HPLC测定维拉佐酮片的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定维拉佐酮片含量的方法。方法采用Waters Symmetry色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L醋酸铵溶液(取醋酸铵0.77 g,加水950 mL,加三乙胺1 mL,用醋酸调节p H值至6.0±0.05,加水至1000 mL)-乙腈(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,进样体积20μL。结果维拉佐酮峰面积与浓度在12.1~28.1μg/mL范围内线性良好(r=0.9999);回收率为99.88%(n=9),RSD为0.37%。结论此法操作简便,结果准确度高,精密度好,可用于维拉佐酮片的含量测定。     

邻苯二甲醛柱前衍生法测定食品中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的：建立邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定食品中盐酸氨基葡萄糖含量的分析方法。方法：取样品加入约40 mL水，超声处理30 min，用水定容至50 mL，用0.45μm滤膜过滤，经SHIMAZDU ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm)分离，以0.68%醋酸缓冲液:甲醇(80:20,v:v)为流动相等度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温35℃，进样量5μL，二极管阵列检测器340 nm波长采集数据，外标法定量。结果：盐酸氨基葡萄糖在10～1000 mg/L浓度范围内线性良好，相关系数R2为0.9995,3个浓度水平的加标回收率在91.1%～95.60%，相对标准偏差(n=6)为0.84%～1.10%，精密度的相对标准偏差(n=6)为0.61%，方法检出限为0.0050 g/100 g，定量限为0.0125 g/100 g。结论：该方法操作简便、灵敏度高，具有良好的准确度和精密度，适用于食品中盐酸氨基葡萄糖含量的测定。     

RP—HPLC测定盐酸度洛西汀片的含量及其有关物质

采用反相高效液相色谱法对新药盐酸度洛西汀片的含量及其有关物质进行了测定:选用Kromasil—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm×5μm),乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾(52:48)(pH=7.7,三乙胺调节)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm.盐酸度洛西汀在5.085～81.360 mg/L范围内,含量与峰面积线性关系良好,回归方程A=71 542C 65.56,r=0.999 9,平均回收率为99.88%,RSD=0.25%.本法简便快速、准确、专属性强.     

运动营养食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量测定

文章旨在建立高效液相色谱法测定运动营养食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙(Calcium-β-hydroxy-β-methylbutyrate,HMB-Ca)含量的方法。取样品于50 mL容量瓶中，加入0.1 mol/L盐酸溶液约40mL，超声处理30 min，用0.1 mol/L盐酸溶液定容至50 mL，用0.45μm滤膜过滤，经Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离，以0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液:甲醇(95:5,V:V)为流动相等度洗脱，流速0.8 mL/min，柱温30℃，进样量10μL，二极管阵列检测器214 nm波长采集数据，外标法定量。HMB-Ca在5～1000 mg/L浓度范围内线性良好，相关系数R2为0.99999。3个浓度水平的平均加标回收率在96.9%～98.1%，相对标准偏差(n=6)为0.87%～1.84%，精密度的相对标准偏差(n=6)为0.32%，方法检出限为0.020 g/100 g，定量限为0.050 g/100 g。该方法操作简便、灵敏度高，具有良好的准确度和精密度，适用于运...     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为水∶甲醇=50∶50(V/V)、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%(n=8)。     

高效液相色谱法测定缓解视疲劳片中原花青素的含量

目的建立缓解视疲劳片中原花青素的含量测定方法。方法原花青素经铁盐催化降解为花青素离子后进行HPLC分析。通过正交试验优化降解条件为:1.0 mL供试品溶液加10 mg/mL硫酸高铁铵溶液0.2 mL和正丁醇-盐酸混合液(97:3,v/v)8.8 mL,100℃水浴加热1 h。色谱条件:Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(45:55),流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长530 nm。结果原花青素在考察的浓度范围内线性良好(r=0.9994),检出限9.33μg/mL,定量限31.12μg/mL,平均回收率95.56%。结论此方法操作简单,重现性好,可为该产品的质量控制提供参考。     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

正相高效液相色谱法测定盐酸坦洛新中S型异构体含量

目的建立测定盐酸坦洛新S型异构体含量的正相高效液相色谱法。方法采用CHIRAICEL OJ-H正相柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷:异丙醇:二乙胺=70:30:0.1,检测波长225 nm,流速:1.0 mL/min,柱温35℃。结果盐酸坦洛新R型和S型异构体分离度为2.2,S型异构体线性范围为0.4~8μg/mL(r=0.9998),平均回收率为97.0%(n=9)。结论此方法操作简便,灵敏准确,样品分离效果和重现性好,能满足分离盐酸坦洛新R型和S型异构体的要求。     

达肝素钠原料药中游离硫酸盐测定方法的研究

目的建立达肝素钠原料中游离硫酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,色谱柱为Waters IC-Pak Anion(50mm×4.6 mm,10μm),流动相为7 mmol/L四硼酸钠-0.1 mol/L氢氧化钠,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器,抑制电流50 mA。结果硫酸根离子与其他离子分离度好,在0.4~15μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,重复性试验的RSD为1.6%,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.4μg/mL,平均回收率为103.0%,RSD为2.3%(n=9)。结论此法可用于达肝素钠中游离硫酸盐测定。     

HPLC法测定铁皮石斛饮料中D-甘露糖的含量

目的：建立铁皮石斛饮料中D-甘露糖(D-Man)含量的测定方法。方法：样品分别经乙醇沉淀、盐酸水解和衍生化处理。色谱柱使用Agilent EclipseXDB-C18(4.6mm×250mm,5μm); 20mmol/L乙酸铵-乙腈溶液(80.5:19.5)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长250nm。结果：样品中西洋参多糖对甘露糖含量测定无干扰;样品中D-甘露糖在7.815～312.6μg/mL 范围内,线性关系均良好,相关系数r=0.9997;样品回收率为99.66%,RSD为1.76%(n=6)。结论：本方法专属性强、灵敏、精确、重现性好,可用于本品多糖组成中D-Man含量的测定。     

离子色谱法测定那屈肝素钙中亚硝酸盐含量

目的建立那屈肝素钙原料中亚硝酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,电化学检测器,工作电极为玻碳电极,参比电极为Ag/AgCl,流速1.0 mL/min,进样体积100μL,色谱柱为Waters Anion HC(150 mm×4.6 mm,10μm)。结果亚硝酸根离子与其他离子分离度良好,在0.004~0.056μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999,重复性试验的RSD为2.1%,检出限为0.002μg/mL,定量限为0.0032μg/mL。平均回收率为101.2%,RSD为2.6%(n=9)。结论该方法可用于那屈肝素钙中亚硝酸盐测定。     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质

目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇（92：8）,流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976～498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率100.82%（n=9,RSD=0.63%）,最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。     

HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为Ⅳ,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（4：1）-0．04mol／L枸橼酸溶液（13：87）,流速1mL／min;检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0．0646～1．6150μg,r=0．99996,表儿茶素的线性范围为0．0818～1．0225μg,r=0．99996。儿茶素的平均加样回收率为101．06％,RSD为1．71％;表儿茶素的平均加样回收率为99．13％,RSD为1．63％。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

LC-MS/MS法同时测定刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量

目的建立一种液相色谱-串联四级杆质谱(LC-MS/MS)法同时测定两种刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。方法 LC采用内标法,MS采用电喷雾离子源,多反应监测模式,正负离子同时检测。3种被测成分的监测离子对分别为395.0/232.0(紫丁香苷),765.2/765.2(刺五加苷E),223.0/162.0(异嗪皮啶),内标化合物的监测离子对为431.0/311.1(牡荆苷)。色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,分析时间12 min。结果刺五加注射液、刺五加片中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶的线性范围分别为6.00~2000 ng/mL(r=0.9979),6.00~2000 ng/mL(r=0.9951),2.00~600 ng/mL(r=0.9931);刺五加注射液的平均加样回收率(n=9)分别为104.13%,95.16%,102.64%;刺五加片的平均加样回收率(n=9)分别为102.51%,99.60%,99.15%。结论采用LC-MS/MS方法测定刺五加注射液、刺五加片中3个有效成分含量,该方法快速、简便、灵敏度高、专属性好,可作为刺五加制剂的一种质量控制评价方法。     

高效液相色谱法测定培美曲塞二钠中间体的有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定培美曲塞二钠中间体有关物质的方法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.0265 mol/L磷酸二氢钾(32:68),检测波长254 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果培美曲塞二钠中间体在2.51~25.1 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度试验中总杂质含量的RSD为0.25%(n=18)。结论本法简便、快速、专属性强、精密度好,可作为培美曲塞二钠中间体的有关物质控制方法。     

HPLC测定米力农注射液中的乳酸含量

目的 建立测定米力农注射液中乳酸含量的HPLC方法.方法 采用Agilent SB-Aq （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,甲酸-二环己铵-水（0.1：0.1：100）为流动相,流速：1mL/min,检测波长210nm,柱温：25℃,进样量：20μL.结果 乳酸在0.5～5.0mg/mL的浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.7％（RSD=0.37％,n=6）.结论 此法准确、简便、快速,适用于米力农注射液中乳酸的含量测定.     

HPLC测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量的方法。方法采用Agilent C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动性,检测波长280nm。结果黄芩苷进样量在0．02114～0．5285μg（r=0．9999）线性关系良好;平均回收率100．8％,RSD=0．9％。结论本方法准确、简便,可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定糖蜜中的甜菜碱含量

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱（Φ4．6mm×150mm,5Ixm）,流动相为0．05mol／L KH2PO4溶液（pH=4．53）,流速0．7mL／min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明：甜菜碱在0．1mg／mL～5．0mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．998;加标回收率为99．5％～99．7％,相对标准偏差（RSD）为0．09％-1．06％（n=3）。     

HPLC测定八正片中大黄素及大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定八正片中大黄素及大黄酚含量。方法采用菲罗门C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0267~0.4272μg、0.0417~0.6677μg,总大黄素、总大黄酚、游离大黄素、游离大黄酚的平均加样回收率分别为97.88%(RSD=1.2%)、97.22%(RSD=1.1%)、96.09%(RSD=0.7%)、96.70%(RSD=0.9%)。结论本方法准确、可靠,可用于八正片中大黄素、大黄酚的含量测定。