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1.
尹建军 《甘肃工业大学学报》1995,21(1):104-108
以甲基异丁基甲酮-甲酸为流动相,对一些无机离子在硅胶薄层上的色谱行为进行了研究,提出了无机离子的RF值与流动相中强极性溶剂甲酸的体积百分浓度CP之间的关系以及所用流动相的溶剂性质参数B值,利用该流动相体系对部分多元离子混合液进行了分离。 相似文献
2.
以钍(Ⅳ)为模板离子,制备了基于硅胶表面修饰的离子印迹聚合物.采用傅立叶变换红外光谱和N2吸附-脱附对其进行了结构表征.通过静态分析和动态分析系统研究了印迹聚合物对钍(Ⅳ)的吸附行为及选择性,结果表明该印迹材料对钍(Ⅳ)的等温吸附线属于Langmuir吸附模型.与非印迹聚合物相比,离子印迹聚合物对钍(Ⅳ)离子有较好的选择识别能力,模板离子钍(Ⅳ)相对竞争离子铀(Ⅵ)、镧(Ⅲ)和铈(Ⅲ)的选择系数分别是50.8,78.3和82.6.并且吸附速率快,10 min即达到吸附平衡,最大吸附容量为56.8 mg/g,可望在分离富集领域获得实际应用. 相似文献
3.
以鸟漂呤为原料经酰化得N(2)-乙酰鸟嘌呤(Ⅰ),再与AcOCH2CH2OCH2OAc缩合,采用低压液相层析和低压干柱层析法分离缩合物得N(2)-乙酰基-9-(2-乙酰氧乙氧甲基)鸟嘌呤(Ⅱ)和N(2)-乙酰基-7-(2-乙酰氧乙氧甲基)鸟嘌呤(Ⅲ),(Ⅱ)最后氨解得到阿昔洛韦(Ⅳ),总收率率为57.6%,(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)和(Ⅳ)的结构均经UV、NMR和MS证实。 相似文献
4.
纤维素—三(3,5—二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及其对对映体化合物的拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
以微晶纤维素和(3,5-二甲基)异氰酸苯酯为原料,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相(CSP)。用高效液相色谱法,在此手性固定相上,正相条件下分离了6种有机膦酸酯对映体,考察了流动相正己烷-异丙醇配比、色谱柱柱温、样品分子结构对对映体分离的影响,发现异丙醇含量的变化不能引起容量固子(k′)和分离因子(α)的规律性变化,但柱温的影响却是规律的,另外,样品分析结构的细微变化也能引起分离结果的较大差别。 相似文献
5.
为研究当归根茎中的有效化学成分,采用D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和反相高效制备
液相色谱等方法从当归乙醇提取物中分离纯化得到7个化合物,通过化合物的理化性质和波谱数
据鉴定为senkyunolide H(Ⅰ),senkyunolide I(Ⅱ),Z-6-羟基-7-甲氧基-藁本内酯(Ⅲ),Z-藁本内酯
(Ⅳ),E-6,7-反式-二羟基藁本内酯(Ⅴ),阿魏酸(Ⅵ),falcarindiol(Ⅶ),其中化合物Ⅲ为一新的苯酞
类化合物. 相似文献
6.
用索氏提取法分离聚丙烯酰胺与丙烯酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
王萍 《青岛大学学报(工程技术版)》2000,15(4):18-20
利用索氏提取法分离聚丙烯酰胺(PAM)与丙烯酰胺(AM)。其提取方法的可靠性、完全性,以薄层色谱法、溴氧化-分光光度法论证,并成功的应用在小苏打试样中PAM与AM的分离检测。 相似文献
7.
对菜籽油等8种油脂中不皂化物的薄层色谱展开系统进行了,以硅胶G薄层板,苯-丙酮(19∶1,V/V)或苯-乙酸乙酯(2∶1,V/V)为展开剂,菜籽油具有R=0.87的特征荧光斑点,利用此特征斑点可检出混合油样中5%以上的菜籽油。 相似文献
8.
朱乐辉 《南昌大学学报(工科版)》1996,18(2):59-64
以0.3mol的四甲基溴化铵为“反离子”,甲醇-水(10:90)为流动相,在ODSHypersil(5μm)柱上分离了J酸废母液中的主要有机成份,并对其中的J酸、γ酸、双J酸进行了定性和定量分析. 相似文献
9.
地锦草中槲皮素的薄层分析 总被引:2,自引:0,他引:2
余琳 《南昌大学学报(工科版)》1996,18(3):85-87
对地锦草中槲皮素的提取方法进行了探讨,以乙醇为溶剂进行索氏提取.提取液点于薄层板,在两酮-甲苯-氯仿(5:25:2.5)中展开.薄层分离结果满意. 相似文献
10.
本实验以salophen为功能单体,Th(Ⅳ)离子为模板离子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)作交联剂,用偶氮二异丁腈(AIBN)作引发剂在烯基化的磁性Fe3O4粒子表面上热聚合制备磁性印迹材料.探讨此印迹材料对钍(Ⅳ)的最佳吸附条件.结果表明:此磁性印迹材料在pH为4.5,在70μg/mL钍(Ⅳ)中吸附30 min可以到达最大吸附容量42.54μg/mg.Th(Ⅳ)印迹材料相对U(Ⅵ),La(Ⅲ)和Ce(Ⅲ)的相对选择性系数分别是62.4,82.2和93.1,说明此材料可以在La(Ⅲ),Ce(Ⅲ)和U(Ⅳ)的存在下检测Th(Ⅳ). 相似文献
11.
联机——速差动力学分析法同时测定铁钛的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用5-溴水杨基荧光酮,CTMAB与Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)形成的三元配合物显色体系,采用联机检测技术,结合流动注射方法,对双组分金属离子进行了速差动力学同时测定的研究,并且测定了电铸液中Fe(Ⅲ)的含量。结果表明,该方法不仅排除Ti(Ⅳ)的干扰,而且测定了Ti(Ⅳ)的含量。方法的回收率在96% ̄106%之间,样品处理简便,电铸液中其它组分基本不干扰测定。 相似文献
12.
本文对蒽醌衍生物的薄层色谱分离和鉴定进行了研究.探讨了展开剂组成、展开方式、薄层厚度和点样量对分离的影响.最佳条件是薄层板厚0.75mm,以浓度为0.075mol/L的K_2HPO_4水溶液调制的硅胶G制备.以苯:四氯化碳:醋酸:乙酸乙酯(50:75:3.5:8.0)为展开溶剂,采用单向二次展开.组分的R_f值依次为0.50(Ⅰ)、0.23(Ⅱ)、0.17(Ⅲ)、0.11(Ⅳ)、0.05(Ⅴ)、0.00(Ⅵ).经鉴定,组分(Ⅰ)为1,2-二羟基蒽醌,(Ⅱ)为1-羟基蒽醌,(Ⅲ)为1,5-二羟基蒽醌,(Ⅳ)为2,6-二羟基蒽醌,(Ⅴ)为1,2,7-三羟基蒽醌,(Ⅵ)则为1,2,6-三羟基蒽醌. 相似文献
13.
HPLC分离测定红心薯中类胡萝卜素 总被引:5,自引:0,他引:5
应用高效液相色谱法分离和测定红心薯中类胡萝卜素,样品制备采用己烷-丙酮-乙腈-甲苯混合溶剂与40%氢氧化钾甲醇溶液浸提,皂化的方法,使用Nova-Park C18不锈钢柱,乙腈-三氯甲烷-叔丁醇作三元流动相,流量线性梯度洗脱等色谱,拓440mm波长下检测,红心薯中主要类胡萝卜素得到了较好的分离,以外标定量法对红心薯中的4种主要类胡萝卜素(β-胡萝卜素,叶黄质,堇黄质,新黄质)进行了;定量,结果较为满意。 相似文献
14.
穿山龙薯蓣皂苷酶解产物的分离纯化 总被引:4,自引:0,他引:4
用柱层析法分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的酶解产物,硅胶柱中的流动相为氯仿与甲醇的不同比例,经硅胶柱分离得到薯蓣皂苷酶解产物的两种单体,为产物Ⅰ和产物Ⅱ,用薄层层析法和高效液相色谱法检测,得到产物Ⅰ为3-(O) -(β-D-吡喃葡萄糖基) -薯蓣皂苷元,得率为17.85%,纯度为69.41%.同时得到产物Ⅱ,得率为1.64%.产物2为反应副产物,其结构、性质及药理作用有待于进一步研究. 相似文献
15.
泡沫浮选萃取法分离镉锌 总被引:2,自引:0,他引:2
采用泡沫浮选萃取法分离溶液中的镉锌离子,考察了溶液酸度,金属离子浓度、有机相与水相的比率(O/A比)、充气量、温度及时间对Cd^2+/Zn^2+分离的影响,采用环烷酸(皂)-煤油有机相(0.2mol.L^-1),用自制的泡沫浮选萃取槽,在溶液pH值为4.0,O/A比为1:3,充气量为300mL.min^-1,浮选温度20℃,浮选时间10min,溶液中Cd^2+/Zn^2+能很好的分离(R(Cd)≥95%,R(Zn)≤2%,该分离方法在温法冶金、分析化学及环保处理等领域具有广泛的应用前景。 相似文献
16.
高效液相色谱法测定氧氟沙星 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了新一代喹诺酮类抗菌药氧氟沙星的高效液相色谱分析方法,以H3PO4-NH4H2PO4缓冲溶液(内加离子对试剂四乙基溴化铵)和甲醇为流动相,在ODS柱上成功地对氧氟沙星进行了分析。方法重现性好,氧氟沙星的相对偏差小于0.58%,回收率大于99.30%。 相似文献
17.
介绍了用二甲基硅酮作固定相的毛细管气相色谱法分离三氟乙酰丙酮合锆和三氟乙酰丙酮合铪,分离乙酰丙酮合锆和乙酰丙酮合铪的混合物,用C_(18)-键合固定相的反相高效液相色谱法分离上述β-二酮合锆和铪的混合物,讨论了色谱分离中的问题。 相似文献
18.
在正相体系下,在自制的纤维素三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相上进行咪康唑和抑霉唑对映异构体分离。比较在流动相正己烷中,极性添加剂分别为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇时流动相对手性分离的影响。结果显示:咪康唑和抑霉唑在流动相极性添加剂分别为异丙醇和乙醇时获得了较好的分离,分离度分别达2.76,4.83。 相似文献
19.
地龙抗炎有效部位的分离筛选 总被引:7,自引:0,他引:7
报道了在生物活性试验指导下对地龙抗炎有效部位的分离纯化方法的实验研究。采用70%乙醇粗提取、大孔树脂吸附、硅胶柱层析依次对地龙分离,大孔树脂采用流动相V(乙醇):V,(水)=6:4时,硅胶柱层析当流动相V(氯仿):V(甲醇)=9:1时,可得到较为纯净的地龙抗炎有效部位。根据红外光谱测定的结果,初步认定该有效部位属于具有苯环结构的化合物。其具体结构的鉴定有待于进一步研究。 相似文献
20.
薄层色谱法(TLC)定量分析二乙二醇单丁醚 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙酸乙酯/丙酮/水为展开剂,乙二醇单丁醚生产过程中产生的残液中各主要组分可在硅胶板上获得分离,由此建立起薄层色谱法(TLC)测定残液中二乙二醇单丁醚含量的方法. 相似文献