进行了傅立叶红外光谱（FrIR）分析。     

2-甲基丙烯酸酐的合成工艺

以乙酸酐和甲基丙烯酸为原料,反应过程中采用减压精馏除去副产物的方法合成了2-甲基丙烯酸酐;并考察了各因素对反应收率的影响,确定了最适反应条件:反应温度为100℃,反应时间为10 h,精馏回流比为8,在减压精馏过程中的压力为4 kPa.最终产品收率可达87.5%,纯度98.00%以上,并用核磁(1H NMR,13C NMR)对产品的结构进行了表征.     

4,4‘—二（氯甲基）联苯的合成

以石油醚为溶剂,无水氯化锌为催化剂,用三氯化磷和水反应发生氯化氢气体,同联苯、多聚甲醛进行氯甲基化反应,合成４,４＇－二（氯甲基）联苯,收率达到６４％,产品熔点１３２￣１３５℃,提出了最佳工艺条件。     

气相催化法甲醇脱水合成二甲醚的工艺和催化剂研究

采用气相催化法以甲醇为原料合成二甲醚，为了筛选并制备高活性催化剂以使二甲醚具有高收率，研究了硅钛、硅铝和改性氧化铝系列固体酸催化剂的制备条件、反应温度、液体空速和反应时间等因素对甲醇转化率和二甲醚选择性的影响。结果表明，以改性氧化铝作催化剂为最佳，并在常压、300℃、甲醇液体空速为8ml／(g．h)时，转化率和选择性分别可达92．5％和98．0％。该气相催化法工艺比液相法具有明显的优势。     

一种新型多元醇三羟甲基己烷的合成研究

本文对利用庚醛和甲醛的水溶液合成三羟甲基己烷的方法进行了研究，通过正交试验选出了最佳工艺条件．并对产品进行了初步检测．     

甲基烯丙基端基聚氧乙烯大分子单体的合成及与苯乙烯阳离子共聚的研究

本文报道了用甲基烯丙醇钠引发环氧乙烷开环聚合制备带端甲基烯丙基聚氧乙烯大分子单体的方法。对获得的大分子单体,经链的结构鉴定和端基分析后,考察了其与苯乙烯参与阳离子溶液共聚的能力。结果表明,随共聚反应条件的改变,能够获得一系列不同分子量和支链数的聚(苯乙烯—g—氧化乙烯)共(?)物(分子量:1～6万,平均支链数:1.2～8.4)。但共聚反应具有较低的产率,解释为由于阳离子聚合反应的快速引发和增长的特点与大分子单体的聚合能力受分子链穿透运动性的影响的矛盾,导致有较多量的聚苯乙烯均聚物的生成的结果。     

硬脂酸镧的合成工艺研究

通过正交实验方法系统地研究了直接法合成硬脂酸稀土过程中各工艺参数对稀土收率的影响,得到了最佳工艺条件,在此条件下,稀土收率可达９０％以上。     

卤代苯酚和聚卤代苯醚的合成及其结构鉴定（Ⅰ）

采用不同方法合成了四种单体和四种聚合物，并利用元素分析、ＩＲ和ＮＭＲ对其结果进行了鉴定。     

氧化叔胺合成工艺的改进及反应研究

对用双氧水氧化旨肪叔胺的反应进行了研究。制备出一种新型复合型催化剂，该催化剂对叔胺的氧化反应具有高的催化活性，使反应时间在大缩短，产品质量得到明显改善。