5-（对羧基苯偶氮）-8 -羟基喹哪啶分光光度法测定痕量金

研究了在CTMAB微乳溶液存在下,5 (对羧基苯偶氮) 8 羟基喹哪啶(5 CPAHQD)与Au发生显色反应的条件,建立了新的测定痕量Au的分光光度法。实验结果表明,在醋酸 醋酸钠介质中,5 (对羧基苯偶氮) 8 羟基喹哪啶与Au发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为3.0×105 L·mol－1·cm－1。在10 mL溶液中, Au量在0.004～7.2 μg之间符合比尔定律,检出限为0.12 μg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于金矿样品中痕量Au的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差(n =6)为3.4%和4.2%。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集对硝基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了在吐温-80溶液存在下,对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量汞(Ⅱ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼砂-氢氧化钠介质中,对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,生成络合比为4∶1的橙红色络合物;络合物的最大吸收峰位于484 nm,表观摩尔吸光系数为1.4×107L.mol-1.cm-1;在10 mL溶液中,汞(Ⅱ)量在0.08~0.25μg之间符合比尔定律,检出限为0.002 mg/L;巯基葡聚糖凝胶分离富集后显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于水、铅锌矿样品中微量汞(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在97.2%~104.7%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤3.2%。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集后3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、聚乙二醇辛基笨基醚(OP)、正丁醇、正庚烷和水自制复配型微乳溶液存在下Hg(Ⅱ)与3-甲氧基-甲亚胺H的显色反应,建立了分光光度法测定微量汞的新方法.试验表明,在pH 5.90的HAc-NaAc缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与试剂形成1:2的淡黄色络合物,络合物的最大吸收峰位于470 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为3.3×105L·mol-1·cm-1.Hg(Ⅱ)含量在0.008～0.60 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.003 μg/mL.本法采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离样品中共存离子并富集汞,提高了方法的选择性.用于测定两个水样中微量汞,回收率分别为96.4%和98.6%,相对标准偏差分别为2.4%和3.5%(n=6).     

巯基葡聚糖凝胶分离富集2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定汞

研究了在TritonX 100存在下,Hg 与新显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯(CBBDAB)的显色反应。在pH10.3的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Hg 与CBBDAB形成1∶2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于510nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.04×105,Hg 含量在0～480μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子并富集汞,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,结果满意。     

5-(5-硝基-2-羟基苯偶氮)罗丹宁光度法测定钯

在磷酸介质中 ,在表面活性剂OP存在下 ,5-( 5-硝基-2-羟基苯偶氮 )罗丹宁 (NHPAR)与钯反应形成橘红色的稳定络合物 ,其最大吸收波长位于 474nm ,表观摩尔吸光系数ε =4.0× 1 0 4,钯含量在 0～ 45 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,相关系数r=0.9998。方法简便 ,选择性好 ,用于催化剂中的钯的测定 ,结果满意     

巯基葡聚糖凝胶分离富集分光光度法测定微量铟的研究

研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下铟与邻氯苯基荧光酮的显色反应。结果表明,在pH5.8～6.6HAc-NaAc缓冲介质中,铟与邻氯苯基荧光酮形成灵敏度很高的紫红色络合物,其ε=2.26×105,于25mL溶液中铟质量在0～12μg范围内符合比尔定律,采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,使方法的选择性大为提高,可用于多种样品中痕量铟的测定,结果令人满意,由此建立了一种灵敏度高、选择性好的测In 新方法。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺分光光度法测定钯(Ⅱ)

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与Pd(的显色反应的条件。结果表明:试剂与钯在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的紫红色络合物,其组成比为2∶1,λmax=585 nm,络合物表观摩尔吸光系数为1.2×104L.mol-1.cm-1,Pd(在0~1.6 mg/L范围内符合比尔定律。方法可以不经分离直接测定钯碳催化剂和合成工业废水中微量钯,加标回收率分别为100.8%和101.0%,RSD(n=6)分别为0.6%和0.7%。     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

在ｐＨ４．７ 酸性介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与４－（５－氧－２－吡啶偶氮）－１,３－二氨基苯生成有色络合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕Ｃｕ（Ⅱ）．最大吸收波长λ_ｍａｘ＝５００ｍｍ,表观摩尔吸光系数８＝２．８ｘ１０~５,Ｃｕ（Ⅱ）量在０～９μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．用此法测定水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）,结果令人满意．     

5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定金

根据新试剂5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉(CPAQ)与金的显色反应及Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量金的新方法.在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-氢氧化钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,金与CPAQ发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱富集;小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后,用分光光度法测定.在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm ,摩尔吸光系数ε=2.53×105L/(mol·cm),Au3 质量浓度在0.1～1.2μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定矿样中微量金,结果令人满意.     

CPF-V型泡沫塑料富集5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁光度法测定矿石中微量钯

文中研究了矿样分解后,利用含有二苯基硫脲螯合基团的新型CPF-V泡沫塑料富集钯,洗脱分离后用高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁(HDPAR)光度法测定矿石中的钯. 通过方法的回收率实验,并与其它测定方法进行比较,得到了令人较为满意的结果.     

8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%到0.79%。     

2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铝合金中镉

研究了2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)与镉的反应,建立了直接测定铝合金中镉的光度分析方法。试验表明,在三乙醇胺-磺基水杨酸-氨水的混合介质中,镉与2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)形成1∶3的红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸光系数为7.28×104L·mol-1·cm-1。25mL溶液中,镉量在0～10μg范围内符合比尔定律。方法已用于铝合金中镉的测定,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.6%,回收率为97%～102%。     

4-(对-甲氧基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯(PMADNA),并研究了该试剂在Triton X-100存在下与汞的显色反应。结果表明,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与试剂形成稳定的1∶2红色络合物,最大吸收波长位于576 nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L.mol-1.cm-1,汞的质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比尔定律,用酒石酸钠-焦磷酸钠-氟化钠作混合掩蔽剂,可以提高Fe3+,Ni2+,Cu2+,Cd2+的允许量。方法用于废水中微量汞     

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定钯的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法.在pH值为5.9～7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定.在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105 L/(mol·cm),Pd2 质量浓度在0.1～1.0μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意.     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定铜Ⅱ

研究了新显色剂 2 - (5-羧基 - 1 ,3,4-三氮唑偶氮 ) - 5-二乙氨基苯胺 (CTZAN)与Cu 的显色反应条件。结果表明 ,Cu 在 pH3 0的HAc -NaAc缓冲溶液中与CTZAN形成稳定的组成比为 1∶2的紫色络合物 ,λmax=565nm ,试剂的λmax=435nm ,对比度Δλ =1 30nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 0 3× 1 0 4 ,Cu(Ⅱ )浓度在 0～ 0 8mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于测定镁合金和铝合金标样中微量铜 ,加标回收率为 1 0 1 4%～ 1 0 4 0 % ,RSD(n =6) =1 4%～ 3 9% ,结果满意。     

铋(Ⅲ)-8-羟基喹哪啶体系极谱行为和表面活性剂增敏机理

本文在研究了铋(Ⅲ)—8-羟基喹哪啶(8-OXQ)体系极谱行为的基础上,详细研究了阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对该体系示波极谱电流(ip)增敏机理。建立了测定高温合金中痕量(10~(-5)—10~(-4)％)铋的高灵敏新方法,检出限为0.4ng/ml(1.9×10~(-9)mol/L),结果可靠、满意。文中对比了Bi(Ⅲ)和8-羟基喹啉(8-OX)及其衍生物体系结合物峰电流以及Bi(Ⅲ),Pb(Ⅱ)-8-OXQ体系和Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Zn(Ⅱ)—乙二胺体系被SDBS增敏效应,然后提出     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(II)

研究了钌(II)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(II)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收波长位于520nm处;使用0.3mol/L HCl酸化后,络合物转变为另一种具有较高吸收特性的双质子化型体,并呈现两个吸收峰,分别位于538nm和611nm。在优化的实验条件下,钌(II)质量浓度在0.1~0.9μg/mL范围内与其在538nm和611nm处的吸光度加和呈线性关系,相关系数为0.9997。表观摩尔吸光系数为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钌炭催化剂、钌分子筛中微量钌的测定,结果与参考值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~3.4%,加标回收率为96.5%~101.0%。     

5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新型偶氮显色剂5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(ETADQ),研究了它与铜的显色反应。结果表明:在pH 5.0~7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中试剂与铜离子迅速形成一种稳定的黄色络合物,10 min后吸光度达到最大值,络合物的摩尔比组成为1∶1,最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.1×104L.mol-1.cm-1。铜离子在3.0×10-6~2.2×10-5mol/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9985。用于测定矿石和合金样品中的微量铜,相对标准偏差为0.79%~4.52%,结果与认定值相吻合。     

萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定铝

运用萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定微量铝。研究了8-羟基喹啉与Al~(3+)发生显色反应的条件,对该法的原理、酸度、还原剂的选择及用量、波长、灵敏度等进行了探究,结果表明:试剂与Al~(3+)在pH4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中可形成稳定的黄色络合物,络合物在波长390 nm处,表观摩尔吸光系数为ε=6.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),在10 mL萃取液中,Al~(3+)浓度在0～25μg范围内符合比耳定律,络合物可稳定4 h以上,回收率98.1%～101%。该法较传统的铬天青S法影响因素少,稳定性好,可用于工业硅及高纯硅铁等样品中微量铝的测定。