结晶工艺与钼酸铵品质的对比研究

对比研究了二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、及十二钼酸铵结晶工艺,考察钼酸铵的元素含量、晶体形貌和结晶工艺的对应关系,为钼酸铵除杂、掺杂研究者提供借鉴。     

十二钼酸铵结晶工艺对比研究

通过对比十二钼酸铵结晶工艺,考察了不同结晶工艺制备十二钼酸铵的晶体形貌、粒度、晶体的衍射曲线,同时对十二钼酸铵结晶工艺进行了分析。     

钼酸铵晶体转化的化学计量学及化学结构学研究

对钼酸铵晶体计量学研究表明：十钼酸铵饱和溶液是制备规则型十二钼酸铵晶体的优秀晶种和前驱体。十二钼酸铵晶体是未来粉末冶金钼粉的最佳原料。精准控制十钼酸铵饱和溶液的制备工艺条件包括：第一，是氢离子指数(μ_H=1.60)的理论计算及其计量学平衡的精准控制；第二，有温度的紊流体系内完成饱和溶液的制备和保存，备用于后续十二钼酸铵晶体的转化之用。对钼酸铵晶体结构学研究表明：规则型十二钼酸铵的结构为六棱柱形貌，是由单层蜂窝状微晶叠加和组装而成。     

离子交换法除杂制备钼酸铵

通过离子交换树脂净化钼酸铵溶液,从而使制备的钼酸铵纯度提高。试验表明,所采用的JC-1螯合树脂能较好的净化钼酸铵溶液中的杂质金属离子,净化后钼酸铵溶液中二价金属离子含量基本小于1 mg/kg,同时制备的四钼酸铵纯度提高,且晶体形貌相对普通钼酸铵没有改变。     

十二钼酸铵的制备及工艺参数考察

分别以二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵以及八钼酸铵为原料,在无机酸溶液中结晶出了形貌规整的十二钼酸铵;考察了硝酸、盐酸、硫酸对制备十二钼酸铵的影响以及结晶废水对制备十二钼酸铵的影响。结果显示,硝酸、盐酸和硫酸都可以为制备十二钼酸铵提供适宜的酸性环境,同时合成废水满足循环使用,降低了十二钼酸铵生产成本。     

石煤提钒反萃液中杂质离子对酸性铵盐沉钒的影响

以V_2O_5浓度为17.85 g·L~(-1)的模拟一步法石煤提钒反萃液为研究对象。以沉钒产品纯度及其中杂质离子存在状态、杂质离子存在时多聚钒酸铵(APV)晶体状况为指标,讨论了模拟反萃液中的Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),K~+等金属杂质离子对酸性铵盐沉钒效果的影响。研究结果表明:Fe~(3+),Al~(3+)妨碍沉钒过程的顺利进行且会降低产品V_2O_5的纯度,并造成沉钒母液的p H值改变,增加后续母液处理的成本和难度;而Ca~(2+),K~+仅会影响产品V_2O_5的纯度,对沉钒率和母液p H值的影响并不显著;4种杂质离子均会使产品多聚钒酸铵(APV)的晶体形貌发生改变,但是每种杂质改变APV晶体形貌的方式各异:Fe~(3+)会破坏APV晶体的完整性并改变其晶体颗粒大小,K~+破坏APV晶体的完整性;Ca~(2+)使APV晶体表面粗糙,晶体颗粒之间黏连,形成大块颗粒;Al~(3+)形成的杂多酸的非晶体状态阻碍APV晶体的顺利长大。同时得到了反萃液沉钒指标良好时,4种杂质离子浓度的控制范围:Fe~(3+)浓度应0.1 g·L~(-1),Ca~(2+)浓度应0.9 g·L~(-1),K~+浓度应2.0 g·L~(-1),Al~(3+)浓度应3.0 g·L~(-1).     

四钼酸铵转化成七钼酸铵的工艺研究

介绍了以四钼酸铵为原料,采用联合法制取七钼酸铵,研究七钼酸铵结晶过程的工艺条件,试验考察了多因素条件对七钼酸铵产品直收率与物理性能(表面形貌、粒度)的影响。根据优化结果产出的七钼酸铵产品,纯度较高、杂质含量低、表面形貌较好、粒径均匀,质量达到国标MSA-0牌号标准。     

钼酸铵生产工艺试验及实践

研究了钼酸铵生产中的原始溶液密度、搅拌转数、反应温度、终点 p H值等因素对钼酸铵产品的粒径、松装密度、晶体形貌和结构成分的影响 ,选择了最佳工艺条件 ,介绍了实践情况。     

水热法合成一维纳米级MoO_3微粉

以仲钼酸铵为钼源,选用强弱不同的酸使仲钼酸铵酸化水解生成中间体,经洗涤、干燥、焙烧,制备了淡灰蓝色纳米级MoO3微粉;研究了溶液酸度、钼酸铵浓度、焙烧温度等因素对MoO3微粉相对结晶度、晶体尺寸和形貌的影响。     

一种用于钛合金制备的铝钼钛中间合金

一种十二钼酸铵的制备方法，包括制备混合溶液、制备十二钼酸铵前驱体、制备十二钼酸铵、洗涤烘干工艺步骤。本发明克服了传统制备十二钼酸铵采用王水提供强氧化和酸性条件方法的缺点，用高氯酸在较低的温度下，制备成高纯度的十二钼酸铵。所制备的十二钼酸铵用扫描电镜观察，晶形均一，结构完整，具有十二钼酸铵典型的六方棒状晶形，用X-射线衍射仪测试，X-射线衍射图谱与十二钼酸铵标准的X-射线衍射图谱相一致，属于十二钼酸铵晶体。本发明具有操作安全、耗能较少、可明显提高十二钼酸铵结晶度和纯度等优点，可用于制备十二钼酸铵。     

某离子型稀土矿浸出试验

以中国南方地区某离子型稀土矿为研究对象,采用搅拌浸出和柱浸的方式,研究不同条件下矿样中稀土及杂质元素的浸出情况,为离子型稀土矿产资源的绿色高效开采提供参考。结果表明,浸出液固比对离子相稀土浸出率影响较大,浸出时间影响较小,离子相稀土浸出过程时间短,反应迅速;柱浸过程中离子相稀土流出速率最快,达到平衡时间短,杂质元素前期浸出浓度高,后续拖尾严重;离子相稀土浸出率随着样品深度的增加不断降低,符合南方离子型稀土成矿规律;硫酸铵浸出过程中铵根离子损失量较大,最低损失率超过11.31%,硫酸根不参与金属离子的交换反应过程,回收率最高可达99.22%。     

高岭石表面上铵离子吸附的量子化学研究

在离子型稀土矿浸取过程中,浸取剂铵离子通过在黏土矿物表面的吸附作用交换出被吸附的稀土离子.采用基于密度泛函理论的量子化学计算方法,研究铵离子在无水和有水高岭石的铝氧面和硅氧面上的吸附机理.结果表明:铵离子主要通过静电作用和氢键作用吸附到高岭石表面上.在高岭石铝氧面上,铵离子最容易吸附在平躺的羟基组分周围,而在硅氧面上铵离子更容易吸附在表面六元环中心处.水分子的存在会使铵离子在铝氧面上吸附能显著降低,在硅氧面上变化不大,铵离子更易吸附在硅氧面上.在有水的高岭石铝氧面和硅氧面上,铵离子的吸附能均小于稀土镧离子的吸附能.      

钼焙砂难浸原因分析

从氧化钼与杂质颗粒关系入手,对钼焙砂难浸原因进行分析,实验结果表明:氨浸前,一部分氧化钼被杂质颗粒吸附在表面,形成致密层,难以进行氨浸反应。氨浸后,杂质颗粒表面吸附大量钼酸铵,致使浸出率下降。     

利用锌浮渣重选尾矿制取活性氧化锌的研究

利用锌浮渣重选尾矿,硫酸浸出高温氧化除杂,碳酸氢氨中和沉降、干燥、煅烧,研制生产橡胶制品添加剂碱式碳酸锌与活性氧化锌。     

合成亚砜MSO萃取分离钯与铂的性能

对合成亚砜MSO萃取钯与铂性能的研究表明，萃取时间、相比、萃取剂酸度及钯与铂的浓度比对钯、铂萃取率都有影响。在控制料液酸度和MSO浓度的条件下可有效地萃取分离钯与铂。也考察了氯化铵的氨水溶液反萃取钯的适宜条件。     

氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉产品中铼

通过先测定铼粉产品中杂质元素总含量,再用差减法计算铼含量的方法较为繁琐。根据低温氢还原时,除了铼氧化物Re_2O_7、ReO_2,共存金属杂质元素和他们的氧化物均被还原为金属单质而不挥发外,其余非金属元素和他们的氧化物,以及水分、铵盐均会被挥发除去这一基本原理,实验提出了采用低温氢还原样品,以氢还原前后样品质量之比计算铼的含量,最终实现了氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉中铼的方法。确定的实验条件如下:样品量约1.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,最后再恒温30min;将盛有氢还原后铼粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。实验方法适用于铼粉中不挥发杂质元素总质量分数不大于0.010%时铼的测定。将实验方法用于3个铼粉管理样品、4个铼粉实际样品中99.824%~99.995%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(n=9~22)为0.001 2%~0.003 3%,加标回收率99.99%~100.01%。     

201×7树脂在钨冶炼中的应用研究

针对云南个旧周边钨矿资源的特点,采用离子交换法生产仲钨酸铵(APT),从交前液碱浓度、吸附速度、温度以及杂质脱出率等方面探索201×7树脂的工艺适用性。通过适用性研究,当NaOH为12 g/L、溶液流速为10 m3/h、温度控制在50℃时得到较佳参数,并提出控制201×7树脂不能分离的杂质元素进入流程,应用于生产中提高交换柱约10%的产能。     

Effects of Hydrogen Ion Implantation on TiC-C Coating of Stainless Steel

Titanium carbide coatings are widely used as various wear-resistant material.The hydrogen erosion resistance of TiC-C films and the effect of hydrogen participation on TiC-C films were studied.Seventy-five percent TiC-C films are prepared on stainless steel surface by using ion mixing,where TiC-C films are deposited by rf magnetron sputtering followed by argon ion bombardment.The samples are then submitted to hydrogen ion implantation at 1.2×10-3 Pa.Characterization for the 75% TiC-C films was done with SIMS,XRD,AES,and XPS.Secondary ion mass spectroscopy (SIMS) was used to analyze hydrogen concentration variation with depth,X-Ray diffraction (XRD) was used to identify the phases,and Auger electron spectra (AES) as well as X-ray photoelectron spectra (XPS) were used to check the effects of hydrogen on shifts of chemical bonding states of C and Ti in the TiC-C films.It is found that TiC-C films on stainless steel surface can prevent hydrogen from entering stainless steel.     

A two-parameter model for ion exchange process of ion-adsorption type rare earth ores

The establishment of a mathematical model for the ion exchange process is key to creating a theoretical basis for the mining of ion-adsorption type rare earth ores. Ore samples from Xinfeng, Xunwu and Anyuan were used as the test ore samples in the present study and equilibrium batch tests of ore sample leaching using various ammonium sulfate concentrations were performed. The results show that, after leaching, there is a negative exponential relationship between the ratio of the solid-phase rare earth ion concentration to the aqueous-phase rare earth ion concentration and the initial ammonium ion concentration. However, there is a linear relationship between the natural logarithm of the ratio of the solid-phase ammonium ion concentration to the aqueous-phase ammonium ion concentration and the initial ammonium ion concentration. Based on the above two functional relationships, a two-parameter model for the equilibrium ion exchange process of ion-adsorption type rare earth ores was established. Using the established model to analyze the test data the model error for the Xunwu ore sample is found to be less than 5%. The proposed model is more accurate compared with the Kerr model. The two-parameter model proposed in this study provides theoretical support for the numerical simulation of column leaching (in-situ leaching) of ion-adsorption type rare earth ores.