含芳醚配体的芳茂铁盐的合成研究

以Lewis酸AlCl3为催化剂,分别考察了二茂铁与苯甲醚、二苯醚、苯基正丁基醚、苯基正辛基醚和苯基正十六烷基醚的配体交换反应.发现二茂铁与苯甲醚和二苯醚反应可以合成出带有醚键的芳茂铁盐,即(环戊二烯基-铁-苯甲醚)盐和(环戊二烯基-铁-二苯醚)盐,而二茂铁与苯基正丁基醚、苯基正辛基醚和苯基正十六烷基醚的反应产物均为(环戊二烯基-铁-苯酚)盐.通过FT-IR和 1HNMR对上述产物进行了结构表征,并提出了可能的反应机理.     

十二烷基二甲基苯氧乙基氯化胺的合成研究

苯酚与１,２－二氯乙烷在相转移催化剂存在下反应制得β－氯乙基苯基醚,该化合物与十二烷二甲基胺发生季铵化反应制得十二烷基二甲基苯氧乙基氯化铵。通过性质试验及红外光谱分析初步验证了产品的结构。     

5—烷基—2—（4—氰基苯基）—1，3—二恶烷的合成

对5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成进行了研究，以5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成为例，论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料，采用相转移催化烃基化反应合成了2－戊基丙二酸二乙酯，收率91．7％；进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0－20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2－戊基丙二醇，收率≥80％；再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷，收率≥90％，并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。     

6—取代苯基—3（2H）—哒嗪酮的合成

以茴香醚为原料经Friedel－Crafts反应，环合反应以及脱氢反应等合成了6－取代\苯基－3（2H（）－哒嗪酮类化合物。     

N-[4-(2-羟基-3-苯氧基丙氧基)-苯基]乙酰胺的合成研究

本文报导了由环氧丙基苯基醚和对乙酰氨基酚在催化剂存在下合成Ｎ－「４－（２－羟基－３－苯基丙氧基）苯基」乙酰胺（ＥＰＰＨＡＡ）的方法，并考查了反应条件对产品产量及质量的影响。     

1,4-丁二醇气相脱水环化制四氢呋喃催化剂和工艺的研究

考察了1，4－丁二醇气相脱水环化制四氢呋喃的几种催化剂H－Y分子筛，x- 氧化铝以及汽化和反应工艺条件。结果表明该反应的适宜条件为：温度280－320℃，压力0.1MPa，液时空速≤200h^-1，氢醇摩尔比为0．3。催化剂稳定性试验表明：每克催化剂可处理原料140kg以上，原料转化率可这98．9％，四氢呋喃选择性≥99％。该方法与传统糠醛法相比具有设备投资小，四氢呋喃收率高，质量好，催化剂单耗低的特点。     

定量^13C—NMR谱表征蔗糖渣碱木素结构

从蔗渣纸浆黑液中制出纯蔗渣碱木素，然后测定其定量＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱。图谱分析表明，蔗渣碱木素主要由紫丁香基，愈创木基和对羟苯基三种丙烷结构单元组成，其中未缩合的紫丁香基，愈创木基和羟苯基含量比为２．２：１．０：１．４。蔗糖碱木素结构单元间主要以β－Ｏ－４烷基芳基醚链连接，也有一定量的非环状α－醚键存在，蔗渣碱木素中，相当部分香豆酸类结构并通过酯键而是通过醚键或碳碳双键连接于芳核上。     

4-(对甲氧基苯基)-7-甲氧基-1-羟基-3-萘甲酸的合成研究

4－（对甲氧基苯基）－7－甲氧基－1－羟基－3－萘甲酸是一种新药物的中间体,它由茴香酸和茴香醚经Friedel-Crafts（付克）反应;再与丁二酸二乙酯在叔丁醇钾的碱中缩合,脱水;然后经分子内的付克反应成环;后者在相转移催化剂（PTC）存在下水解得目标产物,总产率达41．9％,产品纯度达99．7％。     

色谱法快速分析乙醇

采用气相以谱仪，并选用ＧＤＸ－２０３填充柱，在柱温１３０℃、汽化１５０℃等色谱条件下，能快速测定试剂无水乙醇、工业酒精、酒精脱水含量及水、醇和其他有机杂质。该法还具镀高、精度度好、柱子寿命长，、使用率高等优点。     

脂肪醇醚的催化胺化及其季铵化衍生物的制备

描述了用带气相循环的１０Ｌ反应系统进行醇醚（ＡＥＯ３）的催化胺制备醚叔胺的工艺以及醇醚叔胺的氯甲烷季铵化反应,制得两种醇醚叔胺及其季铵化衍生物,其中双烷基醚胺含量〉７０％,单烷基醚含量〉６５％,两种季铵盐活化物浓度为４０％,未反应胺〈１．３％。     

气相缩合法合成苯基三氯硅烷

以三氯氢硅和氯苯为原料,采用气相缩合法合成苯基三氯硅烷,探讨了反应温度、反应压力、反应空时和原料配比对苯基三氯硅烷收率和选择性的影响。结果表明,气相缩合法合成苯基三氯硅烷较好的工艺条件为反应温度600℃,反应压力不低于0.4 MPa(绝压),反应空时120～180 s,原料氯苯(C6H5Cl)和三氯氢硅(SiHCl3)物质的量之比为1.5～2.5。其中,当反应温度为600℃,反应压力为0.4 MPa(绝压),反应空时为120 s,C6H5Cl和SiHCl3物质的量之比为2.5时,苯基三氯硅烷收率和选择性均为73.33%。     

2-辛醇气相脱水合成2-辛烯

研究了负载型脱水催化剂对2-辛醇气相脱水合成2-辛烯的催化作用，由固定床反应器考察其催化性能，最佳工艺条件:温度320 ℃左右，空速0.35 h^－1,2-辛醇转化率98％以上，2-辛烯产率96％。该催化剂稳定性好，与传统脱水催化剂相比,具有2-辛烯收率高、产品质量好和催化剂单耗低的优点。     

N—苯基马来酰亚胺的气相色谱分析

本文采用气相色谱法对Ｎ－苯基马来酰亚胺进行了定性、定量分析,方法准确、快捷。     

固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

本文研究了固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚的催化剂及其用量、反应温度对产率的影响，筛选出几种较好的相转移催化剂，（例如ＴＢＡＢ，ＰＥＧ－４００，ＰＥＧ－６００），并确定了它们的较佳用量和较适宜的反应温度。     

甲醇脱水制二甲醚工艺研究

介绍二甲醚的用途，根据甲醇脱水制二甲醚反应的特点，编制了一个规模为5000t／a两塔流程的甲醇气相催化脱水制二甲醚工艺。模拟后得到了一套数据，每吨二甲醚消耗甲醇的定额为1．414t。     

1-对氯苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮的合成

1引言1－对氟苯基－2－二甲氨基－2－苄基－1－丁酮（A）是一种α－氨烷基芳酮类光引发剂，同时也是一种重要的有机合成中间体。其芳环上氟原子可被－OCH_3、－SCH_3、－N（CH_3）2、等多种亲核基团所取代，形成一系列α－氨烷基芳酮类光引发剂［1］。有关A的制备，国内尚未见报道。本文对现有文献报导的方法进行了改进，同时，优化了实验条件，较大幅度的提高了合成A的收率。2反应机理1－对氟苯基－2－二甲氨基－1－丁酮与苄卤发生季铵化学反应，然后在氢氧化钠水溶液的作用下发生Stevens［2、3］重排而生成1－对氟苯基－2－二甲氨基…     

气相色谱法分析N—烷基取代氨基苯甲醛类化合物

采用气相色谱法分析Ｎ－烷基取代氨基苯甲化合物。实验选用固定液为氰丙基甲基甲基聚硅氧烷的填充柱，以同类化合物互为内标物，方法简便，快速，重现性好，符合工业分析要求。     

在表面活性剂存在下苯基荧光酮光度测定微量钛

苯基荧光酮(PF)是许多金属离子的灵敏显色剂,也曾用于钛的光度测定。试验表明,在某些表面活性剂存在下的酸性介质中,苯基荧光酮与钛发生非常灵敏的显色反应,摩尔吸光系数可达10~5以上。在掩蔽剂存在下,可不经分离,直接测定某些钢铁中的微量钛。本文研究在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、氯化十六烷基二甲基苄基铵(CDMAC),及非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,苯基荧光酮与钛显色反应的特征和条件;共存离子的影响及消除干扰的方法,并拟定了纯铝和钢铁中微量钛的测定方法。     

十二烷基二甲基苯氧乙基氯化铵的合成研究

苯酚与1．2-二氯乙烷在相转移催化剂存在下反应制得β-氯乙基苯基醚,该化合物与十二烷二甲基胺发生季铵化反应制得十二烷基二甲基苯氧乙基氯化铵。通过性质试验及红外光谱分析初步验证了产品的结构。     

固—液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

本文研究了固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚的催化剂及其用量，反应温度对产率的影响，筛选出几种较好的相转移催化剂，并确定了它们的较佳用量和较适宜的反应温度。