硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B

以硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)H4SiW12O40／PAn为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二为原料合成苹果酯-B,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：最佳反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)：n(1,2-丙二醇)=1：1．6,催化剂用量为反应物料总质量的0．75％,环己烷为带水剂,反应时间1.0h。上述条件下,苹果酯．B的收率为75．7％。     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成苹果酯

以二氧化硅负载硅钨酸为催化剂,乙酰乙酸乙醇和1,2-丙二醇为原料合成了苹果酯,探讨二氧化硅负载硅钨酸对合成苹果酯反应的催化活性,较系统的研究了原料量比,催化剂用量,带水剂吐用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷10mL,反应时间45min的优化条件下,苹果酯的收率可达66.9%。     

硅钨酸催化合成丁二酸二丁酯

以Keggin型硅钨酸为催化剂,均相催化合成丁二酸二丁酯,根据单因素实验结果得到的最佳反应条件是:醇酸物质的量比为1∶8,催化剂用量为反应物总质量的1.1%,在130℃,反应时间60 min的条件下,酯化率可达99.3%。     

硅钨酸催化合成苹果酯-B的研究

以乙酰乙酸乙酯和1，2－丙二醇为原料，用活性碳固载硅钨酸作催化剂合成了苹果酯B，产率达95％，探讨了反应时间，反应物投料比，催化剂用量等因素对反应的影响，结果表明，该催化剂催化活性高，化学稳定性好，重复使用性能佳，无环境污染。     

硅钨酸催化合成苹果酯-B的研究

以乙酰乙酸乙酯和1，2－丙二醇为原料，用活性碳固载硅钨酸作催化剂合成了苹果酯－B，产率达95％。探讨了反应时间、反应物投料比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明，该催化剂催化活性高，化学稳定性好，重复使用性能佳，无环境污染。     

硅胶负载硅钨酸催化合成苹果酯-B

对以H_4SiW_（12）O_（40）/硅胶为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。比较全面地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量4个因素对产品收率的影响。实验表明：H_4SiW_（12）O_（40）/硅胶是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2丙二醇）=1：1.6,催化剂用量0.30g,带水剂环己烷8mL,反应时间75min。上述条件下,苹果酯-B的收率可达89.25%。     

硅钨酸催化合成2,6-萘二甲酸二甲酯的研究

采用硅钨酸催化酯化反应制备了一种重要的高分子单体 2 ,6 萘二甲酸二甲酯。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(2 ,6 萘二甲酸 ) =70∶1,反应温度 190℃ ,反应时间 6h ,催化剂用量为 2 ,6 萘二甲酸质量的 1%。在此条件下 ,酯收率大于 93% ,w(2 ,6 萘二甲酸二甲酯 ) >99%     

Ce改性硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯

采用离子交换法合成多种稀土改性硅钨酸催化剂M_xH_(4–3x)SiW_(12)O_(40)(M=La, Ce, Pr, Nd, Sm; x=1/3, 2/3, 1,4/3),并利用FTIR、 XRD、 TGA-DTG、固体核磁共振结合探针分子技术(31P-TMPOMAS-NMR)对Ce_xH_(4–3x)SiW_(12)O_(40)结构、稳定性及酸性进行了表征;结果表明,Ce1/3H3Si W12O40催化剂在月桂酸单甘酯制备中显示出最好的催化性能。稀土Ce有效结合到硅钨酸上,制备的催化剂保持了完整的Keggin结构。与纯硅钨酸相比,CexH4–3xSiW12O40的酸强度有所减弱,但由于该类催化剂较强的Br?nsted酸性及Br?nsted-Lewis酸性位间的协同效应,使Ce_xH_(4–3x)SiW_(12)O_(40)在月桂酸单甘酯的制备中具有良好的催化性能。以Ce_(1/3)H_3SiW_(12)O_(40)为催化剂,在甘油/月桂酸物质的量比为4、催化剂用量为月桂酸质量的4%、反应温度423 K、反应时间120 min下,月桂酸单甘酯产率为78.4%;动力学研究表明,该反应活化能为42.37 kJ/mol;Ce_(1/3)H_3SiW_(12)O_(40)催化剂经5次回收利用后,月桂酸单甘酯的产率为71.4%,具有较好的重复使用性能。     

硅钨酸在催化合成酯类和缩醛(酮)中应用研究进展

介绍了硅钨酸及固载硅钨酸在酯化反应和缩醛(酮)反应中的应用情况，并对硅钨酸固载前后催化剂在同一酯化反应和缩醛(酮)反应中的催化活性进行了比较，结果表明固载硅钨酸催化剂的重复使用性能好，具有良好的应用前景。     

活性炭负载硅钨酸催化合成癸二酸二丁酯

以颗粒状活性炭负载硅钨酸作催化剂,由癸二酸和正丁醇反应合成癸二酸二丁酯,通过正交试验,探讨了主要因素对醋化率的影响。实验结果表明,活性炭负载硅钨酸具有良好的催化活性,当酸醇摩尔比为1:3.5,负载催化剂用量为癸二酸质量的10.9%,反应时间为1.5h.酯化率可达98.79%。     

磷钨酸催化合成苹果酯

探讨磷钨酸对苹果酯合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸是合成苹果酯的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)为1：1．5,催化剂用量为反应物总量的0．5%,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯的收率可达82．2％。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯-B

以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW2O40/TiO2为多相催化剂，以乙酰乙酸乙酯和1，2-丙二醇为原料合成苹果酯一B，研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（乙酰乙酸乙酯）：n（1，2-丙二醇）=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，苹果酯-B的收率为76．3%。     

碘催化合成乙酰乙酸乙酯1，3-丙二醇缩醛

以单质碘为催化剂合成了乙酰乙酸乙酯 1,3丙二醇缩醛 [即 :2 -甲基 - 2 - (α -乙酸乙酯基 ) - 1,3-二氧六环 ]。考察了影响收率的因素 ,最佳优化条件为 :乙酰乙酸乙酯 :醇 :催化剂 :带水剂为 1mol :1.3mol :0 .0 5g :2 0 0mL ,反应在回流温度下进行 ,反应时间约 2 .5h。收率可达 92 .4 %。     

硅胶负载磷钨酸催化乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合

采用溶胶-凝胶法制备了一系列硅胶负载磷钨酸催化剂,采用X射线衍射(XRD)、低温N2吸附-脱附和NH3-程序升温脱附(NH3-TPD)实验对催化剂进行了表征,并考察了该系列催化剂用于乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合生成苹果酯的催化性能.结果表明:负载量为40%时,磷钨酸(PW)在硅胶表面处于临界分散状态,并具有规则的孔道结构.比表面积为187 m2/g,具有较高的酸量;在乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比为1:1.3,反应温度353 K,反应时间30 min条件下,乙酰乙酸乙酯转化率为96.8%,苹果酯选择性为98.5%;该催化剂的稳定性好,反应15次后,乙酰乙酸乙酯转化率为93.1%,苹果酯选择性保持在98%以上.     

磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以磷钨酸H3 PW12 O40 为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H3 PW12 O40 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明 :H3 PW12 O40 是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.75 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 72～ 96℃的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 5 9.5 %。     

丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究

采用固体酸催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯。测定了化学平衡常数Kp,在 36 3、373K反应温度下分别为 0 8749、0 9118。在n(HAc)∶n(丙二醇甲醚 ) =3∶1,液体空速 4～ 10h-1,反应温度36 3～ 383K工艺条件下 ,丙二醇甲醚转化率可以大于 70 % ,丙二醇甲醚乙酸酯的选择性大于96 % ,6 2 0h寿命实验表明催化剂没有明显的失活现象。     

硅钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

以硅钨酸为催化剂 ,以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇 (乙二醇 ,1 ,2 丙二醇 )为原料合成了 1 0种缩醛 (酮 )。较系统地研究了醛 /酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明 ,在n(醛 /酮 )与n(乙二醇 / 1 ,2 丙二醇 ) =1∶2 0 ,催化剂的用量占反应物料总质量的 1 0 %,反应时间为 1h条件下 ,1 0种缩醛 (酮 )的产率在 5 2 3%～ 80 0 %之间     

丙二醇甲醚醋酸酯的合成研究

采用浓硫酸作催化剂,用丙二醇甲醚和冰醋酸酯化合成丙二醇甲醚醋酸酯,考察了醚和酸的比例、催化剂用量、带水剂用量与种类、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。优惠反应条件为:冰醋酸∶丙二醇甲醚=1.3∶1(mol/mol),催化剂用量为反应液质量的1 0%,带水剂A用量为反应液质量的25%,反应温度104～110℃,反应时间3h。丙二醇甲醚醋酸酯的收率达96 5%。     

氨基磺酸催化环己酮缩乙二醇的合成研究

以环己酮和乙二醇为原料,选用氨基磺酸为催化剂,合成环己酮缩乙二醇。考察了反应的各种影响因素,得到合成环己酮缩乙二醇的最佳工艺条件。