顶空气相色谱法测定帕肝素钠中的残留溶剂

目的建立帕肝素钠原料中有机残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,水为溶媒,异丙醇为内标,FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流比10:1,顶空平衡温度90℃,平衡时间15min,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),以氮气为载气。结果质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,R=0.999,平均回收率(n=9)99.8%(RSD=2.2%),精密度的RSD=2.2%,最低检出限0.9701μg/m L。结论此法可用于测定帕肝素钠中有机溶剂残留量。     

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。     

顶空-气相色谱法快速测定三聚氰胺甲醛树脂中残留微量三乙胺

建立了一种快速检测三聚氰胺-甲醛树脂中微量三乙胺的顶空-气相分析方法,并进行验证。方法采用外标法进行定量,以体积比为10∶1的11%氢氧化钠-异丙醇混合溶液作为溶剂,采用顶空-气相色谱法进行检测。色谱条件为:色谱柱选择DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);柱温采取程序升温模式:初始柱温为100℃,保持5 min,再以25℃/min的升温速率升至240℃,保持15 min,分流比为40∶1;进样口温度为280℃,检测器温度为280℃,载气为氮气,恒定线速度为40 cm/s,进样体积为1.0 mL,80℃顶空平衡30 min。结果表明,三乙胺在选定条件下能实现很好的色谱分离,在0.254～5.080 mg/L范围内线性关系良好,R²=0.999 9,仪器检出限(3倍信噪比)为0.044 58 mg/L,定量限(10倍信噪比)为0.148 6 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)小于2.2%,平均加标回收率为89.1%～110.0%。     

气相色谱法测定胃蛋白酶中7种有机溶剂残留

目的 建立测定胃蛋白酶原料中7种有机溶剂残留的气相色谱法(gas chromatography,GC).方法 样品以纯化水为溶剂,80℃顶空加热20 min,采用DM-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温对有机溶剂进行分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization dete...     

丙酮-冰醋酸在线衍生化-顶空气相色谱法测定氯唑沙宗中水合肼含量

目的建立顶空气相色谱法(GC)测定氯唑沙宗中残留水合肼的方法。方法以丙酮-冰醋酸作为衍生化试剂,采用顶空瓶作为衍生器,通过恒温孵化方式对氯唑沙宗中残留肼衍生化。色谱条件:DB-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm,0.5μm);进样口温度200℃;分流比1:1;氢火焰离子化检测器温度300℃;载气为氮气,流速6 ml/min;起始柱温45℃,维持1 min,以20℃/min的速率升温至230℃,维持2 min;顶空瓶孵化温度为80℃,孵化时间为30 min。结果建立了GC测定氯唑沙宗中水合肼含量的方法,水合肼在0.507～20.294μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,回收率为88.65%～114.05%。结论该方法简便、重复性好、灵敏度高,适用于快速检测氯唑沙宗中水合肼的残留量。     

顶空气相色谱质谱法测定生活饮用水中14种挥发性卤代烃

目的:建立自动顶空气相色谱质谱法测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯14种挥发性卤代烃的含量。方法:样品经过60℃自动顶空平衡30 min后进样,采用DB-624毛细管色谱柱分离,气相色谱质谱法定量。结果:14种挥发性卤代烃在不同浓度下线性关系良好,相关系数为0.9950~0.9999;加标回收率为95.75%~100.67%;精密度为0.41%~3.58%。结论:本方法可以一次性完成生活饮用水中14种挥发性卤代烃的含量测定,方法简便、快速、准确,能充分满足生活饮用水的检测要求。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

顶空气相色谱法测定食用油中溶剂残留的研究

建立一种顶空气相色谱法测定食用油中的溶剂残留量的方法,并对39份食用菜籽油进行分析测定。采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度200℃;检测器温度250℃;柱温:160℃。80℃平衡30 min,顶空进样,外标法定量。被测物质在1.00 mg/kg~128.00 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9,在20 mg/kg~60 mg/kg两个浓度水平的加标回收率为99.93%~100.03%,RSD为1.69%~3.79%,检出限为0.01 mg/kg。本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,能够满足食用油中残留溶剂的检测分析要求。     

自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物

建立一种适用于食品包装材料中常见的19种挥发性有机物(醇类、酯类、苯系物等)含量的顶空-气相色谱检测方法,同时研究不同色谱柱、不同的顶空平衡温度与时间对分离检测的影响。研究结果表明:平衡温度在110℃、平衡时间15min时,选用DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管色谱柱,上述19种挥发性有机物能很好地分离;该法在含量0.001～10mg/m2范围内线性关系良好,19种挥发性有机物的相关系数均大于0.998,加标回收率为90.3%～105.9%,样品相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.0%,最低检出限为0.001mg/m2。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,完全能够满足食品包装材料中挥发性有机物定量的分析。     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷及四氯化碳含量

建立快速、准确的检测水中三氯甲烷和四氯化碳含量的检测方法.采用自动进样顶空-气相色谱法,电子捕获检测器,顶空加热箱60℃,平衡30 min,毛细色谱柱为Agilent HP-5(30 m×320 μm×0.05 μm).三氯甲烷在2～100 μg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y1=84.495X1+4...     

鄂西地区几种畅销白酒中乙酸乙酯含量的测定

建立毛细管气相色谱法,对鄂西地区几种畅销白酒中乙酸乙酯的含量进行测定.以乙酸正戊酯为内标物,采用AT.PEG-20M15mx0.25mmx0.33μm的极性石英毛细管柱,程序升温:起始柱温60℃,恒温lmin,以3.5℃/min升温至150℃,恒温5min;进样口温度170℃;采用FID检测器,检测温度170℃进行测定.在加样回收率实验中,乙酸乙酯的回收率为99.41％.该方法快速、准确、灵敏,可用于白酒生产及成品检测中乙酸乙酯含量的测定.     

毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量

建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱（弱极性）DB-5（30m×0.53mm,0.5μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃;载气流速：10mL/min;程序升温：初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率为97.5%,RSD为1.16%,线性范围为10～200μg/mL。     

HPLC测定八正片中大黄素及大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定八正片中大黄素及大黄酚含量。方法采用菲罗门C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0267~0.4272μg、0.0417~0.6677μg,总大黄素、总大黄酚、游离大黄素、游离大黄酚的平均加样回收率分别为97.88%(RSD=1.2%)、97.22%(RSD=1.1%)、96.09%(RSD=0.7%)、96.70%(RSD=0.9%)。结论本方法准确、可靠,可用于八正片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

顶空气相色谱法快速测定水果中二溴乙烷残留量的研究

建立了顶空气相色谱快速测定二溴乙烷在水果中残留量的分析方法。对顶空进样条件进行了优化,顶空温度70℃、恒温加热时间55min时为最优。该方法检测限为2μg/kg,回收率在79.73%～94.55%之间,变异系数在5.35%～11.15%之间。与其他测定方法相比具有操作简单,分析快速,结果准确等优点。该方法可以满足水果中二溴乙烷残留测定的要求。     

达肝素钠分子量及分子量分布的测定与计算方法改进

目的建立用高效分子排阻法测定达肝素钠分子量与分子量分布的方法,并与欧洲药典(EP)7.0版低分子肝素专论中的方法比较。方法采用高效分子排阻法,示差检测器,色谱柱TSK G3000SWXL(300 mm×7.8 mm,5μm)和TSKG2000SWXL(300 mm×7.8 mm,5μm)串联,柱温30℃,流动相0.1 mol/L乙酸铵溶液,流速0.5 mL/min。结果方法专属性强,重复性试验中重均分子量(Mw)的RSD为0.6%,Mw3000级分比例的RSD为2.1%,Mw 3000~8000级分比例的RSD为0.9%,样品测定结果与EP7.0方法测定结果接近。结论本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定达肝素钠分子量与分子量分布。     

高效液相色谱法测定缓解视疲劳片中原花青素的含量

目的建立缓解视疲劳片中原花青素的含量测定方法。方法原花青素经铁盐催化降解为花青素离子后进行HPLC分析。通过正交试验优化降解条件为:1.0 mL供试品溶液加10 mg/mL硫酸高铁铵溶液0.2 mL和正丁醇-盐酸混合液(97:3,v/v)8.8 mL,100℃水浴加热1 h。色谱条件:Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(45:55),流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长530 nm。结果原花青素在考察的浓度范围内线性良好(r=0.9994),检出限9.33μg/mL,定量限31.12μg/mL,平均回收率95.56%。结论此方法操作简单,重现性好,可为该产品的质量控制提供参考。     

HPLC测定保健食品中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定保健食品中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱Gemini C18（4．6mm×250nm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速1．0mL／min,检测波长205nm,柱温30℃,进样量20此。结果黄芪甲苷检测浓度的线性范围0．2～8．0μg（r=0．9999）;平均加样回收率99．35％（RSD=0．79％）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于测定蜂胶黄芪软胶囊中黄芪甲苷的含量。     

气相色谱法测定红枣中乙醛、乙醇的含量

为建立气相色谱法测定红枣中乙醛、乙醇含量的方法,采用GSBP-Lnowax-MS(30m×0.25mm×0.25um)色谱柱分离、FID检测器、外标法探索了检测条件,结果表明:在进样温度200℃,柱温45℃,检测器温度200℃;氮气流速25mL/min,空气压力40 kPa,氢气压力55 kPa条件下乙醇、乙醛有较好的分离效果,乙醛在0.00074%～0.07400%,乙醇在0.00200%～0.20000%内呈良好的线性关系,该方法准确可靠,可用于红枣中乙醛、乙醇含量的检测。     

高效液相色谱法快速测定莱芜生姜中的姜黄素

对高效液相色谱法快速测定莱芜生姜中的姜黄素进行了研究。本方法采用纯水-乙醇（20∶80）溶液作为提取液,用Symmertry Shield RP18柱为分离柱,以乙腈-0．02mol/L乙酸铵（60∶40）为流动相,柱温25℃,紫外检测器在波长425 nm条件下检测,一次进样,8 min内完成分析过程,平均加标回收率为98．2％,相对标准偏差2．35％,检出限为5．0×10-4 g/kg。