低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

高软化点低游离酚热塑性酚醛树脂的合成与表征

通过单因素实验,考察了影响制备高软化点热塑性酚醛树脂软化点、收率和树脂中游离酚的因素,并获得了优化的配方和工艺条件.结果表明,在苯酚与甲醛的物质的量之比为1∶0.9、催化剂为草酸、催化剂用量为1％(按苯酚的质量计算)、反应温度为90℃、反应时间为6h的条件下,所制备的线性酚醛树脂为无色透明、光泽度好的固体,软化点为12...     

高邻位酚醛树脂合成工艺

介绍高邻位酚醛树脂合成工艺,研究了加成反应时间对甲醛转化率的影响,催化剂乙加入量对邻对比、游离酚、树脂得率的影响。结果表明,在邻位定位催化剂存在下,在弱酸性介质中,苯酚甲醛的加成主要发生在反应前期约1.5小时;游离酚含量不随脱水时间延长而降低,但催化剂乙的用量越多,邻对比和游离酚降低,得率增加;邻对比愈高,树脂凝胶化时间愈短。     

高邻位热塑性酚醛树脂的合成

讨论了催化剂,苯酚与甲醛的摩尔比,反应时间等诸因素的影响。研究了高邻位热塑性酚醛树脂的合成工艺。     

酚醛树脂游离酚含量的测定方法

介绍了用丙酮(或乙醇)溶解酚醛树脂,用水蒸汽蒸吹出游离酚,然后用溴量法测定酚含量的方法。结果表明,该法的精度和准确度高,回收率为97%～102%,适用于酚醛树脂中酚含量的测定。     

铸造用低游离酚和醛酚醛树脂的研究

介绍了适应铸造用低游离酸和醛的水溶性酚醛树脂的新工艺。此工艺不仅有效降低了游离酚和醛的含量，减少了环境污染，而且节约了大量有机溶剂，降低了生产和使用成本。     

热塑性酚醛树脂环保合成工艺的研究

常规热塑性酚醛树脂生产的产率较低,且产生大量高浓度含酚废水,污染环境。采用一种新型催化剂,用正交实验方法研究了催化剂用量、甲醛与苯酚配比、反应温度和反应时间等对废液中游离酚含量的影响,优化了配方,显著降低了合成废液中游离酚含量。最佳工艺为:反应温度85℃,催化剂用量2.0%,n(甲醛)∶n(苯酚)=1.15∶1,反应时间4 h,得到产率为110.3%的热塑性酚醛树脂,废液中游离酚为58 mg/L。     

酚醛物质的量比对木质素酚醛树脂物化性质的影响

木质素是一种具有苯丙烷特殊结构的生物质,储量丰富。由于其含有类酚羟基团此可以作为酚类化合物替代物质。本研究使用木质素为原料替代苯酚合成热塑性木质素酚醛树脂。为了讨论苯酚甲醛物质的量比对树脂合成的影响,苯酚与甲醛物质的量比分设置为1∶0.8、1∶0.7、1∶0.6进行合成实验,制备了酚醛树脂。采用FTIR、TG、DSC等方法对材料性能进行表征,对不同物质的量比的热塑性酚醛树脂性能进行了研究。酚醛比为1∶0.7时制备的木质素热塑性基酚醛树脂排列有序性较高,热固化温度较高。且热稳定性较优,熔融温度和残炭率均最高。同时通过FTIR数据分析可知其制备的树脂邻位比值相对较高。故选择酚醛物质的量比为1∶0.7的树脂样品作为纺丝前驱体。     

低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂的合成

通过实验,以CaO作催化剂合成了低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂。采用正交试验方法研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对酚醛树脂的游离醛含量、羟甲基含量2个指标的影响。当n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1 2～1 3时,最优工艺条件为:n(催化剂)∶n(苯酚)物质的量比0 02、反应温度70℃、反应时间3h。     

高残炭酚醛树脂的研究进展

综述了高残炭酚醛树脂:硼改性、钼改性、芳基酚改性及硅氮烷改性酚醛树脂,酚三嗪树脂,苯并恶嗪树脂的研究进展。上述改性后的酚醛树脂,耐热性显著提高。这些研究为耐烧蚀材料的应用提供了理论依据,为新一代的高残炭树脂的开发提供了方向。最后指出酚醛树脂在今后的耐烧蚀材料领域仍然会发挥重要的作用。     

甲醛/苯酚配比对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响研究

以苯酚、多聚甲醛、甲醛溶液为原料,NaOH为催化剂,采用逐步共聚的聚合工艺,制备可发性甲阶酚醛树脂,采用环保型发泡剂、匀泡剂、实验室自制复合酸固化剂制备阻燃保温酚醛泡沫材料。研究了甲醛/苯酚配比(物质的量之比即F/P)进行单因素分析,对可发性甲阶酚醛树脂的物理性能、有毒物质残余量、分子结构和活性的影响以及与树脂可发性的关系。结果表明,当F/P=2.0时,可发性甲阶酚醛树脂的粘度为2 680 mPa.s,游离甲醛含量为0.75%,游离苯酚含量为2.3%,羟甲基含量为34.83%,泡沫表观密度为0.050 7 g/cm3。     

低游离甲醛可发性液态酚醛树脂的制备

以苯酚和多聚甲醛为原料合成可发性液态酚醛树脂,考察了催化剂、甲醛与苯酚摩尔比、反应温度、反应时间和甲醛捕捉剂对酚醛树脂中游离甲醛含量及酚醛树脂黏度的影响。结果表明:以复合催化剂作为催化剂,用量为苯酚质量的5%,采用逐步升温工艺,在60~70℃条件下反应3.0 h,80℃条件下反应2.5 h,添加盐酸羟胺与尿素组成的复合甲醛捕捉剂于80℃继续反应0.5 h,得到的可发性液态酚醛树脂的游离甲醛质量分数为0.12%,黏度为3.97 Pa·s。     

高残碳酚醛树脂粘合剂的合成

合成了高残碳酚醛树脂,研究了醛酚摩尔比、催化剂品种、溶剂对酚醛树脂残碳量的影响。当采用碱金属碳酸盐作催化剂,醛酚摩尔比在1.35-1.37时,树脂具有最高的残碳量。采用最优化工艺合成的液体树脂残碳量达到49%。由此合成的粘合剂应用于含碳耐火材料的生产中,被认为是合适的粘合剂。     

多聚甲醛与苯酚物质的量比对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响

采用多聚甲醛代替37%的甲醛溶液,在20%NaOH水溶液催化下与苯酚逐步加成聚合,合成了可发性甲阶酚醛树脂。研究了多聚甲醛与苯酚物质的量比(F/P)对合成树脂固含量、粘度、游离苯酚、游离甲醛、凝胶时间、分子结构、分子质量、树脂热性能及泡沫性能的影响。结果表明,F/P值为1.8时,可得到性能优良成本较低的可发性甲阶酚醛树脂,树脂粘度1.4 Pa.s,游离甲醛质量分数1.17%,游离苯酚质量分数6.72%,羟甲基指数1.41,树脂分子质量在240左右,耐热性较好。     

高替代率竹焦油酚醛树脂的合成工艺研究

竹焦油是竹炭产业的副产物之一,富含酚类物质,可部分替代昂贵苯酚合成竹焦油酚醛树脂(BPF)。以n(苯酚)/n(甲醛)、竹焦油替代率、n(NaOH)/n(苯酚)和反应时间为试验因素,以BPF的黏度和游离酚含量、相应胶合板的胶接强度和甲醛释放量为考核指标,采用正交试验法优选合成高替代率环保型BPF的最佳工艺条件。结果表明:当n(苯酚)/n(甲醛)=2.0、竹焦油替代率为50%、n(NaOH)/n(苯酚)=0.35和反应时间为60 min时,由BPF胶粘剂压制而成的胶合板,其胶接强度和甲醛释放量分别达到GB/T 9846.3—2004标准中Ⅰ类胶合板和E0级的指标要求。     

粗酚部分替代苯酚制备酚醛泡沫保温材料

采用多聚甲醛、粗酚和苯酚为原料制备了酚醛泡沫保温材料,研究了聚合时间、聚合温度、醛酚[多聚甲醛与总酚(粗酚和苯酚的总称)]摩尔比、催化剂用量和粗酚替代量等合成条件对可发性酚醛树脂性能的影响。经优化的酚醛树脂合成条件:聚合时间为3.0 h,聚合温度为85℃,醛酚摩尔比为1.60,催化剂用量为0.04 mol(总酚1.00 mol),粗酚替代量为总酚质量的30%。酚醛泡沫(表观密度为45 kg/m3)的导热系数为0.028 W/(m.K),氧指数为36%,压缩强度为0.29 MPa。     

合成条件对氨催化酚醛树脂结构的影响

利用红外光谱分析研究了反应温度、时间、催化剂用量,原料配比对合成的氨催化酚醛树脂中的羟甲基含量、邻对位取代比例、醚键含量和残炭率的影响。结果表明,合成条件不同,酚醛树脂中各特征基团含量变化明显,其中,邻对位取代比例变化较大,当氨水用量为4%时,邻、对位取代比值达到1.56。控制反应温度90℃,反应时间130~150 min,催化剂氨的用量3%~4%,甲醛、苯酚物质的量比为1.25时,树脂残炭率可达到49%左右。     

低摩尔比脲醛树脂胶粘剂研究进展

从脲醛树脂胶粘剂的游离甲醛含量及其胶接制品的甲醛释放量,低摩尔比脲醛树脂的合成及不同固化体系下低摩尔比脲醛树脂的固化特性等方面,综述了近几年来低摩尔比脲醛树脂作为木材胶粘剂的研究进展。