三乙二醇二缩水甘油醚的合成

以三乙二醇和环氧氯丙烷为原料、三氟化硼乙醚络合物为催化剂合成三乙二醇二缩水甘油醚。研究了催化剂、反应温度、反应时间对反应产率的影响,结果表明:催化剂用量大约在5份时,产物收率最大,继续增加用量对产率影响不大;反应温度在一定范围内升高,产率增加;环氧反应时间为3.5 h,产率最高,达到92.7%。     

响应面法优化二氯二苯胺合成工艺

采用响应面法优化二氯二苯胺合成工艺。在单因素实验基础上,以二氯二苯胺产率为响应值,选取催化剂用量、原料配比和反应时间为自变量,采用Box-Behnken中心组合设计实验方案并建立数学模型,对工艺条件进行优化分析。结果表明,二氯二苯胺合成最佳条件为:反应时间29.6 h,催化剂用量0.19,原料配比1.18,在此条件下目标产物产率为90.16%,模型预测产率为93.53%,绝对偏差为3.37%,说明回归模型是可靠、有效的,且显著性检验结果表明,影响响应值的因素主次顺序为反应时间、原料配比、催化剂用量。     

硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯

以a-萘乙酸和甲醇为原料,以硫酸铁为催化剂,通过酯化反应合成了植物生长调节剂萘乙酸甲酯,并通过正交设计讨论了醇酸比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化产率的影响。在n(甲醇) : n(α-萘乙酸) = 20、催化剂用量为a-萘乙酸质量的7%、反应时间为2.0 h、酯化温度65~69℃的最佳反应工艺条件下,产物产率为95.8%。     

Amorfrutin B中间体10的合成工艺研究

以四三苯基膦钯为催化剂,碳酸铯为碱,THF为溶剂,通过脱羧-烷基迁移-芳构化一锅串联反应,将Amorfrutin B合成中的中间体9转化为关环产物10。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等技术对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了钯催化剂用量、碳酸铯用量、反应温度和反应时间对产物产率的影响,得出该反应的最佳工艺条件:物料配比n碳酸铯:n原料=1∶1,钯催化剂为原料9用量的10%,投料温度为0℃,反应温度为室温,反应时间为18h,纯化后产率最高达到53%。     

聚乙二醇催化合成邻乙氧基苯酚的研究

以邻苯二酚和溴乙烷为主要原料,以聚乙二醇-600为催化剂,在不同条件进行反应,得到产物邻乙氧基苯酚,产率可到81%。探讨了反应时间、氢氧化钠用量,邻苯二酚和溴乙烷物质的量比以及催化剂用量对反应的影响。     

磷钨酸/硅胶催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

以苯酐和正丁醇为原料,以石油醚为带水剂,以磷钨酸/硅胶为催化剂,催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。考察了醇酐摩尔比、磷钨酸/硅胶催化剂的用量、反应时间等因素对合成DBP产率的影响。结果表明,在正丁醇:苯酐摩尔比为3.0:1、磷钨酸/硅胶用量为反应物总质量的2.5%,反应时间为3.0h的条件下,其产率达94.4%以上;催化剂寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离,可望代替浓硫酸催化剂应用于DBP的合成。     

微晶纤维素醋酸酯的合成与工艺研究

以微晶纤维素为原料,浓硫酸为催化剂,制备了一系列不同取代度的纤维素醋酸酯。研究了反应时间、温度、原料配比、催化剂用量对取代度和产率的影响,并通过红外图谱进行了表征。结果表明：随着反应时间、反应温度、原料配比和催化剂用量的增加,产物取代度增大,但产率降低。在温度为85℃,时间为10min,浓硫酸用量为1mL,醋酸酐与微晶纤维素的用量比为25∶1的最佳合成条件下取代度接近3,与理论值相符合。     

DHA合成条件探究

以乙酰乙酸乙酯为原料合成脱氢醋酸,并通过熔点测定、IR、MS、1HNMR对产物进行简单的表征。探讨了催化剂的种类和用量、反应时间以及反应温度等对产物产率的影响。结果表明：当选用碳酸氢钠做催化剂合成DHA时,催化剂用量为0.11%,反应釜温度控制在180℃～190℃,时间为120 min,产物产率最高为51.3%,所得产物为浅黄色晶体;通过薄层色谱分析,所含杂质少。     

无溶剂固相合成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽

以芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,以磷磺酸作为催化剂固相合成了6个氧杂蒽二酮类衍生物。结果表明,在催化剂用量为5%,反应温度为120℃,反应时间为45 min时该方法产物产率可达89%~94%。方法具有产率高、操作简单、反应时间短和绿色环保等优点。     

浓H_2SO_4改性活性炭催化乙苯与氯化苄的苄基化反应

以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以乙苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳反应条件:即n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间8h,催化剂用量为13.2%(相对于氯化苄),邻苄基乙苯产率29.9%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间9h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),对苄基乙苯产率40.1%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间7h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),间苄基乙苯产率8.1%。     

二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸环己酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂，对乙酸与环己醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂用量等对乙酸环己酯收率的影响。结果表明反应的较佳条件：当乙酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔比为1．3，二苯胺甲烷磺酸盐用量为0．5g（约2mmol），带水剂环己烷用量8mL，反应30mi。后酯收率达96．4％，催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折射率、IR光谱进行了表征。     

阳离子交换树脂催化合成乙酸环己酯

以磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化环己烯和乙酸反应合成乙酸环己酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:环己烯用量为0.1 mol,酸烯摩尔比为4:1,催化剂用量为0.96 g,反应温度为90℃,反应时间为5 h。在此条件下酯收率为83.2%,催化剂使用5次仍保持较高活性。     

三氯化铁催化合成乙酸异戊酯

研究了以三氯化铁为催化剂乙酸与异戊醇的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸异戊酯收率的影响。实验结果表明,较好的反应条件为:乙酸用量0.1 mol,醇酸摩尔比:1.2∶1,三氯化铁用量(0.2mol/L)10 mL,带水剂环己烷用量8 mL,反应30 m in,酯收率达93.5%。产品经折光率、红外光谱表征。     

Y—β复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸仲丁酯

以乙酸酐与仲丁醇为原料,Y-β复合分子筛负载磷钨酸(H3PW12O40/Y-β)为催化剂,使其发生酰化反应合成乙酸仲丁酯,考察了催化剂用量、反应时间、酐醇摩尔比对乙酸仲丁酯产率的影响.结果表明,Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化活性良好,当乙酸酐的加入量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.2时,使用0.75 g催化剂,反应30 min后,乙酸仲丁酯收率可达到94.5％,且催化剂重复使用5次仍保持活性良好.产品经折光率和红外光谱进行了表征.     

阳离子交换树脂催化合成乙酸大茴香酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂存在下,以大茴香醇和乙酸为原料合成乙酸大茴香酯.考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响,确定了较佳的工艺条件:n(大茴香醇)∶n(乙酸)=1.0∶3.0,大茴香醇为1.0 mol,带水剂甲苯为180 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为16.0 g,101℃～105℃回流反应12 h.乙酸大茴香酯的平均收率可达到92.5%,产品纯度达99.3%.     

乙酸铵催化合成阿魏酸的工艺研究

以香草醛和丙二酸为原料,乙酸铵为催化剂,合成阿魏酸.考察反应时间、投料物质的量比、催化剂用量和溶剂体积比等因素对收率的影响.结果表明,N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,环已烷作带水剂,在V(环己烷)∶以N,N-二甲基甲酰胺)=2∶1、催化剂用量占香草醛质量的6％、n(香草醛)∶n(丙二酸)=1∶1.3和反应时间4h条件下,阿...     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

由复合催化剂催化合成乙酸乙酯

在一水硫酸氢钠复合催化剂的条件下,由乙醇和乙酸为原料合成了较高收率乙酸乙酯。研究了一水硫酸氢钠复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果证明当乙醇:乙酸摩尔比为5.5∶1和硫酸氢钠为0.7 g,硫酸在0.35 g、带水剂8 mL时,回流分水100 min,酯收率达87.05%,为最优条件。     

甲基丙烯酸高碳醇酯-醋酸乙烯酯共聚物的合成及降凝作用的研究

作者对原油降凝剂进行了研究,以甲基丙烯酸和高碳醇为原料,通过酯化反应制得甲基丙烯酸高碳醇酯,所得酯化产物和醋酸乙烯酯聚合得到目标产物。通过实验得出酯化反应最优工艺条件为：n（酸）∶n（醇）=1.2∶1;w（催化剂）=1%;w（溶剂）=46%～51%;酯化时间为2h。聚合反应最优工艺条件为：w（醋酸乙烯酯）=30%;引发剂w（BPO）=0.75%;聚合温度为70℃;聚合时间为4h。凝点测定结果表明,将产品加入到原油中,凝点最大可下降7℃。     

十二烷基磺酸锌催化合成乙酸正丁酯

研究了乙酸和正丁醇在十二烷基磺酸锌催化下的反应 ,考察了反应时间、催化剂用量、酸醇比等因素对产品乙酸正丁酯收率的影响。当催化剂用量为 0 .0 0 4mol,正丁醇和乙酸的摩尔比为 0 .6 ,回流搅拌反应 2 0min时 ,产品乙酸正丁酯的收率可达 86 .3%。