Sr_2MgAl_(22)O_(36):Mn~(4+)的高温固相合成及发光性能

采用高温固相法合成了Sr_2MgAl_(22)O_(36):Mn~(4+)荧光粉,在365nm紫外灯照射下发红色荧光。样品通过XRD、SEM以及荧光光谱分析,探讨了煅烧温度、Mn4+掺杂浓度以及助熔剂H3BO3对样品发光性能的影响。结果显示,在温度高于1400℃条件下合成的Sr2MgAl22O36:Mn4+荧光粉均为Sr2MgAl22O36单相,可被紫外、近紫外及蓝光激发,其发射光谱的峰位分别位于645,659,671nm,归结为Mn4+的2E-4A2跃迁发射;Mn4+的猝灭浓度为1.2%(摩尔浓度),助熔剂H3BO3最佳掺杂量为反应混合物的2%(质量分数)。     

低温自蔓延燃烧法制备YAG:Ce3+荧光粉的研究

以Al(NO3)·9H2O、Y(NO3)·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O为氧化剂,尿素为还原剂,采用低温燃烧-热处理法合成了YAGCe3+光致发光荧光粉.利用XRD、SEM、粒度分析仪和荧光分光光度计,研究了制备工艺条件对样品的物相组成、激发光谱、发射光谱以及相对发光亮度的影响.结果表明,公式Y3-xCexAl5O12中的x值取0.06,点火温度为650℃,燃烧产物经CO还原气氛1050℃保温2.5 h煅烧处理,得到发光强度较大的单一YAG相YAGCe3+荧光粉.该荧光粉可被波长为468 nm的蓝光激发,发射波长为525 nm的黄光.     

La,Ce,Tb含量对(La,Ce,Tb) BO3发光性能的影响

采用高温固相法合成(La,Ce,Tb)BO3荧光粉,并对该荧光粉进行XRD和SEM分析。结果表明:(La,Ce,Tb)BO3的晶体结构和LaBO3相同,Ce3+,Tb3+的掺入没有改变晶体的结构,发光粉颗粒大小均匀,形貌规则,粒度在5μm左右。研究了(La,Ce,Tb)BO3的光谱性质,在(La,Ce,Tb)BO3的发射和激发光谱中除了有Tb3+的特征发射和激发峰外,还有Ce3+的特征发射和激发峰。     

Ca2Gd8(SiO4)6O2:Tb3+薄膜的制备及其发光性能研究

用溶胶-凝胶法制备了Ca2Gd8(SiO4)6O2:Tb3+薄膜,用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱仪对所得发光薄膜进行了表征.XRD的结果表明薄膜在1000℃完全结晶,并且与标准卡片符合得很好.AFM和SEM的结果表明薄膜表面均匀,没有裂痕,粒子排列紧密,平均直径为90 nm,薄膜的厚度为1.3μm.当用233 nm激发时,Tb3+的发射光谱由蓝光发射和绿光发射两部分组成,前者对应5D3-7FJ(J=6,5,4,其峰值分别位于376,418,440 nm);后者对应5D4-7FJ(J=6,5,4,3,其峰值分别位于490,544,587,623 nm).在Ca2Gd8(SiO4)6O2薄膜基质中,Tb3+的最佳掺杂浓度为Gd3+的9mol%.     

Ca2Gd8(SiO4)6O2:Tb3+薄膜的制备及其发光性能研究

用溶胶-凝胶法制备了Ca2Gd8(SiO4)6O2Tb3+薄膜,用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱仪对所得发光薄膜进行了表征.XRD的结果表明薄膜在1000℃完全结晶,并且与标准卡片符合得很好.AFM和SEM的结果表明薄膜表面均匀,没有裂痕,粒子排列紧密,平均直径为90 nm,薄膜的厚度为1.3μm.当用233 nm激发时,Tb3+的发射光谱由蓝光发射和绿光发射两部分组成,前者对应5D3-7FJ(J=6,5,4,其峰值分别位于376,418,440 nm);后者对应5D4-7FJ(J=6,5,4,3,其峰值分别位于490,544,587,623 nm).在Ca2Gd8(SiO4)6O2薄膜基质中,Tb3+的最佳掺杂浓度为Gd3+的9mol%.     

溶剂热-溶胶凝胶两步法合成(Y,Gd)(P,V)O_4:Eu~(3+),Bi~(3+)荧光粉及其发光研究

采用溶剂热-溶胶凝胶两步法合成了(Y1-z,Gd z)1-x-y(P z,V1-z)O4:x Eu3+,yBi3+系列红色荧光粉。用XRD、SEM和荧光分光光度计,对试样的晶体结构、表面形貌及发光性能进行了表征。结果表明:样品为四方晶系,掺杂离子的加入对基质晶体结构影响不大;样品形貌均一,呈短杆状或椭圆状;激发光谱由位于250~400 nm的O2--V5+带和Eu3+-O2-带组成;最强发射峰位于619 nm,归属于Eu3+的5D0→7F2特征跃迁发射;Eu3+的最佳掺杂量为5 mol%(x=0.05);掺杂Bi3+、Gd3+、P5+后,样品发射强度得到显著提高,Bi3+的掺杂还会使激发带红移至400 nm。说明这类荧光粉是可用于近紫外芯片激发的白光LED用红色荧光粉。     

Eu~(3+)掺杂RE_2Sn_2O_7(RE=La,Gd,Y)纳米荧光材料的水热合成与发光性能

采用水热法合成Eu3+掺杂的RE2Sn2O7(RE=La,Gd,Y)系列样品,并采用XRD、SEM、FT-IR和荧光光谱对合成产物的晶体结构、颗粒尺寸、形貌和光学性能进行研究。结果表明:水热合成产物为单一相烧绿石结构的RE2Sn2O7:Eu3+(RE=La,Gd,Y),产物具有由一次纳米颗粒团聚而成的不规则球状形貌。激发光谱和发射光谱测试结果表明:Eu3+掺杂RE2Sn2O7(RE=La,Gd,Y)样品可以被紫外光有效地激发,发射出Eu3+离子特征的橙红色光。与其他样品相比,Gd2Sn2O7:Eu3+样品具有最强的橙红色发光,并对其原因进行了分析。     

共沉淀-热处理工艺合成YAG:Ce3+荧光粉的研究

采用共沉淀法制各Y3Al5O12:Ce3 (YAG:Ce3 )荧光体前驱粉末,采用差热分析(DTA)、傅里叶红外(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和荧光光谱(PL)等测试分析手段,对凝胶经不同温度烧成的Y3Al5O12:Ce3 荧光粉的成相过程、晶体结构及其发光性能进行了测试与分析.DTA和XRD结果表明,经1200℃煅烧后,凝胶转变为单相性良好的YAG立方相,空间群为Ia3d(230).PL谱测试结果表明,煅烧热处理获得的YAG:Ce3 荧光粉的激发光谱由2个主峰位于340nm和469 nm的激发峰组成,分别对应于2F5/2→5D和2F7/2→5D的跃迁;发射谱主峰位于537 nm,属于Ce3 的5d→4f特征跃迁发射.不同Ce掺杂浓度的YAG:Ce3 荧光粉的发光性能研究结果表明,随着Ce掺杂浓度增加,荧光粉发光强度先增加后减小,呈现浓度淬灭现象,当x=0.06时,发光强度达到最大值.     

Yb0.05: Gd0.20Y0.75Al3(BO3)4和Yb0.05: Y0.95Al3(BO3)4晶体的生长和性质研究

采用助熔剂法生长Yb0.05:Gd0.20Y0.75Al3(BO3)4(Yb:GdYAB)和Yb0.05:Y0.95Al3(BO3)4(Yb:YAB)晶体.比较这两种晶体的室温吸收光谱、荧光光谱、荧光寿命及热膨胀、比热等热学性质.结果表明,Yb0.05:Gd0.20Y0.75Al3(BO3)4晶体是一种优秀的激光自倍频晶体,可以实现自倍频激光输出,并且具有宽的可调谐范围.     

Ce~（3＋）,Tb~（3＋）激活的Ln（BO_3,PO_4）绿色荧光粉的合成与真空紫外光谱特性

针对目前PDP用商品绿粉余辉时间较长,以及合成稀土硼酸盐与稀土磷酸盐工序长、能耗高等缺点,本研究以自制的磷酸硼（BPO4）和稀土氧化物为原料,采用一步烧成法合成了结晶良好的Ce3＋、Tb3＋激活的Ln（BO3,PO4）（Ln=La,Y,Gd）绿色荧光粉,并对其在147 nm激发下的光谱性质进行了研究。结果表明：Ln（BO3,PO4）：Ce3＋、Tb3＋（Ln=Y,La,Gd）激发光谱是由来自BO33-和PO43-基质敏化带的120~175 nm和来自Tb3＋离子的4f→5d跃迁的多宽带的175~300 nm组成;改变基质稀土离子,发射光谱中的荧光分支比和色坐标也随之改变,其中以Gd（BO3,PO4）：Ce3＋、Tb3＋荧光粉的荧光分支比为最高;拟合Gd（BO3,PO4）：Ce3＋、Tb3＋荧光粉的衰减曲线后,得出其荧光寿命为2.92 ms,10%的余辉为6.7 ms,优于Zn2SiO4∶Mn2＋商品粉,能够满足PDP器件的要求。     

稀土空位锰氧化物(La(1-x-y)Yy)2/3Ca1/3MnO3的结构和输运性质

用固相反应法制备了La(1-x)2/3Cai/3MnO3(V-LCMO)和(La(0.7-x)Y0.3)2/3Cai/3MnO3)(V-LYCMO)(x=0,0.02,0.04,0.08,0.10)系列La空位锰氧化物样品.X射线衍射(XRD)分析表明:所有的样品均为单相,具有正交对称性(Pnma).La(1-x)2/3Cai/3MnO3系统和(La(0.7-x)Y0.3)2/3Cai/3MnO3系统的晶格参数以及Mn-O键长和Mn-O-Mn键角随La空位浓度不同而改变,说明在室温系统中存在Jahn-Teller效应.对于V-LYCMO系统,其晶格参数、Mn-O键长和Mn-O-Mn键角都比V-LCMO相应的值更小,这可能与离子半径小的Y3 部分替代La3 导致更大的晶格畸变有关.V-LCMO系统随着空位浓度的增大,绝缘体-金属的转变温度TMI几乎不变.在x=0.04时MR值在温度TMI处达到最大值,约为220%(8T).而对V-LYCMO系统,其转变温度TMI约为50 K,在温度40～50 K左右最大的磁电阻值超过106%.认为很大的磁电阻效应与用离子半径小的Y部分替代离子半径大的La有关,它会破坏双交换作用,从而导致Jahn-Teller效应.     

水热合成Dy(OH)3纳米棒和纳米带

采用简单的水热法合成了Dy(OH)3纳米棒和纳米带,通过SEM、TEM、EDS和XRD等手段对产物进行了表征.研究了pH值和水热温度对Dy(OH)3纳米晶形貌的影响.实验发现,调节水热温度可以控制Dy(OH)3纳米棒的形貌,而Dy(OH)3纳米带的形成与pH值密切相关.这为合成其它稀土化合物一维纳米材料提供了一个新的途径.     

离子交换法制备铂(II)和钯(II)的硝酸四氨络合物及结构表征

采用一种全新的方法—离子交换法,以二氯四氨合铂(II)和二氯四氨合钯(II)为原料,水为溶剂,制备铂、钯的重要催化前驱体化合物—硝酸四氨合铂(II)和硝酸四氨合钯(II)。通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振表征其化学结构。方法的产率＞90%,产品纯度＞99.0%(以金属铂、钯计),适合于批量生产要求。     

Li3+xV2(PO4)3的合成及电化学性能研究

通过碳热还原法合成了化学计量比的Li3V2(PO4)3和富锂的锂离子电池正极材料Li3+xV2(PO4)3(x=0.02,0.04,0.05,0.06).利用XRD、SEM和电化学测试对Li3+xV2(PO4)3进行研究表明:所合成的试样均为单斜晶系结构,无杂相存在;SEM测试发现,掺锂可以明显改善Li3V2(PO4)3一次颗粒表面的结构和形貌;电化学性能测试表明,随着掺锂量的提高,试样的循环性能变好.通过研究发现,Li3.04V2(PO4)3具有较高的初始容量和良好的循环性能.     

锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3的研究进展

Li3V2(PO4)3具有较高的能量密度、更好的电化学性能和热力学稳定性而成为潜在的、最有前途的锂离子电池正极材料。本文对Li3V2(PO4)3研究现状进行了全面介绍,综述了其电化学性能、微观结构、制备方法、改性研究以及其他研究,提出了目前研究中存在的问题,并就Li3V2(PO4)3作为锂离子电池正极材料的研究前景进行了展望。     

正极材料Li3V2（PO4）3的合成及其电化学性能

通过碳热还原法合成了锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3，考察了不同合成温度、时间对产物晶形结构、形貌和电化学性能的影响。结果表明，当合成温度、时间分别为800℃，20h时，所合成的样品属于单斜晶系，且粒度大小分布比较均匀，该材料以0．2C充放电，其首次放电容量为120mAh·g^-1，循环30次后其比容量达108mAh·g^-1。     

微波碳热还原法制备Li3V2（PO4）3及其性能研究

将一定配比的LiOH·H2O,V2O5,H3PO4和蔗糖(C12H22O11)通过球磨均匀混合,烘干后埋入石墨粉中,在功率为800W的家用微波炉中高火加热15 min,通过碳热还原合成Li3V2(PO4)3.用X射线衍射和扫描电镜对材料的结构和形貌进行了表征.充放电测试表明,在电压范围为3V～4.3V和3V～4.8v时,Li3V2(PO4)3正极材料具有较高的比容量、优良的循环性能和倍率特性.在电压范围为1.5 V～4.8 V时,Li3V2(PO4)3正极材料具有很高的比容量,但循环性能较差.该材料有望用于锂离子电池部分取代昂贵的LiCoO2,也可望应用于动力型和储能型锂离子电池.     

B(CH_3O)_3等离子辅助渗硼的研究

研究了新型渗硼剂Ｂ（ＣＨ３Ｏ）３的分解离化行为及渗硼工艺。结果表明：在室温条件下Ｂ（ＣＨ３Ｏ）３主要分解离化为Ｂ（ＣＨ３Ｏ）Ｈ＋、Ｂ（ＣＨ３Ｏ）ＯＨ＋和Ｂ（ＣＨ３Ｏ）２＋;在设计的工艺条件下可以得到均匀致密的渗硼层     

新型锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3的合成及其性能

以LiOH·H2O、V2O5和NH4H2PO4为原料,C为还原剂,采用高温固相法合成了锂离子电池正极材料磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3).考察了合成温度等条件对产物组成和晶相的影响.结果表明:随着焙烧温度的升高,杂相的衍射峰相对强度逐渐减弱,当煅烧温度达到800℃时,杂相衍射峰消失,所得样品为纯相的Li3V2(PO4)3样品;按Li、V、P的摩尔比为3:2:3将原料在800℃下焙烧24 h,合成得到正极材料.该材料在0.1 C充放电制度下,首次充电比容量达到135 mA·h/g,首次放电比容量130 mA·h/g,充放电效率达96.3%;经过20次循环后,放电容量仍然高达110 mA·h/g.对经过20次循环后的样品进行了X射线衍射分析,结果发现,经过20次循环后样品仍然具有单斜晶体结构,样品各主要衍射峰强度都急剧减弱,说明样品在充放电过程中晶体结构发生了变化;采用最小二乘法对样品充放电前后的晶胞参数进行了计算,发现样品在经过充放电循环后晶胞参数都有不同程度的增加,晶胞体积增大0.6%左右.     

不同碳源对Li3V2（PO4）3正极材料性能的影响

通过碳热还原法合成掺碳锂离子电池正极材料单斜Li3V2(PO4)3,用XRD、SEM及电化学测试等方法对材料的结构、形貌和电化学性能进行表征和测试,探讨石墨、乙炔黑以及蔗糖3种碳源对材料性能的影响,并分析不同碳源对材料性能影响的原因。结果表明,碳源的选择对产物的结构和电化学性能有很大的影响。以蔗糖为碳源制备的单斜Li3V2(PO4)3正极材料具有粒径小、电荷转移阻抗小等优点,获得了较好的电化学性能,当电压范围为3.0～4.3和3.0～4.8V时,其初始容量分别为127.8和166.2mA·h/g,30次循环后放电比容量分别为124.2和143.3mA·h/g。