放化组分离中子活化分析法测定生物样品中多种微量元素

本文介绍了一种用于测定血样和生物样品中多元素的中子活化分析法。样品经冰干处理后密封在石英管中,在重水反应堆中心孔道照射约40小时,通量为5×10~(13)n/cm~2·s。照射过的样品进行放化分离:样品加入相应的载体元素后,用HNO_3和H_2O_2溶解,相继通过HAP,阴、阳离子交换树脂,把欲分析元素分为六个组。利用Ge(Li)探测器可以迅速地测定25个元素。为检验本方法的准确度,分析了标准参考物质:牛肝(NBS-SRM-1577)和大米(NBS-SRM-1568)。分析结果和NBS的鉴定值符合得很好。利用本方法还分析了五个正常人混合全血。     

阀切换技术在大气样品SF_6快速分析中的应用

建立了双柱阀切换技术分析大气样品中SF_6浓度的GC—ECD方法。采用φ3.2 mm×1 m 5A分子筛(粒径为0.246～0.369 mm)柱为预柱,φ3.2 mm×0.5 m 5A分子筛(粒径为0.1 75～0.246 mm)柱为分析柱。在实验条件下,平均峰高响应为1.08×10~(-14)mL/μV,SF_6峰高响应的相对标准偏差为2.2%,SF_6的最低检测限为6.03×10~(-13)mL(3倍基线噪音)。采用该方法分析大气中SF_6浓度,样品分析时间为1.2 min,大大缩短了样品分析时间。12 min内完成11个空气样品分析,相对标准偏差2.1%。     

Apollo-17月海玄武岩样品的中子活化分析

本文叙述利用60mg月岩样品测定包括14种稀土在内的36种元素的含量。称取20.00mg月岩样品密封于聚乙稀薄膜小袋里,利用原子能研究所游泳池式反应堆的水平孔道,由气动快速辐照装置,对样品、标准和国际标样W-1分别与C1监察器在中子通量为3×10~(12)n·cm~(-2)·s~(-1)处辐照5分钟,冷却5分钟后测定A1、Ti、V、Ca;冷却1小时后测定Dy、Mn;冷却10小时后测定Eu、Na;冷却30小时后测定Sm。将上述的20.00mg样品转移到小铝盒内,称取42.10mg的W-1标样装入小铝盒内与制备好的中、长寿命核素的标准包在一起,在堆的垂直孔道中中子通量为2×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)处照射20小时;冷却5天、10天和20天后分别测定Na、La、Sm、Ho、Eu、Yb、Hf、Cr、Fe、Sc、Co、Lu和Tb。冷却50天后进行放化分离,然后测定Tm、Ta、Gd、Ce和Zn。第二次照射取月岩样42.10mg,W-1标样64.90mg和制备好的标准,在中子通量为2×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)处辐照40小时,冷却12小时后取出。样品用1mlHClO_4 2ml     

化学光谱法测定二氧化镎中八个杂质元素

本文介绍了测定二氧化镎中八个杂质元素(铁、锰、镁、镍、铬、铜、钠和钾)的化学光谱法。样品经溶解、还原后采用硝酸型阴离子交换树脂除去溶液中99.9 %以上的镎,以交流电弧溶液干渣法光谱测定流出液中的杂质元素。测定范围:铁、镁5×10~(-5)%—1.2×10~(-3)%;镍、铬2.5×10~(-5)%—6×10~(-4)%;锰、铜2.5×10~(-6)%—6×10~(-5)%;钠、钾1×10~(-4)%—2.4×10~(-3)%。杂质元素的回收率为82—110%,方法的精密度小于20%。     

Reillex-Reillex阴离子交换分离克量级铀中微量钚北大核心CSCD

采用Reillex-Reillex串联阴离子交换色层柱,建立了高铀钚比样品中微量钚的高效分离方法。考察了树脂类型、淋洗条件、价态调节等对钚分离效果的影响,确定了分离流程的条件。当铀钚质量比为106时,经两级Reillex柱分离后,钚的平均回收率为99.35%,铀的去污因子大于107。最后使用该方法从克量级辐照铀靶中分离出了微克量级超纯239 Pu,(^(238)U+^(238)Pu)/^(239)Pu原子比为(3.60±1.15)×10^(-5)(n=6)。     

血液、头发和指甲中钚含量的测定

本文介绍了一种血液、头发和指甲样品中钚含量的测定方法。样品湿式消化后,用 Fe(SO_3NH_2)和 NaNO_2将钚转为四价,用萃取色层柱分离纯化,电沉积制源,用低本底α测量仪或核乳胶测量。方法的回收率为90%,精密度好于15%;方法测量下限对血液和头发为1.4×10~(-4)Bq/g,对指甲为1.4×10~(-3)Bq/g。用本方法对实际样品进行了测量。     

微克量级SUP>173,174/SUP>Lu的

本工作以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为淋洗剂,用聚苯乙烯磺酸型阳离子树脂(002×8型,粒度为40～50 μm)交换柱,从克量级的天然Yb辐照靶中分离出了微克量的173,174Lu.研究了温度、载体量等因素对分离效果的影响,并分别研究了阳离子交换法、浓HClO4-HNO3破坏法、氢氧化物沉淀法、HDEHP萃取法和HDEHP萃取色层法从介质中去除α-HIBA的实验条件.最终在0.07 mol/L α-HIBA淋洗液(pH=6.2),流速5 mL/min,柱温55 ℃的条件下,经φ20 mm×500 mm交换柱分离2次,成功从550 mg辐照样品中得到0.8 μg 173,174Lu,收率为98%,对Yb的去污因子大于104.     

LT-21铝合金堆内挂片腐蚀研究

试验研究了重水研究堆内壳用LT—21铝合金堆内挂片的辐照腐蚀性能。堆内重水维持正常水质标准,[Cl~-]≤0.1×10~(-6),[Cu~(2 )]≤0.05×10~(-6),重水温度为5～90℃,重水流速0.06m·s~(-1),重水由氦气覆盖。挂片在堆内重水中暴露时间大致为1,2,3,4,5年,中子注量分别为0.94×10~(21),1.42×10~(21),1.96×10~(21),2.68×10~(21),3.21×10~(21)n·cm~(-2)。LT-21铝合金的均匀腐蚀速率≤1μm·a~(-1),点腐蚀轻微,5批样品的腐蚀氧化膜厚度分别为3.1,5.7,5.5,10.0,12.5μm。     

医用钇-90发生器的研制

测定了在国产732阳离子交换树脂上,Sr~(2 ),Y~(3 )离子在柠檬酸,EDTA及DTPA等介质中的分配系数,并进行了~(90)Sr-~(90)Y柱分离。据此选择了发生器淋洗条件并试制了三件发生器,分别以25mmol·L~(-1),pH5.5的柠檬酸,3mmol·L~(-1),pH4.5的EDTA及3mmol·L~(-1),pH5.5的DTPA淋洗,~(90)Y淋洗效率大于90％,而相应的~(90)Sr漏穿分别小于1×10~(-5),6×10~(-7)及3×10~(-7)。结果表明,作为~(90)Y发生器淋洗剂,DTPA优于EDTA,EDTA优于柠檬酸;以EDTA和DTPA作为淋洗剂的发生器,可提供用于肿瘤治疗的~(90)Y。     

离子交换分离在测定天然水中痕量元素方面的应用（铀和钍的同时分离和测定）

本文叙述一种测定天然水样品中铀和钍的方法。在用柠檬酸酸化以后,过滤水样品,再加入柠檬酸钠和抗坏血酸。所得的pH3溶液通过4克的DowexlX-8交换柱(柠檬酸根型),在柱中,铀和钍两者均以柠檬酸盐阴离子络合物形式被吸附。用8M盐酸洗提钍,并在8M硝酸介质中,在2克的DowexlX-8交换柱(硝酸根型)上,分离与钍一起被洗提的元素。用IBMK、丙酮和1M盐酸(1∶8∶1V/V)洗涤以完全除去铁,再用6M盐酸处理树脂,之后,用1M盐酸从4克柱中洗提出铀。洗出液中的钍,用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定,而铀则用荧光法进行分析。本方法被用来测定在奥地利收集的大量水样品,其中包括矿化水。实验结果表明,水中的铀钍含量之间、存在着简单的关系,这就有可能根据样品中的铀浓度来计算样品中近似的钍含量,反之也可以。     

高效液相色谱法分析高比活度[γ-~(32)P]ATP和[α-~(32)P]dATP

本工作叙述了高比活度的[γ·~(32)P]ATP和[α·~(32)P]dATP的放化纯度分析,研究了dATP和ATP的分离因子与流动相中磷酸盐浓度的关系。在YWG-R_4NCl阴离子交换柱上,用磷酸盐溶液梯度淋洗或乙醇-磷酸盐缓冲液作流动相分离了A,dA,AMP,dAMP,ADP,dADP,ATP和dATP。ATP和dATP在紫外检测器上用峰高法进行了定量测定,ATP的最小检测量为1ng。用834色谱微处理机进行放化纯度定量测定,标准偏差为0.65％。本方法用于高比活度[γ·~(32)P]ATP和[α·~(32)P]dATP标记过程中的样品分析和纯化后的产品分析。     

微量硼的热中子瞬发γ射线分析方法

反应堆热中子束流引起地质样品中硼的~(10)B(n,αγ)~7Li反应,用HPGe探测器测量其反应的478 keV瞬发γ射线峰面积,与标准样品比对,得到30个地质样品中硼的含量为8×10~(-6)～160×10~(-6),相对误差为16%～5%。     

中子活化分析法测定人血中铜、锰、锌、钠、钾的含量

本文叙述了一种测定人全血中Cu、Mn、Zn、Na和K的中子活化分析法。经冰干处理的样品在游泳池式反应堆水平孔道照射1h,通量为1-2×10~(12)n/cm~2·s。较详细地介绍了用两根水合五氧化二锑(HAP)交换柱进行二次化学剥谱分离~(24)Na和~(42)K的过程,并通过照射包镉和不包镉的纯Fe片,对由快中子引起的干扰反应~(56)Fe(n,p)~(56)Mn对Mn测定的影响作了校正。分析了27例正常人全血及41例白血病人全血。为检验方法的准确度,测定了标准参考物牛肝(NBS-SRM-1577)中的相应元素,测定结果与美国NBS的鉴定值符合得很好。最后,文章还给出了方法的精密度和探测极限。对Cu、Mn、Zn、Na、K的探测极限分别为:1.6×10~(-9)g;5.6×10~(-11)g;1.3×10~(-7)g;1.5×10~(-9)g;5.8×10~(-7)g。     

食品中微量~(99)Tc的分析方法研究

正针对食品样品中微量~(99) Tc的分析,建立了一种高效、定量分离~(99) Tc,并能有效除去电感耦合等离子体质谱测量过程中干扰~(99) Tc的钼、钌元素的方法。该方法采用聚乙二醇-4000涂覆的C18-U柱分离锝、钼和钌,用2mol/L碳酸钠溶液体系上柱后,用2mol/L碳酸钠溶液去除Mo和Ru,使用去离子水洗脱吸附在柱上的Tc。C18-U柱上Mo、Ru、Tc的淋洗曲线示于图1。该方法对~(99) Tc的平均回收率接近100%,钼的去污因子为1.3×10~4,钌的去污因子为6.2×10~3,极大地减少了钼、钌对     

中子活化分析法测定人血中锰、铜、锌、钠和钾的含量

本文介绍了一种测定人血中锰、铜、锌、钠和钾的中子活化分析法。冰干后的血样与标准一起送入反应堆水平孔道照射1小时,通量约1×10~(12)n·cm~(-2)·s~(-1)。我们根据实测的通量梯度,选择了合理的样品排列方式,以保证样品和标准能接受同样条件的照射。照射后的样品立即进行放化分离。分离流程如图所示。     

α内闪法测定镭

拟定了一种新的α测量方法,它相似于体积等于零的闪烁室测量,样品与闪烁物质的组成又与β液闪法类似。实际上是放射性核素被载带后均匀掺入大量的ZnS(Ag)并密封后测量。可选择不同载体用于各种α核素的测量,在规定的条件下,4π探测效率都是95±1％。当用于镭的测量,可以快速测定铀矿石加工样品中~(226)Ra的含量,批量样品(液体、每批6个)测定周期约6h。也可以测定生物、水、土壤等环境样品中~(226)Ra和~(224)Ra的含量,测定周期约4～6d,比射气法缩短1/2以上,探测限～1.5×10~(-4)Bq。     

萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中Hf,Zr,Sc,Th,Ag

本章叙述了用萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中Hf,Zr,Sc,Th,Ag等杂质元素。U_3O_8样品用HNO_3-HF混合酸溶解,并用HCl转化成氯化铀酰后,通过以CL-TBP萃淋树脂为固定相,5mol/l HCl为流动相的萃取色层柱,将杂质元素与铀分离后,以水平式ICP为激发光源,在W-100型平面光栅摄谱仪上进行光谱测定。取样0.3g时,测定下限Hf,Zr,Th为0.23×10~(-6),Sc为0.023×10~(-6),Ag为0.04×10~(-6),重加回收率在84%～114%范围内,相对标准偏差低于10%。     

α内闪法测定镭

拟定了一种新的α测量方法,它相似于体积等于零的闪烁室测量,样品与闪烁物质的组成又与β液闪法类似。实际上是放射性核素被载带后均匀掺入大量的ZnS(Ag)并密封后测量。可选择不同载体用于各种α核素的测量,在规定的条件下,4π探测效率都是95±1％。当用于镭的测量,可以快速测定铀矿石加工样品中~(226)Ra的含量,批量样品(液体、每批6个)测定周期约6h。也可以测定生物、水、土壤等环境样品中~(226)Ra和~(224)Ra的含量,测定周期约4～6d,比射气法缩短1/2以上。探测限～1.5×10~(-4)Bq。     

土壤中~(90)Sr快速测量方法的改进

考察了Fe、~(210)Bi等干扰因子对二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层快速测~(90)Sr方法的影响。上柱前采用抗坏血酸还原Fe~(3+),能减少Fe~(3+)对分离柱的吸附,有效提高柱容量。采用二次Na_2S沉淀法除Bi,~(210)Bi的去污系数达1.6×104,能消除210Bi对~(90)Sr测量的影响。该法分析50g土壤,化学回收率为77.6%,检出限为0.21 Bq·kg~(-1)。采用IAEA比对样品验证改进后的方法 ,结果相对偏差10%,较原方法更可靠。     

加速器质谱技术测海水中铍作地质年代测定

过去由于宇生放射性同位素~(10)Be(t 1/2=1.5×10~6年)极低的丰度(全球平均生成率为1.8atoms·cm~(-2)·min~(-1))及与自然水中~9Be分析有关的困难,因而不能把~(10)Be应用于地质年代测定,加速器技术的应用,使之得到改观。 铍在河流中浓度较高,已证实为几个nmol·kg~(-1)(10~(-9)M)。来自亚马逊河三个样品的值分别为1.6、1.7和1.8nmol·kg~(-1),在长江口为140pmol·kg~(-1),在武汉为150pmol·kg~(-1)。在海洋中,铍的浓度非常低。用Grenoble回旋加速器(或用串列加速器)的质谱技术测量了海水中~(10)Be的浓度。两个营养剂贫化的太平洋表面水样有一个平均值为(1.2±0.3)×10~(-18)mol·kg~(-1),在4pmol·kg~(-1)的~9Be浓度假设下,比率~(10)Be/~9Be为(300±