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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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以1-金刚烷甲酸为起始原料,经混酸(H_2SO_4/HNO_3)氧化得到3-羟基-1-金刚烷甲酸,经酰化、取代、脱羧得3-羟基-1-金刚烷甲基酮。考察了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间、乙酰氯与3-羟基-1-金刚烷甲酸物质的量之比对3-羟基-1-金刚烷甲基酮收率的影响,确定了较佳的反应条件为:以吡啶为催化剂,n(吡啶)∶n(3-羟基-1-金刚烷甲酸)=1.5∶1,n(乙酰氯)∶n(3-羟基-1-金刚烷甲酸)=3.5∶1,反应温度为35℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率约为70%(以1-金刚烷甲酸为基准)。 相似文献
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2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
根据Delépine伯胺制备方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶和六次甲基四胺为原料,实验室制备2-氯-5-氨甲基吡啶。考察了反应过程溶剂的种类及数量、酸碱用量、原料配比对反应的影响,发现以乙腈作溶剂,在n(C6H5NCl2):n[(CH2)6N4]=1∶1.1,n((CH2)6N4):n(HCl):n(NaOH)=1∶8∶8,溶剂量100 mL,反应温度为溶剂沸点的反应条件下,2-氯-5-氨甲基吡啶总收率>89%。产品经NMR分析,结构正确。 相似文献
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以3-氨基吡啶和固体光气为原料,一锅法合成中间体1,3-二(3-吡啶基)脲,然后再与溴代十二烷进行季铵化反应,生成了新型的吡啶阳离子Gemini表面活性剂。通过单因素试验法优化了反应条件,得到较佳工艺条件为:n(3-氨基吡啶)∶n(固体光气)=5∶1,二氯甲烷作反应溶剂,反应5h,得到产率为78%的中间体;n(中间体)∶n(溴代十二烷)=1∶10,110℃反应5 h,得到产率为90%的吡啶Gemini表面活性剂。通过FT-IR,~1H NMR,13C NMR和ESI-MS对所得产物的结构进行了表征,并对其表面活性进行了研究。结果表明,该Gemini表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)为1.67×10~(-4)mol/L,γcmc为30.7 m N/m。 相似文献
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在离子液体1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐[C4mim]HSO4催化下,以乙二醇单丁醚和冰乙酸为原料,合成了乙二醇丁醚乙酸酯。探讨了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应的影响。实验结果表明[C4mim]HSO4对合成乙二醇丁醚乙酸酯有着良好的催化活性,在催化剂用量为反应物料总质量的7%,乙二醇单丁醚11.8 g ,乙二醇单丁醚、冰乙酸及带水剂环己烷的摩尔比为1∶3∶0.9,回流时间3 h的条件下产品收率达93.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经核磁定性分析,纯度经气相色谱分析大于99.0%。 相似文献
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以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。 相似文献
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高硬度双组分水性聚氨酯的合成 总被引:12,自引:1,他引:11
合成了双组分水性聚氨酯木器漆用羟基丙烯酸树脂及可水分散的水性聚氨酯固化剂。优化条件为 :羟基丙烯酸树脂的酸值为 2 2~2 5mgKOH/g,w(—OH) =2 %~ 2 5 % ,硬单体质量分数 35 %~5 0 % ,助溶剂质量分数为 5 %左右的乙二醇单丁醚 ;固化剂乙二醇丁醚改性时 ,(—NCO/—OH)≥ 6 ,聚乙二醇改性时 ,相对分子质量小于 80 0 ,(—NCO/—OH)≥9。两组分配比以 (—NCO/—OH)≥ 1 3为宜 相似文献
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Sol-Gel负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法(Sol-Gel)负载磷 钨酸为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。实验结果表明:当正硅酸乙酯:水(mol/mol)=1∶4, 正硅酸乙酯:磷钨酸(W/W)=10∶1,醋酸:醇醚(mol/mol)=1.4∶1,催化剂用量为醇醚质量的 10%,带水剂甲苯用量为反应物质量的15%,反应时间为60 min时,收率可达96%以上。比较了 以硅胶直接负载磷钨酸作为催化剂的使用情况。 相似文献
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采用固体碱催化剂KF/MgO催化环氧丙烷(PO)和正丁醇合成丙二醇丁醚,对催化剂进行了XRD、TEM、CO2-TPD表征,经FT-IR表征确认目标产物为丙二醇丁醚。同时对合成丙二醇丁醚的反应工艺进行了研究,优化了反应工艺。研究结果表明:适宜的工艺条件为反应温度130 ℃,催化剂用量为原料总质量的1.5%,n(丁醇)∶n(环氧丙烷)为4∶1。在此条件下,PO转化率达97.88%,丙二醇丁醚产率达81.34%。同时对催化剂使用寿命进行了考察,在重复使用4次之后,催化剂依然保持较高的活性,PO转化率达90.86%,丙二醇丁醚产率达76.13%。 相似文献
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乙二醇葡糖苷的合成及保湿性研究 总被引:6,自引:0,他引:6
在磷酸催化下 ,由葡萄糖和乙二醇经缩醛化反应制备了乙二醇葡糖苷 ,可用作化妆品保湿剂。采用高效液相色谱跟踪监控反应进程 ,并确定了乙二醇葡糖苷的组成。反应在 130℃、5 3kPa下进行 ,减压蒸除反应生成的水。醇糖的量比是 3∶1或 5∶1,催化剂占葡萄糖质量的 2 % ,过量乙二醇在 4 0 0~ 0 6 7kPa下减压蒸除 ,残糖质量分数小于 1%。合成的乙二醇葡糖苷具有优良的保湿性能 ,当m (羟乙基葡糖苷 )∶m (乙二醇二葡糖苷 ) =0 73∶1 0 0时 ,质量分数为 70 %的乙二醇葡糖苷水溶液的保湿能力比质量分数为 70 %的甘油水溶液高 11 1%。羟乙基葡糖苷的含量越高 ,产品的保湿性越好。 相似文献