N掺杂介孔TiO2纳米粉体的制备

以聚乙二醇400为表面活性剂、二乙醇胺为抑制剂,采用蒸发诱导自组装法(EISA)制备了介孔TiO2纳米粉体,并利用尿素为掺杂剂通过固相反应制备出高活性N掺杂介孔TiO2纳米粉体.利用XRD、FE-SEM、TG-DSC等方法对粉体的物相和形貌进行分析表征.结果表明,合成的粉体尺寸分布均匀、纯度高、具有均匀分布的介孔网状结构;N掺杂使介孔TiO2纳米粉体的UV-Vis光吸收曲线产生红移.     

氧化锆纳米粉体的制备及其材料的掺杂研究新进展

综述了近年来国内外学者在氧化锆纳米粉体的制备技术及其材料的掺杂改性研究方面取得的新成果.介绍了对改性共沉淀法、改性溶胶-凝胶法、放热固相法等氧化锆纳米粉体的新型制备技术以及掺杂铝、锌、铜等物质的改性氧化锆材料的研究现状.最后对氧化锆材料的发展方向进行了展望.     

SnO2-CuO纳米粉体的制备研究

以无机盐为原料,氨水为沉淀剂采用共沉淀法合成了SnO2-CuO纳米粉体.探讨了共沉淀法制备SnO2-CuO的最佳PH值范围,研究了煅烧温度和保温时间对纳米粒子尺寸的影响.结果表明,制备SnO2-CuO的最佳PH值范围是7.60～9.24.随着煅烧温度升高和保温时间延长,纳米粒子逐渐长大.其中,温度作用更为明显.     

钕掺杂锆钛酸铅纳米粉体的溶胶-凝胶法合成研究

以乙二醇为溶剂,硝酸钕为钕源,采用改进的溶胶-凝胶法制备了钕掺杂锆钛酸铅纳米粉体Pb1-3x/2NdxZr0.52Ti0.48O3(PNZT).通过FTIR、XRD、TG-DTA讨论了溶胶经热处理制备纳米粉体的反应机理,PNZT的热处理温度较PZT高50～100℃.采用XRD、SEM、TEM对纳米粉体进行表征.研究表明,钕掺杂增加了晶格畸变程度.与PZT相比,随着钕掺杂量增加晶格参数a和V下降,而参数c和c/a则不同,少量钕掺杂导致参数c和c/a增加,随着钕掺杂量增加逐渐下降.当钕掺杂量≤9%(摩尔分数)时可生成粒径约为20～50nm的钙钛矿型粉体, Nd3 离子取代Pb2 离子与Ti4 离子、O2 离子形成稳定的钙钛矿型结构.     

络合法合成Sb掺杂SnO2(ATO)纳米粉体

采用非均相成核法，在晶种上以络合法均匀生长Sn，Sb混合金属氢氧化物，合成了纳米ATO导电粉体．以粉体电阻、粉体粒径为指标进行实验，得到了最佳络合剂．系统研究了合成条件如掺杂浓度，反应温度、pH值、配体／Sb比等对最终粉体导电性能的影响．以TG—DTA、XRD、TEM等手段研究了晶粒生长过程．结果表明粉体为四方金红石型结构，平均粒径为10nm左右，粉体的团聚很少．     

镧铈混合掺杂氧化钛纳米粉体晶型转变的研究

采用溶胶-凝胶法,在不同的热处理温度下制备了稀土镧铈掺杂的不同晶型的TiO2纳米粉体。用X射线衍射仪,透射电子显微镜对所制备的TiO2纳米粉体进行表征,分析在不同热处理温度下制备的TiO2纳米粉体的晶粒尺寸及晶相组成,研究热处理温度对晶型转变的影响。研究表明:与未掺杂的TiO2晶型转变温度650℃相比较,稀土镧铈混合掺杂大大的抑制了TiO2锐钛矿向金红石晶相的转变,且在800℃煅烧温度以下,平均晶粒在15nm之内;当达到晶相转变温度时,晶粒突增到49nm。     

共沸蒸馏法制备TiO2、SnO2纳米粉体

采用共沸蒸馏法分别制备了TiO2、SnO2纳米粉体,并应用XRD和TEM等分析方法对所得粉体进行了表征.结果表明:采用共沸蒸馏法制备出了分散性较好、粒径约为7nm的TiO2纳米粉体和粒径约为10nm的SnO2纳米粉体.     

Fe3+掺杂TiO2纳米粉体的制备及性能

为了研究Fe3+掺杂TiO2纳米粉体的制备工艺及性能,选取Fe3+掺杂量、浓硝酸、冰醋酸、煅烧温度等因素设计正交实验,利用溶胶-凝胶法制备Fe3+掺杂TiO2纳米粉体,通过拉曼光谱、X射线衍射、透射电镜等检测技术对粉体性能进行表征。结果表明,与溶胶-凝胶法制备的纯TiO2纳米粉体相对比,Fe3+掺杂TiO2纳米粉体的X射线衍射峰强度降低,晶粒细化,拉曼光谱谱峰宽化、蓝移;对甲基橙溶液的降解实验表明Fe3+掺杂TiO2纳米粉体光催化活性明显提高。     

溶胶-凝胶法制备Co掺杂ZnO纳米粉体的实验研究

采用溶胶．凝胶法制备了钴掺杂氧化锌纳米粉体，研究了反应物浓度、掺杂比例、退火温度对样品微结构的影响．XRD测试结果表明：所有样品均为六角纤锌矿结构，而且低浓度的反应物易于形成钴掺杂含量相对较高的固溶体．依据测试结果计算发现：钴的掺杂比＜5％时，由于杂质钴在氧化锌晶体中可能以间隙原子的形式存在，所以样品的晶格常数比未掺杂ZnO的晶格常数大；而钴的掺杂比〉5％时，由于离子半径小的CO^2＋替代Zn^2＋离子使得样品晶格常数变小。而且提高退火温度，可以增大晶粒尺寸，有利于样品呈现室温铁磁性.     

新型锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的水热合成

将金属锡和氧化锑溶于硝酸,再与柠檬酸配位形成稳定的溶液,采用水热-热处理工艺制备了锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米粉体,研究锑掺杂浓度和热处理温度对ATO纳米颗粒的晶粒尺寸、晶格参数、比表面积和结晶度的影响。结果表明:水热-热处理工艺以及合成过程中无氯离子的参与都使得制备的ATO纳米粉体颗粒细小,粒度分布窄,分散性好;随着热处理温度的升高,ATO颗粒加速长大;ATO晶体中Sb5+与Sb3+的物质的量比随着锑掺杂量和煅烧温度的变化而变化,导致Sn O2的晶胞体积和导电性变化;Sb元素的掺杂限制了纳米粒子的生长,降低了Sn O2的结晶度。     

SnO2和SnO2—Ag薄膜的电学特性

用磁控溅射法在集成了铂加热电极的Si基膜片型微结构单元上制备了SnO2和SnO2-Ag敏感薄膜。用温度调制方式和锯齿波加热方式研究了薄膜的电学特性,讨论了银催化、温度及氧分压对SnO2电学特性的影响。从温度调制方式下测得的电阻-温度曲线可以区分由热激发过程和由表面反应过程引起的膜电阻变化。这种方法为研究气敏薄膜表面反应过程和气敏响应机理开辟了新的途径。     

氧化铝-氧化硅系纳米粉体的制备及稀土掺杂改性研究

采用液相化学包覆沉淀法制备了Al2O3-SiO2及稀土元素Ce／Pr掺杂的Al2O3-SiO2系复合氧化物纳米粉体，通过XRD、TEM和BET分析手段对粉体的相组成、结构和形态进行了研究，并对8～15μm的红外波段下的发射率进行了测试。实验发现，在800℃的煅烧温度下可以获得Al2O3-SiO2系缺位反尖晶石型结构，尺度约为100nm的椭球形且红外发射率较高的纳米粉体。掺杂稀土Ce、Pr对此纳米粉体的形貌与红外特性均有影响，掺杂2％mol稀土Pr的Al2O3-SiO2系统红外发射率达92％。     

掺杂SnO2氨气敏感材料研究

通过主体材料ＳｎＯ２掺入多处掺杂剂对气敏特性影响的研究，得到了对氨气（ＮＨ３）敏感的材料的较佳配方，该敏感材料作成的气敏传感器对氨气具有较高的灵敏度和较好的稳定性。     

凝胶燃烧法低温合成钇铝石榴石纳米粉体及其表征

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法合成单相钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。采用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对前躯体干凝胶和YAG粉体进行表征,探讨溶胶-凝胶的均质化转变以及YAG相的结晶温度等。结果表明:柠檬酸与Y3+和Al3+以单齿方式进行络合,实现了溶胶-凝胶的均质化转变;前躯体粉末于750℃低温下开始直接由无定形态转变为立方晶系YAG相,没有YAlO3和Y4Al2O9等杂相存在;900℃煅烧2 h得到颗粒呈类球形状,粒径为50 nm左右的YAG粉体。     

稀土Nd掺杂纳米SnO2薄膜特性

对采用真空气相沉积法在玻璃衬底上制备的稀土Nd掺杂的SnO2薄膜,进行结构、电学及光学特性的测试分析.实验表明:氧化、热处理条件为500 ℃、45 min时样品性能好.采用一步成膜工艺法制备的SnO2薄膜晶粒度较小,随掺Nd浓度的增大,从31.516 nm减小到25.927 nm;两步成膜工艺法制备的SnO2薄膜晶粒度随掺Nd浓度的增大,从45.692 nm增至66.256 nm.XRD分析,掺Nd(5 at%)薄膜沿[110]、[101]晶向的衍射峰加强,薄膜呈多晶结构.掺Nd可使薄膜透光率下降,而薄膜的薄层电阻随热处理温度升高和掺Nd浓度的增大,呈先降后升趋势.     

TiO2/Pr2O3纳米粉体的制备、表征及光活性

利用酸催化的sol-gel法制备了纯TiO2和Pr3 (1.25%)掺杂TiO2纳米粉体,采用XRD、BET、XPS、DRS和SPS等技术对其进行了表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为探针反应,评价了其光活性,探讨了Pr3 掺杂对TiO2纳米粉体的光活性的影响机制.研究表明:与纯TiO2相比,TiO2/Pr2O3纳米粒子的光活性显著提高;掺杂Pr3 可以强烈抑制TiO2由锐钛矿向金红石的相变,阻碍晶粒生长,提高高温组织稳定性,改善粉体的表面织构特性,增加粉体的表面羟基和吸附氧含量;Pr3 掺杂能促进光生e-/h 的分离,提高光生e-/h 的氧化还原能力,改善样品表面的吸光性能.由于产生了量子尺寸效应,复合粉体的紫外吸收带边蓝移.     

Pb掺杂SnO2压敏电阻的晶粒尺寸效应

研究了Pb3O4对(Co，Nb)掺杂SnO2压敏材料电学性质的影响，当Pb3O4的含量从0．00增加到0．75％(摩尔分数，下同)时，(Co，Nb)掺杂SnO2压敏电阻的击穿电压从426V／mm迅速减小到160V／mm，40Hz时的相对介电常数从1240迅速增加到2760，这说明Pb3O4是调控SnO2压敏材料击穿电压和介电常数的敏感添加剂，晶界势垒高度测量表明，在实验范围内Pb的含量对势垒高度的影响很小，随着Pb含量的增加，SnO2的晶粒尺寸的迅速长大是击穿电压迅速减小和介电常数迅速增大的主要原因，对样品的复阻抗进行了测量，发现未掺杂Pb的样品具有最低的晶界电阻，而掺杂0．50％Pb3O4的样品具有最高的晶界电阻，提出了一个修正的缺陷势垒模型，指出了替代Sn的受主不应当处于晶界上，而应处于耗尽层的Sn的晶格位置。     

Nd掺杂LaFeO_3纳米粉体的合成及其可见光催化活性

采用柠檬酸络合法于600℃煅烧2h合成了钙钛矿型La1-xNdxFeO3（x=0,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25）纳米光催化剂,并利用X射线能谱（EDS）、热重-差热（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）以及紫外可见漫反射吸收光谱（UV-VisDRS）等技术进行了表征,以次甲基蓝为目标降解物、以荧光灯模拟可见光源考察了Nd掺杂量对其可见光催化活性的影响.结果表明,Nd已经掺入LaFeO3晶体中,Nd的最佳掺杂量为x=0.1.La0.9Nd0.1-FeO3光催化剂可将次甲基蓝1h降解率由未掺杂的56.0%提高到80.4%,这是由于掺杂后粉体粒径由20.2nm减小到16.9nm,表面原子比例增加以及掺杂后纳米粉体在可见光区的吸收增强所致.     

固相反应法合成碳化硼纳米粉体

以六方氮化硼和炭黑(或石墨)为原料, 采用固相反应法合成了碳化硼粉体. 碳源、反应气氛和温度对粉体合成产生重要影响. 以炭黑为碳源, 在1900℃真空下保温5 h, 得到了平均粒径约为100 nm的碳化硼纳米粉体. 与商业粉体相比, 合成的粉体具有较好的烧结活性. 在2000℃/30 MPa/1 h条件下烧结, 样品的相对密度达到97.9%(商业粉体样品为93.1%), 这可归结于合成的粉体具有细小的粒径、低的氧含量和一定程度的孪晶结构.     

掺杂ZnO对SnO2电极烧结性能的影响

通过共沉淀法制备了掺氧化锌的二氧化锡超细粉体,平均粒径为20nm,并制得氧化锡电极样品.主要研究了在氧化锡电极中添加不同含量的ZnO对电极烧结性能的影响情况,分析电极的力学性能、电学性能以及微观结构,结果表明,一定量ZnO掺杂有利于提高SnO2电极的烧结致密化,同时也提高了SnO2电极的导电性.