硫酸软骨素注射液细菌内毒素检查方法研究

目的建立检查硫酸软骨素注射液细菌内毒素的方法。方法用中国药典2005年版附录细菌内毒素检查法。结果硫酸软骨素注射液浓度0.025mg/mL,用灵敏度0.125EU/mL的鲎试剂检测细菌内毒素无干扰因素的影响。结论硫酸软骨素注射液可用鲎试剂检查细菌内毒素。     

马来酸桂哌齐特的合成工艺改进

目的改进马来酸桂哌齐特的合成工艺。方法以氯乙酰氯、四氢吡咯和无水哌嗪为原料,经酰胺化、N-烷基化、酰胺化3步反应制得桂哌齐特游离碱,然后与马来酸成盐制得马来酸桂哌齐特。结果总收率为37.3%。结论本工艺操作简便,成本较低,适于工业化生产。     

硫酸软骨素注射液细菌内毒素检查方法研究

目的 建立检查硫酸软骨素注射液细菌内毒素的方法.方法 用中国药典2005年版附录细菌内毒素检查法.结果 硫酸软骨素注射液浓度0.025 mg/mL,用灵敏度0.125 EU/mL的鲎试剂检测细菌内毒素无干扰因素的影响.结论 硫酸软骨素注射液可用鲎试剂检查细菌内毒素.     

注射用脑蛋白水解物细菌内毒素检查法的建立

目的建立检查注射用脑蛋白水解物细菌内毒素的方法。方法按照中国药典2010年版（二部）附录XIE细菌内毒素检查法,对3批样品进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果注射用脑蛋白水解物的游离氨基酸质量浓度0.5 mg/mL时,供试品不干扰细菌内毒素检查。结论建立的注射用脑蛋白水解物细菌内毒素检查法可行,细菌内毒素限值确定为0.5 EU/mg。     

硫酸软骨素A钠注射液细菌内毒素检查方法研究

目的建立检查硫酸软骨素A钠注射液细菌内毒素的方法。方法采用中国药典2005年版附录细菌内毒素检查法。结果硫酸软骨素A钠注射液浓度为0.15 mg.mL-1,用灵敏度为0.25 EU.mL-1的鲎试剂检测细菌内毒素,无干扰因素的影响。结论硫酸软骨素A钠注射液可用鲎试剂检查细菌内毒素。     

动态显色法鲎试验用于果汁细菌内毒素活性检测及干扰分析

目的建立一种定量检测果汁细菌内毒素活性的方法,准确评估果汁潜在的内毒素污染风险。方法采用动态显色法东方鲎(Tachypleus amebocyte lysate, TAL)试验对常见的4种果汁(橙汁、桃汁、苹果汁和葡萄汁)细菌内毒素活性进行检测,对果汁样品中的干扰因素进行识别与排除,最后使用抗增液排除β-葡聚糖等类似物质带来的假阳性结果。结果市售果汁(n=36)的细菌内毒素活性范围为0.2～209.5 EU/mL,自榨果汁(n=12)的细菌内毒素活性范围为0.4～4.2EU/mL,加标回收率范围均在50%～200%之间,符合药典要求。结论动态显色法TAL试验适用于常见的4种果汁(橙汁、桃汁、苹果汁和葡萄汁)细菌内毒素活性的检测,为果汁的健康风险评价和卫生监管提供参考。     

治疗糖尿病周围神经病变应用甲钴胺、依帕司他、马来酸桂哌齐特的疗效分析

目的:分析治疗糖尿病周围神经病变应用甲钴胺、依帕司他、马来酸桂哌齐特的疗效。方法:该课题选择的68例糖尿病周围神经病变患者均是本院2016年11月—2018年10月收治,由掷骰子点数大小分组,每组各34例,对照组和研究组分别采取常规治疗和甲钴胺、依帕司他、马来酸桂哌齐特联合治疗,对比两组疗效。结果:治疗前,两组患者运动、感觉神经传导速度对比无异(P0.05),治疗后,研究组患者运动、感觉神经传导速度明显高于对照组(P 0.05),所有患者均无不良反应。结论:治疗糖尿病周围神经病变应用甲钴胺、依帕司他、马来酸桂哌齐特的疗效较好,不仅能有效改善患者感觉和运动神经传导速度,还可缓解患者神经病变症状,且用药不良反应较少。     

替硝唑注射液细菌内毒素检查方法的研究

目的建立替硝唑注射液的细菌内毒素检查法。方法按中国药典2000年版附录细菌内毒素检查法要求进行实验。结果替硝唑注射液1→2稀释后,不干扰鲎试剂与细菌内毒素的凝胶反应。结论可用细菌内毒素检查法替代热原检查法对替硝唑注射液进行热原检查。     

注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯细菌内毒素检查法研究

目的建立注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯细菌内毒素检查法。方法参照《中国药典》2010年版二部细菌内毒素检查法进行方法学研究。结果注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯稀释至1.66 mg/mL后对细菌内毒素检查无干扰。结论细菌内毒素检查法替代热原检查法可行。     

硫酸软骨素A钠注射液细菌内毒素检查方法研究

目的建立检查硫酸软骨素A钠注射液细菌内毒素的方法。方法采用中国药典2005年版附录细菌内毒素检查法。结果硫酸软骨素A钠注射液浓度为0．15mg·mL^-1,用灵敏度为0．25EU·mL^-1的鲎试剂检测细菌内毒素,无干扰因素的影响。结论硫酸软骨素A钠注射液可用鲎试剂检查细菌内毒素。     

3种鲎试验在乳品内毒素活性定量检测中的应用评价

目的 比较3种内毒素活性定量检测方法在乳品中的应用情况。方法 采用2种传统东方鲎(Tachypleus amebocyte lysate, TAL)试验(动态浊度法/动态显色法)和1种便携式内毒素检测仪(portable test system, PTS)对牛奶、酸奶和奶粉产品内毒素活性进行检测, 评估3种方法在乳品内毒素活性检测中的应用情况。结果 3种方法用于乳品内毒素活性检测的加标回收率为50%~200%, 符合药典要求。对比动态浊度法, 动态显色法检测乳品内毒素活性的加标回收率范围更加接近100%。PTS方法的内毒素活性检测值分别与2种传统TAL试验的检测值有较好的线性关系。结论 3种方法均适用于乳品内毒素活性的检测, 但动态显色法更加适合乳品内毒素的检测。     

白酒中塑化剂GC-MS检测方法的研究

以邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）3种邻苯二甲酸酯类塑化剂为例,通过改进气相色谱-质谱法测定条件,研究得出适合白酒中塑化剂检测的方法。并采用不同包装的6个未知酒样进行方法应用测试,测试结果显示DBP含量高达2.03mg/kg,DEHP、DINP含量均在限量范围之内。     

FI-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定皮革中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）迁移量的研究

采用流动注射在线分离和电感耦合等离子体原子发射光谱法联用同时测定皮革中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的迁移量,通过交联淀粉微球分离柱,分离Cr（Ⅲ）-Cr（Ⅵ）并去除其他离子干扰,线性在0．1mg／L-20mg／L范围内。该方法精密度高,相对标准偏差为2．1％～3．7％,检出限为5μg／L,样品分析速度为30样／h。与传统的分光光度法相比,可以避免繁琐的样品处理,克服色度的干扰,具有灵敏度高,重现性好的特点,可满足测定皮革中Cr（Ⅲ）和Ct（Ⅵ）的检测要求。     

牛乳中掺碱残留钠离子检测的研究

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鲜牛乳中掺食用碱(Na2CO3)、小苏打(NaHCO3)后残留钠离子检测方法进行了研究。样品前处理采用微波消解和电热板湿法消解两种方法。优化了仪器条件、考察了基体干扰,确定钠离子谱线为589.592nm,进行了定量分析研究。该方法线性范围为0.0μg/mL～20μg/mL,回归方程为ρ(钠)=76.428 6 D(λ)+0.854 9,r=0.999 9,样品前处理采用微波消解方法定量限为14mg/kg,样品前处理采用电热板湿法消解方法定量限为57 mg/kg,回收率达85%以上,RSD<5.0%,准确度高,精密度好。通过大量实验,摸索出牛乳中钠含量大于750mg/kg时,涉嫌人为掺碱。     

TOC检测法在羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液设备清洁验证中的应用

目的建立生产系统中羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液设备清洁验证的总有机碳(total organic carbon,TOC)分析方法。方法采用TOC分析仪检测清洁验证的样品,并建立了淋洗法与擦拭法结合的清洁操作规程。结果采用TOC法检测残留的羟乙基淀粉,具有良好的线性、回收率及精密度。结论 TOC法操作简便,灵敏度高,分析速度快,适用于羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液设备的清洁验证。     

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%~98.16%,相对标准偏差(RSD)为1.36%~4.87%。在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为0.05~0.30 mg/kg,远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便,方便快速,检测通量大,灵敏度高,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。     

快速消解比色法测化学需氧量的应用探讨

经典的铬法分析化学需氧量(COD)时间较长,对外排(排入污水处理厂)或适时监测的样品,有一定局限性。快速消解比色法分析速度较快,对COD较高的样品分析结果准确可靠,但对COD含量小于100 mg/L的样品,快速消解比色法结果同经典的GB 11914-89铬回流法存在显著差异。通过对快速消解比色法进行改进,降低重铬酸钾标准溶液浓度,获得稳定、准确、可靠的测量结果。     

超声萃取-离子色谱法同时测定卷烟纸中11种阴离子

将离子色谱技术应用于卷烟纸中无机和有机阴离子同时测定。根据卷烟纸的特殊性,样品采用超纯水超声波萃取、滤膜过滤的方法,分析时采用梯度淋洗技术使卷烟纸中的11种阴离子得以很好的分离。该方法具有良好的线性(r=0.9992~0.9998)和精密度(RSD在5.0%以下),回收率在90%~110%之间,检出限在0.003~0.065mg/l之间。该方法操作简单、方便,结果准确、可靠。     

热带水果Borojo全营养素分析

目的:研究厄瓜多尔热带水果Borojo全营养素构成,为开发新资源和功能食品提供科学基础依据。方法:将4只新鲜成熟水果样品分离制备果肉,分别采用GB、紫外分光、HPLC、GC、ICP以及HPLC/MS/MS、ICP/MS法做蛋白质、pH、水分、灰分、总糖、粗纤维、植物油、维生素、矿物质和稀土元素、水解或不水解游离氨基酸、脂肪酸等188个项目的测试;在3个实验室进行测试,分别得到4组数据,用均数计算结果。结果:新鲜Borojo果肉pH2.74、水分70.99%、碳水化物25.07%、总糖7.80%、蛋白质1.5%、粗纤维2.14%。水溶性维生素丰富维生素B10.05mg/kg、维生素B20.81mg/kg、烟酸0.71mg/kg、叶酸0.22 mg/kg、维生素C4.32 mg/kg,脂溶性维生素E 2.49 mg/kg。果肉中游离氨基酸有26种,总量1.35%;经水解后游离氨基酸有20种,总量2.51%。Borojo含多种丰富的矿物质,折算干基含钾8 797.8mg/kg、镁966.2mg/kg、钙1 030.6mg/kg、磷775.2 mg/kg、铁168.4mg/kg、硼25.2 mg/kg、钠11.8mg/kg;含人体必需微量元素锌、铜、铁和可能必需微量元素锰、硅,以及蔬菜水果中少有的三价铬和镍。稀土总量0.024mg/kg,16种稀土元素在正常范围内。重金属铅为0.065mg/kg,汞、砷、镉在最低检测限以下。在1.28%总脂肪酸中亚油酸占9.19%,亚麻酸占0.89%。结论:Borojo果成分复杂,营养素丰富,具有良好的开发利用价值。