有机胺介质中硫酸钾制备工艺研究

以石膏和氯化钾为原料,探讨了有机胺介质中硫酸钾的制备工艺.选用三乙醇胺、二甲基甲酰胺、甲酰胺3种不同的有机胺做介质,同时选取乙醇作为有机介质的稀释剂,进行了反应介质筛选的单因素实验,得出三乙醇胺作为介质效果较好.通过正交实验,得出优化工艺方案为:配料比n(CaSO4)∶n(KCl)=1.1∶1,液固比6∶1,三乙醇胺质量分数65%,反应温度30 ℃,搅拌速度300 r/min,反应时间2 h,结晶温度12 ℃,结晶时间0.5 h.在此条件下,制得产品硫酸钾的K2O质量分数为38.66%,氯离子质量分数为0.96%,水分质量分数为1.86%,氯化钾的转化率为84.17%.     

磷石膏和钾长石制硫酸钾的试验研究

萃取磷酸生产中副产的大量固体废弃物磷石膏已成为制约磷复肥工业发展的重要因素.针对我国可溶性钾矿资源严重匮乏,而钾长石储量丰富,指出了利用磷石膏与钾长石生产硫酸钾具有现实意义.试验研究了 KAlSi3O8—CaSO4—CaCO3体系的配料比、焙烧温度、焙烧时间、助剂、焙烧样粒度对焙烧产物中 K2O收率的影响,确定了在 n(KAlSi3O8)∶n(CaSO4)∶n(CaCO3)=2∶1∶6配料比下,最适宜的工艺条件为:焙烧温度1000℃、焙烧时间2.0h、助剂 Na2SO4用量为反应物料总量的7%,焙烧产物粒度为74~84μm(180~200目),钾长石中 K2O收率达90%以上.     

乙醇-氨水介质中硫酸钾制备工艺研究

以氯化钾和磷石膏为原料,采用一步法制备硫酸钾。采用乙醇-氨水为介质,通过正交实验讨论了反应时间、反应温度、乙醇质量分数、氨水质量分数、配料比对产品质量、原料转化率以及产品晶形的影响,得出优化工艺条件为:反应时间60 min、反应温度45℃、乙醇质量分数30%、氨水质量分数20%、配料比(磷石膏与氯化钾质量比)1.29∶1。在该条件下,制得产品硫酸钾的氧化钾质量分数为37.34%,氧化钾的转化率为75.56%,氯离子质量分数为0.86%,水质量分数为1.06%。     

三乙醇胺介质中磷石膏制硫酸钾工艺研究

研究了在乙醇作为添加剂的三乙醇胺反应介质中,以磷石膏和氯化钾为原料制取硫酸钾的新工艺。得出的优化工艺条件为:磷石膏过量10%,液固比2∶1,反应温度20℃,三乙醇胺质量分数75%,反应时间2h,先加氯化钾与反应溶剂,磷石膏分两次加入。在此条件下,氯化钾转化率为83.62%,硫酸钾产品的K2O质量分数为51.03%,氯离子质量分数为0.96%,水的质量分数为1.88%,产品质量达到国家标准。     

磷石膏一步法制硫酸钾肥工艺研究

对磷石膏和氯化钾制取硫酸钾溶剂法工艺进行了研究。考察了在氨水及乙醇-氨溶液体系中影响硫酸钾收率的主要因素。实验得到较优的工艺条件：乙醇质量分数为25%、氨水初始质量分数为25%、反应温度为5 ℃、反应时间为60 min、液固体积质量比为10∶1 mL/g。在此最优条件下,氧化钾收率达70%左右,所得硫酸钾产品质量达到农用一级品。该工艺流程简单,生产条件温和,溶剂经回收后循环使用,有利于经济效益的提高。     

顺铂的醇氨法合成

为达节能环保的目的,对顺铂的合成工艺进行了新的研究。提出使用醇氨法合成顺铂的工艺,最佳工艺条件:m(氯亚铂酸钾)∶V(水)=1∶6,反应温度55℃,反应时间3 h,醇氨溶液的最佳醇氨比为V(氨)∶V(乙醇)=1∶4。     

医药级二硫代二苯并噻唑的合成

以乙醇水溶液为反应介质,采用环境友好型氧化剂H2O2,将2-巯基苯并噻唑(促进剂M)一步氧化制备高品质医药级二硫代二苯并噻唑(促进剂DM)。考察了反应温度、加料时间、反应时间、溶剂用量、物料配比等因素对反应结果的影响,得到的较佳工艺条件为反应温度35℃,加料时间3h,反应时间3h,V(溶剂)∶m(M)=3.5mL/g,n(M)∶n(H2O2)=2∶1.3。在上述条件下,DM的熔点可达182℃,纯度高达98%,产率高达98%。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的工艺研究

采用常压酸化法对磷石膏分别进行硫酸除杂和盐酸溶解,将磷石膏中的钙富集于溶解液中.再对溶液进行处理制备硫酸钙晶须,考察硫酸钙初始浓度、结晶温度及添加助晶剂种类和用量对硫酸钙晶须组成、结构和形貌的影响.实验结果表明:所制晶须均为二水硫酸钙晶须;以乙醇作为助晶剂所制备的晶须形貌最好.当乙醇的添加量为15 mL(即V乙醇∶V盐酸=1∶2)时所制备的晶须比较均一,平均直径为25 μm,平均长径比约为80.     

含酯基Gemini季铵盐柔软剂的合成工艺研究

以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100～110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40～50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。     

磷石膏制备白石膏工艺研究

磷石膏是磷肥工业的副产固废物,针对其存在杂质高,色泽差、资源化利用率低等问题,主要采用稀盐酸酸洗和和氨法纯化除杂的方法相结合制备白石膏,讨论了制备白石膏工艺条件。研究表明:在原料5.0 g,水与磷石膏的液固比4∶1(m L∶g),磷石膏、碳酸氢氨和氨水的配料比为1.0∶1.0∶0.8,温度T_1、T_2和T_3均为室温25℃,盐酸浓度2.5 mol·L~(-1),碳酸钙、盐酸的配料比为1∶2.5,盐酸加料速度150 m L·min~(-1)和陈化时间60 min的条件下,磷石膏经纯化处理后得到高纯度硫酸钙,转化率为86.93%,纯度和白度分别是99.5%和99.3%。     

6-巯基嘌呤的合成新方法研究

以乙醇、二硫化碳和氢氧化钾为原料制得乙基黄原酸钾,乙基黄原酸钾再与6-氯嘌呤经取代,经水解制得6-巯基嘌呤。考察了乙基黄原酸钾和水的用量、温度和时间对反应的影响。优化后的工艺条件为:m(6-氯嘌呤)∶m(水)=1∶15,n(6-氯嘌呤)∶n(乙基黄原酸钾)=1∶1.05。收率为93.4%。该方法避免了有机溶剂及严重污染环境的五硫化二磷的使用,反应步骤少、操作简单,适于工业化生产。     

利用硼泥制备氢氧化镁工艺条件研究

以硼泥为镁源,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备出超细片状氢氧化镁粉体。通过研究不同反应条件对氢氧化镁产率的影响,最终得到合成氢氧化镁的最佳工艺条件。利用X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）、扫描电镜（SEM）和粒度分析等手段对产物氢氧化镁进行了表征。结果表明：实验所得产物为超细片状氢氧化镁,且晶体比较完善,形貌为六方片状。最佳合成工艺条件：用盐酸在室温下浸出得到镁液,以氨水为沉淀剂,反应终点pH=11、反应温度为60 ℃,沉降时间为2 h、氨水稀释比例（体积比）为1∶1、氨水滴加速度为1滴/s。添加无水乙醇能有效改善氢氧化镁的胶结和分散性。     

Synthesis of allylamine in ethanol

Allylamine was prepared from the ammonolysis of allyl chloride or the reaction of allyl chloride with hexamethylenetetramine in ethanol. The selectivity of allylamine was improved from 21.4% to 67.6% when the reaction was carried out in ethanol instead of liquid ammonia. At the same time, the selectivity of allylamine was increased from 13.3% to 67.6% when the molar ratio of NH3 to allyl chloride was increased from 4. 5 ： 1 to 25 ： 1. However, the reaction of allyl chloride and hexamethylenetetramine in ethanol produced allylamine with high selectivity （100%） and high yield （87%）. The synthesis of allylamine from the reaction of allyl chloride and hexamethylenetetramine in ethanol was more straightforward and convenient.     

石膏转化法生产硫酸钾的工艺研究

本文叙述以氨循环实现天然石膏或磷石膏与氯化钾一步转化制取无氯钾肥—硫酸钾的实验室试验。探讨了原料配比、氨浓度、温度等参数对氯化钾转化率的影响，得出了适宜的工艺条件。该法具有工艺简单、原料便宜易得、反应液腐蚀性小、经济效益高等优点     

利用磷石膏制硫酸铵的工程化分析

文章论述了磷石膏堆放造成的污染问题,阐述了磷石膏利用的可能途径。文中认为仅靠生产建材难以完全消耗磷石膏,重点开发磷石膏制硫酸和硫酸铵的工程化技术是解决磷石膏堆存问题的有效途径,并从生产原理分析了磷石膏制硫酸铵的可行性,就采用的工艺技术方案和可能存在的工程化问题进行了分析,提出了工程化的解决措施。本工程化的顺利实施,将为我国磷肥企业的可持续发展产生积极影响。     

氧化铜纳米粉体的制备工艺研究

以三水硝酸铜为反应物,氨水为络合剂,氢氧化钠为沉淀剂,乙醇水混合溶液为反应溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用络合沉淀法,成功制备出平均粒径约20nm的氧化铜单晶纳米粉体。通过单因素实验和正交实验考察了硝酸铜溶液初始浓度、反应温度及氢氧化钠与硝酸铜物质的量比等因素对产物粒径大小的影响,利用x射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和红外光谱仪（FT-IR）等对产物进行表征分析。研究结果表明,影响其粒径大小主要因素的主次顺序依次是：反应温度,硝酸铜溶液初始浓度及氢氧化钠与硝酸铜的物质的量比;优化制备工艺条件为：反应温度70℃,硝酸铜溶液初始浓度0．3mol／L,氢氧化钠与硝酸铜的物质的量比3：1,氨与硝酸铜的物质的量比5：1;氧化铜纳米粉体的红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存的反常现象。     

撞击流反应器制备纳米铜粉的研究

在浸没循环撞击流反应器(SCISR)中,采用五水硫酸铜为原料,以硼氢化钾为还原剂制备纳米铜粉。确定了制备纳米铜粉的适宜工艺条件是:Cu2+的浓度为0.2 mol/L,硼氢化钾与硫酸铜物质的量比为1∶1,氢氧化钾与硼氢化钾物质的量比为9∶1,反应温度为40℃,反应时间为10 min,2%(质量分数)聚乙烯吡咯烷酮用量为80 mL。采用TEM和XRD对产品进行表征。所得产品呈近似球形,直径20³0 nm;纯度高,其收率高于98%。     

磷石膏在我厂的综合利用

介绍了磷石膏综合利用的方法及近年来某厂磷石膏在农业应用、制备硫铵与硫酸钾、制备水泥缓凝剂等方面的研究开发。