流动注射-铬(Ⅵ)氧化玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

利用在硫酸介质中铬(Ⅵ)能够灵敏地氧化玫瑰桃红R而使之褪色,将该法与流动注射自动进样技术联用,建立了快速测定铬(Ⅵ)的流动注射-褪色光度法。考察了流速、进样环体积、反应圈长度、反应温度、反应酸度、玫瑰桃红R浓度等对铬(Ⅵ)测定的影响。铬(Ⅵ)质量浓度在0.10～10.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)为1.4%(ρ=2.0mg/L,n=11)。方法应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,回收率在98%～104%之间。结果同国家标准方法的测定结果相一致。     

鸡冠花红褪色速差动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化鸡冠花红(C20H11N2Na3O10S3)的褪色反应。在硫酸介质中,70℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)都能氧化鸡冠花红褪色,但褪色反应速率不同,而且二者无明显的协同效应,据此建立了速差褪色动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的新方法。考察了介质的酸度,鸡冠花红的用量,反应温度和时间对褪色反应的影响。选择了最佳实验条件,建立了比例方程,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的测定范围分别为0~9.0μg/mL和0~8.0μg/mL,且在该线性范围内铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的加和性良好。方法应用于     

铬(Ⅵ)-过氧化氢-溴甲酚紫体系催化光度法测定钢中痕量铬

铬(Ⅵ)对人体有害,因此铬(Ⅵ)的测定具有重要的现实意义,痕量铬(Ⅵ)的催化光度法测定已有报道[1-6]。本文研究发现,在六次甲基四胺介质中,铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫的褪色反应具有强烈的催化作用,基于此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的催化动力学分光光度法。在25mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.3～7.0μg范围内符合比尔定律,线性相关系数r=0.9997,催化反应的最大吸收波长为580nm,表观摩尔吸光系数ε=4.44×104L.mol-1.cm-1,方法检出限为2.2×10-8g/mL。本法灵敏度和选择性理想,测定钢中痕量铬,结果满意。1实验部分1.1主要仪器与试剂721型分光光度…     

钍试剂Ⅱ褪色光度法测定电镀废水和钢铁中铬

基于在0.32 mol/L硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化钍试剂Ⅱ褪色,提出了钍试剂Ⅱ褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)的新方法。详细考察了反应酸度、温度、钍试剂Ⅱ浓度及反应时间等对铬(Ⅵ)测定的影响。反应体系中钍试剂Ⅱ的最大吸收峰位于480 nm处,铬的质量浓度在0~2.8μg/mL范围内与吸光度的减少呈线性关系,相关系数为0.999 0。所拟方法用于电镀废水及标准钢样中铬的测定,结果与二苯氨基脲光度法或认定值相符。     

速差褪色动力学光度法同时测定钢中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化玫瑰桃红R的褪色反应。在硫酸介质中,50℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)均能氧化玫瑰桃红R褪色,但褪色反应速率存在明显的差异,据此,建立了速差褪色动力学光度法同时测定钢铁中铬和锰的新方法。考察了褪色反应的最佳酸度,选择了反应的最佳实验条件,建立了比例方程。铬和锰的线性范围分别为0-10.0μg/mL和0-8.0μg/mL,在线性范围内铬和锰的加和性良好。方法应用于钢铁中铬和锰的同时测定,测定结果与认定值相符合,相对标准偏差(RSD)分别为:1.93%-3.70%,0.85%     

过氧化氢氧化乙基紫催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。方法线性范围为0.05-0.60 mg/L,检出限为1.02×10-4mg/L,对2μg铬(Ⅵ)标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.11%。在氟化钠及硫脲存在下,多数常见离子不干扰测定,方法可直接用于废水及钢样中铬(Ⅵ)的测定。     

二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铬青铜中铬

基于0.6 mol/L硝酸介质中,显色剂二溴对甲基偶氮磺与铬(Ⅵ)的褪色反应,建立了测定铬青铜中铬(Ⅵ)含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、时间、络合物组成、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.8~12μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.34×104L.mol-1.cm-1。方法可用于直接测定铬青铜中铬(Ⅵ)的含量,结果与二苯基碳酰二肼光度法(DPC)相符,其相对标准偏差(RSD)在0.97%~1.02%之间。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

溴酸钾催化氧化结晶紫-茜素红光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)能催化溴酸钾氧化结晶紫和茜素红褪色的指示反应,通过测量627 nm和423 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围为0.04～0.16μg/mL,检出限为11.41 ng/mL。该方法用于电镀废液中铬(Ⅵ)的测定,测定值与原子吸收分光光度法测得结果一致,加标回收率为98%～102%。     

茜素紫-铬(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化胺体系显色反应的研究及应用

在硫酸介质中,pH 4.1的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠的缓冲溶液条件下,痕量铬(Ⅵ)与茜素紫作用能生成一种新的有色物质,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)的加入可提高显色反应的灵敏度,且显色增强程度与铬(Ⅵ)浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的高灵敏光度分析新方法。该有色溶液的最大吸收波长为380 nm,表观摩尔吸光系数ε为6.51×104L.mol-1.cm-1。系统研究了各种因素对显色反应的影响,在实验最佳条件下,测定铬(Ⅵ)的线性范围为4.0×10-3~77.0μg/mL,方法     

光化学反应在分析化学中应用的研究——光动力学法测定痕量铬

在H_2SO_4—H_2C_2O_4介质中,光照甲基红溶液,铬(Ⅵ)离子能催化这个褪色反应.实验结果表明,甲基红溶液的褪色速度同铬(Ⅵ)浓度呈良好的线性关系.本工作选择了合适的试验条件,研究了外来离子的干扰,并用环境样品考查了方法的精密度和准确度.方法的最低检出限为0.05ug/ml,铬(Ⅵ)浓度在0.1～1.4ug/ml范围内符合比尔定律.     

紫外可见分光光度法同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量

[目的]同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量.[方法]在波长为440和545 nm下,以硫酸作为参比测定水的吸光度,根据吸光度的加和性.用紫外可见分光光度法同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量.[结果]在440和545 nm适宜波长下测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的吸光度,对数据进行回归处理,得线性回归方程和相关系数,表明线性关系均良好.[结论]此方法反应灵敏,操作简单,适合天然水或工业废水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)含量的同时测定.     

监测环境水样中总铬和铬(Ⅵ)的相关标准、规范存在问题及修订建议

日常工作发现,现行标准、规范在总铬、铬(Ⅵ)水质样品的采集、保存和监测环节存在不一致或不科学的问题。建议总铬、铬(Ⅵ)水质样品均采用非玻璃材质的采样容器和保存容器;1 000 mL总铬样品中添加入10 mL硝酸进行保存;鉴于铬(Ⅵ)样品的复杂性,其保存条件及保存期建议重新研究确定;排放标准中,污染物配套检测方法的规定不宜过于死板;采用二苯碳酰二肼分光光度法检测总铬和铬(Ⅵ)时,针对浊度、还原性物质、氧化性物质等干扰物的预处理需进一步完善。建议水质现行标准、规范在颁布实施后,长期公开征求修改建议并作相应修订。     

阻抑甲基红褪色光度法测定土壤及废水中铬(Ⅵ)

在硝酸介质中,加热条件下甲基红褪色,铬(Ⅵ)能显著阻抑此褪色反应,据此建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。有色溶液的最大吸收波长在520nm处,方法检出限为3.41×10-10g/mL,线性范围0～0.25μg/10mL,用于土壤及废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮与铬显色反应及其应用

研究了在CTMAB存在下,3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与铬(Ⅵ)的显色反应条件和光度性质,确定在pH5.0～6.5范围内,铬(Ⅵ)与试剂形成稳定的1:2络合物,其最大吸收波长为589nm,表观摩尔吸光系数为1.36×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铬(Ⅵ)浓度在0～11μg/25ml范围内符合比尔定律。拟定方法用于普钢样品中铬的测定,结果满意。     

岩矿样品系统分析中微量铬(Ⅵ)的测定

铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼(DPG)反应灵敏度较高,选择性也较好,目前广泛应用于比色法中。对微量铬的测定都采用溶剂萃取,有机相比色;如磷酸三丁脂、异戊醇萃取富集铬(Ⅵ)—DPC络合物,氯仿—三辛基甲基氯化铵等法可以分离干扰元素及提高灵敏度,缺点是有机相比色不利于大批操作。 本文研究了在硫酸介质中用硫酸钠作盐析剂,将铬(Ⅵ)与三正辛胺(TNOA)形成的疏水性离子络合物用氯仿萃取,再用硝酸钾反萃取后,不用放出有机相即以DPC水相小体积显色。确立了系统分析溶液中铬的测定流程,适用于各种碱熔或酸溶的溶液。对含铬0.     

催化动力学光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

铬（Ⅵ）对人体的健康有严重的危害［１］,所以是环境部门进行水质检测的一项重要内容。目前,测定水样中铬（Ⅵ）大多仍采用二苯碳酸二姘光度法［２］,由于二苯碳酰二肼溶液稳定性差,需低温下保存,故该方法的精密度和准确度较差。催化动力学光度法测定水中铬（Ⅵ）已有报道［３］。作者发现,在弱酸性介质中,铬（Ⅵ）对氯酸钾氧化罗丹明Ｂ褪色的反应具有强烈的催化作用,本文以此反应为指示反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法。用固定时间法研究了该方法的测定条件,活化剂氨三乙酸的存在可提高灵敏度;该方法的检…     

二安替比林-(2-溴)苯基甲烷光度法测定铬

合成了二安替比林-(2-溴)苯基甲烷(DAoBM)并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下.DAoBM与铬(Ⅵ)反应,生成橙红色产物。λ_(max)=480nm,摩尔吸光系数ε=6.62×10~5L·cm~(-1)·mol~(-1)。铬量在0.5～6.0μg/25ml间符合比尔定律。用于标钢中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

对甲基苯磺酸络合-异戊醇萃取铬(Ⅵ)在有机铬催化剂中铬(Ⅲ)测定中的应用

乙烯齐聚合成1-己烯的主催化剂为有机铬系催化剂,铬系催化剂中铬(Ⅲ)能很好地与助催化剂烷基铝形成络合物,而铬(Ⅵ)会与烷基铝发生反应,降低催化剂的催化能力,因此需要准确测定铬催化剂中铬(Ⅲ)含量。实验提出在酸性条件下用对甲基苯磺酸络合、异戊醇萃取有机铬催化剂中铬(Ⅵ),使铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离,最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无机相中铬(Ⅲ)。实验考察了硝酸的浓度和用量,以及络合剂和萃取剂的用量。研究表明:加入10 mL 10%(体积分数,下同)硝酸,用2.0 mL对甲基苯磺酸络合、20 mL异戊醇萃取就可以完全将样品中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离。铬(Ⅲ)校准曲线的线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.45 μg/g。按照实验方法测定有机铬催化剂实际样品中铬(Ⅲ),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%,回收率为94%～103%。     

溴酸钾-鲁米诺体系流动注射化学发光法测定铬(Ⅵ)

在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,铬(Ⅵ)对这一体系的化学发光具有增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了一种测定铬(Ⅵ)的新方法。考察了流路、流速、鲁米诺浓度、氢氧化钠浓度、溴酸钾浓度和硫酸浓度对发光强度的影响。在优化的实验条件下,铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈线性响应,检出限为2.0×10-8mol/L(3σ),对1.0×10-6mol/L的铬(Ⅵ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为3.2%。将此法应用于电镀废水中,回收率为94%~98%。