气相色谱/质谱联用法测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯

为测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯,用加有内标物质的正己烷溶液对乳胶样品进行了超声萃取,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法(GC/MS/SIM)测定了144个样品中的7种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP).结果表明:①样品中加入2 mL水,超声30 min萃取效果较好;②在标准溶液浓度范围内,7种邻苯二甲酸酯的线性均较好,相关系数达到0.996以上;③低、中、高3种浓度的加标回收率在85% ～ 111%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④当前国内烟用水基胶中使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂主要集中在D1BP,DBP两种.     

GC/MS法测定水基胶中苯及苯系物的不确定度

为了提高气相色谱-质谱联用法测定水基胶中苯及5种苯系物(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)结果的准确性,通过数学模型的合理构建,分析了该方法测量不确定度的主要来源,计算得到6种测定物的扩展不确定度值介于0.006~0.019 mg/kg之间(k=2)。根据各不确定度分量所占的权重大小,分析得出5种实验选定的因素对于测定结果影响程度依次为:环境温度样品的多次测量静置时间器具称量曲线拟合。     

静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物

为选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经140℃、30 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,气相色谱-质谱选择离子模式检测,内标法定量。该方法对7种苯系物的定量检测限为0.008～0.01 mg/kg,加标回收率为88.9%-104.5%,RSD<5%,效果良好。     

GC/MS测定EVA中乙酰苯含量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定EVA中乙酰苯的方法。样品用二氯甲烷超声提取、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析,该方法线性范围1.0～100μg/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限0.5μg/g,回收率为78%～105%,相对标准偏差为4.4%。该方法简便,快速,准确度高,可用于EVA中乙酰苯的测定。     

气质联用法测定烟用搭口胶热裂解产物中的苯系物

建立了准确测定烟用搭口胶热裂解产物中苯、甲苯和乙苯含量的气相色谱-质谱联用法,并考察裂解温度、样品水分、样品干燥温度、干燥时间等对定量结果的影响.结果表明,该方法在2~500μg/mL范围内线性良好,各苯系物的相关性系数值均在0.990 0以上,检出限在0.378~0.996 ng/mL之间,定量限在1.26~3.32 ng/mL之间,完全能满足样品中各苯系物含量的测定要求.所测定的几种搭口胶热裂解产物中苯、甲苯和乙苯的含量范围分别为138.7~188.4 mg/g,44.0~75.2 mg/g和3.0~19.1 mg/g.     

烟用水基胶中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的GC/MS测定

为测定烟用水基胶中的柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),分别用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了萃取烟用水基胶中TBC和ATBC试验,并采用气相色谱-质谱(GC/MS)/选择离子监测(SIM)法测定了烟用水基胶中的TBC和ATBC。结果表明:①以正己烷为萃取溶剂,0.3 g胶样中加入2 mL水,萃取体积10 mL,振荡30 min萃取效果较好。②方法线性关系良好,线性相关系数均大于0.99;TBC和ATBC的检出限分别为0.26和0.20μg/mL;回收率和RSD分别为96%~107%和3.93%~4.12%。该方法适用于烟用水基胶中TBC和ATBC的测定。     

便携式气相色谱快速测定环境空气中苯系物

对便携式气相色谱分析气中的苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯的方法进行了研究。结果表明,方法的回收率为92.1￣94.6%,相对标准偏差小于5.9%,最低检出限为0.066-0.203mg/m3,分析周期为5.5min。该方法快速准确、重复性好,适用于环境空气中苯系物的应急监测。     

烟草中游离植物甾醇的GC/MS/SIM分析

建立了一种采用二氯甲烷提取、微孔滤膜过滤、气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)定量测定烟草中游离植物甾醇的方法,并采用该法测定了部分烟叶样品、霉变烟叶和部分卷烟样品中的游离植物甾醇含量。结果表明:①该法的检测限为5.12~8.43ng/g,回收率在93%~103%之间,RSD<6%;②香料烟的麦角甾醇含量最高,其次是烤烟,白肋烟最低;③卷烟烟丝中的游离植物甾醇含量与其烟气中苯并[a]芘的释放量呈显著正相关。结论:该法适合批量烟叶样品中甾醇的定量分析。     

烟用香精香料的GC/MS指纹图谱

采用无水乙醇溶解-GC/MS法对8种烟用香精香料不同批次样品、掺兑品和稀释品的主要挥发、半挥发性成分进行分离和鉴定,建立了烟用香精香料的GC/MS指纹图谱,通过色谱图中能代表样品主要挥发、半挥发性成分的色谱峰峰面积,利用夹角余弦法和欧式距离比值法计算不同样品之间的相似度。结果表明:1该方法操作简便、快速,各色谱峰峰面积的相对标准偏差均小于6%,适用于烟用香精香料成分的快速检测;2不同批次样品之间相似度较高,夹角余弦和欧式距离比值都能在一定程度上反映不同样品主要挥发、半挥发性成分的差异,而欧式距离比值更能反映样品之间浓度的变化。     

吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中苯系物

目的：建立一种用吹扫捕集(Purge&Trap)联合气相色谱-质谱联用技术同时测定饮用水体中10种苯系物的方法。方法：水样中的苯系物经吹扫捕集仪提取、浓缩并解析,用GC-MS检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果：10种苯系物在实验范围内分离效果好,标准曲线相关系数(R)大于0.996,检出限为0.30～0.80μg·L^-1。平均加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为2.9%～8.7%。结论：该方法简便快速,水样无需前处理,准确度、精密度、回收率等各项指标均符合国家标准要求,可用于饮用水体中苯系物的检测。     

固相萃取-选择离子气质联用法测定液态调味料中的4-甲基咪唑

建立了SPE-SIM-GC-MS测定液态调味料中4-甲基咪唑的新方法。对影响4-甲基咪唑萃取效率的诸因素如溶液的pH、洗脱溶剂和洗脱溶剂的体积等进行了优化。在最佳的萃取条件下,该方法对4-甲基咪唑的检出限为7.27μg/kg;相关系数和相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.99985和7.5%。将该方法用于实际样品中4-甲基咪唑的分析,其加标回收的回收率为80.3~86.2%。     

静态顶空-气相色谱质谱法测定烟用白乳胶中残余的乙酸乙烯酯

建立了烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的静态顶空-气相色谱-质谱(SHS-GC-MS)内标定量测定方法.样品经80 ℃下15 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,GC-MS/选择离子监测( SIM)模式检测,内标法定量.结果表明:方法的检测限、加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为0.63mg/kg,104％～107％和2.5％～4.9％.该方法具有简单快速、准确灵敏等特点,适合于烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的定量分析.     

烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯的测定

建立了同时测定烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。剪碎后的样品经水浸润之后,加入乙醇和内标物,超声提取,提取液用正己烷液液萃取,取上清液进行GC/MS分析。结果表明:①方法的回收率在86.3%~109.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.0%,定量限在1.1~57.6 mg/kg之间。②2000个烟用纸张样品中,95.7%的样品未检出PAEs,其他样品中检出的PAEs主要有DIBP,DBP和DEHP;98.9%的检出数据在100 mg/kg以下,个别样品含量稍高,但也低于300 mg/kg。该法适用于烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种PAEs含量的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定烟草及烟草制品中的麦角甾醇

为准确测定烟草及烟草制品中麦角甾醇的含量,建立了以7-去氢胆固醇为内标,将麦角甾醇和7-去氢胆固醇衍生后进行GC/MS同步选择离子检测/全扫描的定量检测方法,并采用该法测定了不同种类烟叶及卷烟中的麦角甾醇含量。结果表明:该方法在2.0～200.0μg/mL之间具有良好的线性关系,R2=0.9995。方法的检出限和检测限分别为0.46和1.53 mg/kg,回收率在85.6%～91.3%之间。该方法适用于烟草及烟草制品中麦角甾醇的定量检测。     

离子色谱法同时测定卷烟纸中几种金属离子的含量

碳酸钙作为生产卷烟纸的填料,可以改善卷烟纸的透气度、调节卷烟纸燃烧速率,而钾、钠、镁的化合物作为卷烟纸的燃烧调节剂,直接参与燃烧,其含量会影响卷烟燃烧的烟气组分释放情况,进而影响卷烟的感官质量。因此,建立卷烟纸中Na~+、K~+、Mg²⁺、Ca²⁺含量的测定方法,对监控卷烟质量具有十分重要的意义。本研究利用离子色谱建立了同时测定卷烟纸中Na~+、K~+、Mg²⁺和Ca²⁺4种金属离子含量的方法。结果表明,卷烟纸中的4种金属离子含量在本方法下有很好的线性关系(R~2>0.9995),检出限为0.01～0.03 mg/g,相对标准偏差小于5%,回收率在97.4%～106.2%。     

卷烟烟气中几种芳香胺的选择离子分析

建立了使用玻璃纤维滤片捕集、5%盐酸萃取、二氯甲烷洗涤、氢氧化钠还原、正己烷萃取、五氟丙酸酐酰化、固相萃取柱纯化,以氘代-2-氨基萘作内标,在选择离子模式下采用GC/MS法测定卷烟烟气中1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯、4-氨基联苯含量的方法.结果表明:4种芳香胺的检测限都低于0.7ns/mL;回收率都在90%以上,RSD均在10%以下.该法适合卷烟烟气中这4种芳香胺的定量分析.     

面粉中的溴酸盐离子色谱-串联质谱法分析

建立面粉中的溴酸盐离子色谱-串联质谱分析方法。样品以水浸泡,超声波提取,用C18固相萃取小柱净化,离子色谱-串联质谱仪测定。在10.0～50.0μg/kg添加水平内,平均回收率在82.1%～86.6%之间,变异系数在4.5%～7.3%之间。以RSN=3计算,方法检出低限为3μg/kg。结果表明,该法回收率稳定、基质干扰少、简便、灵敏、准确,适用于面粉中溴酸盐的确证分析测定。     

卷烟主流烟气中多环芳烃的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

为了解卷烟主流烟气粒相物中的多环芳烃及其衍生物的组成,采用全二维气相色谱/飞行时间质谱技术,对一种市售卷烟主流烟气中的多环芳烃类化合物进行定性分析,同时通过选择相应的质量数对不同类型的多环芳烃化合物在二维气相色谱上的分布模式进行讨论。结果表明,全二维气相色谱/飞行时间质谱经自动数据处理、辅以二维"结构谱图"及手动纠错等手段,初步鉴定出616种多环芳烃类化合物,其中多环芳烃及烷基取代多环芳烃448种,非烷基取代和杂环多环芳烃衍生物168种。