燃烧裂解-离子色谱法测定工业废水中的可吸附有机卤素

可吸附有机卤素(AOX)是用来表征水体有机卤化物污染程度的有效指标.有机卤化物的广泛应用还会增加工业废水中AOX的残留水平,而有机卤化物往往具有高的毒性,因此需要重视工业废水中AOX的污染水平.AOX包括可吸附有机氯(AOCl)、可吸附有机溴(AOBr)和可吸附有机碘(AOI).该研究建立燃烧裂解-离子色谱法测定工业废...     

离子色谱法测定机电塑料产品中卤素

对于机电塑料产品,经液氮粉碎,采用氧仓燃烧离子色谱方法进行定量分析测定,外标法定量。研究了样品前处理条件、离子色谱测定条件以及回收率试验,精密度试验,方法验证试验进行了研究。结果表明,本标准方法科学合理、技术先进,既便于实验室检测,又完全满足国内外用户对检测限量的需要。该检测方法中涉及的卤素种类（氟、氯、溴、碘）已覆盖了国际上相关的电子电气产品法规要求。     

裂解气相色谱和联用技术在高分子材料研究中的应用

综述了高分辨裂解气相色谱与质谱、高分辨裂解气相色谱傅里叶红外光谱联用技术在高分子材料的组成鉴定和结构鉴定中的应用。     

离子色谱法测定电子电气塑料产品中卤素含量的不确定度评定

本文针对电子电气塑料产品中的卤素进行了离子色谱分析,并通过建立数学模型,识别了不确定度的来源主要有样品质量、样品吸收液体积、样品吸收液测定浓度和试剂空白液测定浓度、平均回收率,并各不确定度分量进行了分析和量化,求出不确定度分量合成,从而得到卤素的扩展不确定度.该方法满足ISO/IEC17025要求,测定具有高效、准确的特点.     

氧弹燃烧—离子色谱法测定印染废水的可吸附有机卤素

采用离子色谱法测定印染废水中的可吸附有机卤素,样品经活性炭吸附后用氧弹燃烧法处理,然后用吸收液吸收。定容后测定。实验结果表明,在氧气压力为(2.8~3.0)MPa的情况下,活性炭中的可吸附卤素能与氧气充分反应。纯水中不同含氯量的加标回收实验平均回收率为83.7%~115%,实际水样的加标回收率为85.2%~101%。     

离子色谱测试塑料中溴含量不确定度的评定

评定测试方法的不确定度是对检测数据客观真实性的评价,是国家计量认证评审对实验室的要求。离子色谱作为一种快捷、准确的测试手段,已广泛的应用于药检、环保、地质、石油化工等各个领域,它可作为定量分析、参与结构分析、参与定性分析的检测手段,特别在定量分析的领域是必备的分析仪器。     

氧弹燃烧法测定聚乙烯和聚丙烯材料中的微量卤素

试样通过氧弹燃烧的方法,采用离子色谱仪测定卤素含量,准确可靠地定量聚乙烯和聚丙烯类材料中的微量卤素。4个元素的标准曲线线性相关性良好,相关系数为0．99997、0．99969、0．99940和0．99954,各6次的重复进样结果表明此法测定F-、CI-、Br和l-的相对标准偏差均〈5％。     

裂解气相色谱鉴别PES和PSF材料

红外光谱鉴别聚合物材料是行业内通常采用的简便,快速的检测手段,针对结构相近的材料如PES和PSF,虽然谱图比较相似,但是还能作出判定。利用热裂解气相色谱,不仅色谱图存在明显的差异,还能通过特征裂解碎片,清晰地鉴别出它们的不同。     

艾士卡熔融-离子色谱法测定沉积物中全硫

以艾士卡试剂为熔融剂,将沉积物在马弗炉中850℃灼烧2h,使各种形态硫全部转换为硫酸根,用离子色谱法测定提取液中全硫含量。硫酸根质量浓度在1.0～20 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9996。测定结果的相对标准偏差为3.28%～6.42%(n=6),检出限为1.2mg/kg。本方法与硫酸钡比浊法测定结果无显著性差异,操作简便、快速,可用于测定沉积物中全硫含量。     

裂解气相色谱-质谱法研究双酚A型聚砜的热裂解机理

在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析双酚A型聚砜在500~700℃范围内不同温度下热裂解形成的产物种类及其相对含量。通过对比不同温度下的裂解产物,发现500℃时PSU裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时才检测到SO2。随着裂解温度升高,裂解产物的种类增多,SO2的相对含量逐渐升高,直到700℃取代苯酚成为最主要的裂解产物。最后,该文根据不同温度下产生的裂解产物的种类及其相对含量推测PSU产生热裂解的机理。     

紫外荧光法测定有机液体化工品中痕量硫

针对有机液体化工品中痕量硫的检测难题,利用紫外荧光法建立了测定方法.考察了裂解温度和裂解氧流量对检测信号强度的影响,确定了最佳的实验条件.在添加浓度0.1ng/μL,0.2ng/μL,0.4ng/μL水平下,测得甲醇和甲苯中硫的回收率为88%～104%,重复测定几种常见的有机液体化工品中的硫含量,相对标准偏差在1.9%～6.8%范围内.结果表明该方法具有较好的准确度和精密度,可广泛用于有机液体化工品中痕量硫的测定.     

高效液相色谱法测定葡萄及其制品中多菌灵残留量

本研究建立了快速测定葡萄及其制品中多菌灵残留量的高效液相色谱方法。葡萄及其制品中的多菌灵残留经乙腈提取后,用固相萃取小柱净化,以外标法定量,用HPLC-DAD得到测定。结果表明:样品中添加0.050 mg/L~4.00mg/L水平的多菌灵时,回收率范围为91.4%-105.4%,检测限为0.050 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%-7.21%。     

高效液相色谱法检测塑料制品中10,10’-氧代双吩恶砒

采用HPLC-DAD研究并优化塑料制品中10,10’-氧代双吩恶砒(OBPA)的检测方法。样品经甲醇超声提取2次,滤膜过滤,采用乙腈-水(v/v=70:30)作为流动相进行洗脱,DAD波长为220 nm进行检测。当标样的浓度为0.25 mg/L~10 mg/L时,线性相关系数≥0.999,检出限5.0 mg/kg,空白样品的加标回收率为82%~101%。     

Optimization of the Simultaneous Determination of Cr(III) and Cr(VI) by Ion Chromatography with Chemiluminescence Detection

An optimized method for the simultaneous determination of Cr(III) and Cr(VI) in aqueous solutions using ion chromatography with chemiluminescence detection is described. Excellent resolution of the two chromium species was obtained using a single mixed-bed ion-exchange column with continuous elution. After postcolumn reduction of Cr(VI) to Cr(III), the light emitted during the Cr(III)-catalyzed oxidation of luminol with hydrogen peroxide was measured. Parameters affecting the postcolumn reactions such as reductant concentration, reductant mixing, point of luminol introduction, and luminol flow rate were optimized. The calibration curves in the range tested (0.01-50 μg L(-)(1)) were linear, and detection limits of 0.002 μg L(-)(1) for both Cr(III) and Cr(VI) were obtained. The results of the analyses of the water reference materials LGC CRM6010 and NIST SRM1643d with certified chromium values of 49 ± 4 and 18.53 ± 0.20 μg L(-)(1) and found to contain only Cr(III) were 49.2 ± 1.8 and 19.0 ± 1.5 μg L(-)(1), respectively. Values of 10.6 ± 0.5 and 10.1 ± 0.5 μg L(-)(1) were obtained when a simulated water sample containing 10 μg L(-)(1) Cr(III) and Cr(VI) was analyzed.     

ICP-AES法在茶叶磷和硫分析中的应用

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定茶叶中磷和硫含量,并对仪器不同工作条件测定效果进行比较。采取延长氩气吹扫光路时间、等离子体稳定时间等措施提高仪器灵敏度和稳定性,并对特定工作条件下的测试方法进行方法学考察。磷和硫测定结果(RSD)分别为1.0%、2.6%,回收率94.2%～101.0%、91.9%～95.6%,检出限0.02μg.g-1、0.03μg.g-1,表明该方法准确可靠,能够满足茶叶中磷和硫分析要求。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

本文利用环己基胺基磺酸钠（甜蜜素）在强酸环境中与次氯酸钠反应生成在紫外具有较大响应值的衍生物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取后用高效液相色谱法测定。结果表明该方法适用于各种食品中甜蜜素含量的测定。     

小麦幼苗中内源激素(GA_3,IAA)的高效液相色谱测定

本文介绍了高效液相色谱测定麦苗中内源激素(赤霉素3—吲哚乙酸)的方法。测定前用国产预处理小柱处理样品,简化了样品纯化过程,提高了样品峰的分辨率和测定精度。     

气相色谱法测定大黄鱼中多种农药残留的研究

建立了用一种前处理方法同时检测大黄鱼中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的分析方法。试样经乙腈水提取,离心分层后用中性氧化铝填料和ENVI-18柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。14种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.001～0.01...     

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

离子色谱法测定电缆材料中氟含量的研究

无卤低烟阻燃电缆材料燃烧产生的酸性气体含量低,使用GB/T17650中的方法无法准确测量出氟离子的含量.通过氧气瓶燃烧的方式制备试样液,采用离子色谱法测定ST8型电缆护套料中氟含量.在选定的色谱条件下样品回收率在91.0％～97.5％之间,准确性高、抗干扰性强.