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曹锦芳 《精细化工原料及中间体》2004,(9):9-11
建立了改进卡尔-费休法,并用改进卡尔-费休法对氯化氢甲醇溶液中的水分进行测定。结果表明:改进卡尔一费休法是经济、快速、简便的方法,回收率99-102%,变异系数1.93%。 相似文献
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<正> 在化学研究中或在化工生产中,常需要对物料含水量进行测定。由于含水物料有气态、液态、固态之分;物料中含水量相差很大;测定水分的手段可分物理及化学两大类,因此测定物料中水分的方法是很多的。本文主要介绍测定液相中的含水量,以卡尔-费休试剂为基础,用库伦电量定量,采取“永停”法观察终点的方法。经较长时间的使用与改进,使水分测定仪具有如下几个特点:1.测定范围宽,从测定百分之几十到3~4ppm;2.误差小,重复性好;3.测定仪结构简单,制造方便;4.卡尔-费休试剂配制容易,基准标定方便;5.使用范 相似文献
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一、前言长期以来,微量水分的测定是分析工作者密切注意和研究的一系列重要课题之一。尽管有丰富的文献介绍了微量水分的测定方法,但其中以卡尔-费休法具有精确度高、设备简单等优点,所以一直被采用着。然而费休法还存在着一定的缺点和不足,使它在广泛应用上,尤其在微量测定的应用上受到了一定的限制。严重存在的问题是费休试剂配制时的复杂脱水过程,手续繁琐冗长,费用昂贵。另外的缺点是费休试剂的浓度过浓,通常的滴定度为1毫升试剂,相当于3~6毫克水,显然在微量测定中这些试剂都显得太浓, 相似文献
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对原卡尔.费休试剂进行了改进。以无毒无味的咪唑代替了原试剂中的吡啶,并以乙醇代替了试剂中的甲醇,制成了无毒无味的卡氏试剂。对由卡尔.费休试剂组成的电解液进行了改进,用碘化物代替碘,解决了长期储存和问题。 相似文献
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新型无毒无味卡尔.费休试剂的研制 总被引:1,自引:0,他引:1
对原卡尔.费休试剂进行了改进。以无毒无味的咪唑代替了原试剂中的吡啶,并以乙醇代替了试剂中的甲醇,制成了无毒无味的卡氏试剂。对由卡尔.费休试剂组成的电解液进行了改进,用碘化物代替碘,解决了长期储存和问题。 相似文献
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卡尔-费休容量法测定样品中的水分含量具有操作简单、速度快、准确度高等优点,在生产中应用广泛。但在实际应用中,如果对有些因素重视不够,就会导致测定结果出现误差。笔者根据多年采用卡尔-费休法分析产品中水分含量的经验,总结了影响分析准确度的因素及提高分析准确度应采取的措施,供大家参考。1影响测定精度的因素及应对措施1·1卡氏试剂常用的卡氏试剂有两种:使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。为筛选出适合该仪器使用的卡氏试剂,从用新鲜试剂开始(其滴定度为2~5 mg/ml),每天对两种试剂的滴定度进行标定,标定结果见表1。表1两… 相似文献
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通常,要想准确测定化工产品中水分含量是比较困难的,因无论是取样、做样都要受空气温度、湿度等因素的影响,尤其是对于低沸点的乙醛(沸点20.8℃)来说,更比较困难。一般来说,测定化合物中水分含量的方法有以下几种:①卡尔·费休法;②色谱法;③重量法。因乙醛沸点太低,不能应用重量法,为此进行了卡尔·费休法和色谱法的试验,以确定乙醛中水分的测定方法。 1 卡尔·费休法测定乙醛中水分的试验用卡尔·费休法测定有机、无机化工产品中的水分是国内外公认的比较准确的方法。但 相似文献
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利用卡尔·费休试剂的库仑法测定水分,已有文献介绍。而应用库仑法测定复混肥中的游离水分尚未见文献报道。我们使用二氧六环试剂萃取复混肥中的游离水,然后利用 KF 库仑仪进行测定,取得了满意的结果。 相似文献
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一、概述改良卡尔·费休法已列入尿素、硝铵中水份测定的国家标准,其原理是基于试样中的水份与改良卡尔·费休试剂反应,反应终点用“永停”电量法确定。改良卡尔·费休试剂的制备,是预先将配好一定量的 A 溶液(由碘、碘化钠、乙酸钠、甲醇组成)与 B 溶液(由二氧化硫、甲醇组成)混溶,试剂内各成份比例要求准 相似文献
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<正>本文提出的尿素、二氧化硫和水扬酸钠的甲醇液作卡尔—费休的滴定溶剂,用碘溶液作滴定剂,这对于含胺样品的测定来说,这种溶剂的性能较之某些商业卡尔—费休试剂有更明显的优点。 自从Verhoef和Barendrecht阐明了卡尔—费休滴定的反应机理以后,人们提出了许多化合物如醋酸钠,二乙醇胺和眯唑,来取代经典的卡尔—费休试剂中的吡啶。这些化合物像吡啶一样,对滴定介质的PH起 相似文献
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前言经典的卡尔·费休法水分测定已有国家标准,卡尔·费休试剂的配制也有规定的方法。由于按标准配制的试剂中含有大量恶臭的吡啶,在配制、使用和废液处理过程中都会造成污染,影响人体健康。所以,长期以来,人们一直在寻求一种吡啶的代用品。据文献介绍,已成功地配制了双组元无吡啶试剂,但未见报道其配制方法。单组元无吡啶试剂也未见报道。为了适应标准中规定使用单组 相似文献
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卡尔费休滴定法测定有机锌盐类药物中的水分 总被引:1,自引:0,他引:1
以CH3OH-NH3溶液为溶剂,用卡尔-费休滴定法测定有机锌盐类药物中的水分,方法快速,结果准确,对类似有机金属药物和精细石油化工产品中水分的测定有所借鉴。 相似文献
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呋喃树脂中水分的测定方法有蒸馏法和反应气相色谱法,前一种方法,由于呋喃树脂和水形成共沸物,使测定结果偏高,后者由于反应试剂不易得,也给测定造成一定困难。我们采用简便易行的卡尔·费休法测定,方法准确可靠,与气相色谱法对比,二者分析结果接近。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 SYP1009-Ⅰ水分测定仪 相似文献
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1 CIPACMT 30 5 农药水分测定方法之一———卡尔·费休法原卡尔·费休法使用的试剂含有吡啶 ,有毒、奇臭。改进的方法使用了无吡啶试剂 ,吡啶用咪唑来代替。新试剂的优点是反应速度快 ,滴定终点稳定 ,避免了试样中其他组分可能发生的副反应 ,使水的测定按化学计量进行 ,结果准确。无吡啶试剂的类型和工作介质通常有三种。1.1 二组分体系 :一个组分含二氧化硫和底液 (溶剂溶液 ) ,另一组分含碘溶液 (滴定溶液 )。溶剂溶液可能加有稳定剂(如正丙醇、甲酰胺 ) ,当二者混合时 ,至少一半的工作介质应是溶剂溶液。1.2 混合滴定溶液 ,… 相似文献