二苯甲烷二异氰酸酯的绿色催化合成

研究了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）催化热分解生成二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）的工艺过程。结果表明：在真空度保持O．097MPa下,适宜的反应温度为250℃,催化剂用量占MDC用量的6％,此条件下热分解约40min,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）的转化率可达到99．8％,二苯甲烷二异氰酸醣（MDI）的收率为70．3％。     

三氯化铝催化合成二苯甲烷

二苯甲烷 ,俗称人造香叶油 ,用于香料工业 ,同时又是有机合成的重要中间体 ,其衍生物如二苯基卤代甲烷可用于百乐利辛、桂利嗪、奥沙米特等药物的合成。在 1 0 0 0 m L三口瓶中加入 31 0 g( 3.9mol)无水苯及 5 g( 0 .0 37mol)粒状无水三氯化铝 ,开动搅拌 ,2 0 min后 ,水浴加热 ,控制温度 2 0～ 30℃ ,由恒压滴液漏斗于 2 h内滴加 63g( 0 .5 0 mol)氯化苄 ,立刻有旺盛的氯化氢气体产生 ,以氢氧化钠溶液吸收。滴加完后 ,升温至 80℃ ,回流 1 h,以赶尽氯化氢气体。降温至 30℃ ,加入 2 0 0 m L冷水 ,搅拌下水解 1 5 min分出有机相 ,用 5 %氢氧…     

3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷的合成

以4,4'-二氨基二苯甲烷为原料,通过乙酰化反应、烷基化反应、去乙酰化反应,合成了3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷,采用FTIR证实了其分子结构。通过产率测定研究了各反应阶段的影响因素,确定最佳反应条件:乙酰化反应中,在反应温度215℃下,乙酸过量200%,产率达97%;烷基化反应中,以N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,在25℃反应温度下,产率达92%;去乙酰化反应中,采用浓盐酸加热,冰浴析出法,产率达98%。通过向4,4'-二氨基二苯甲烷的苯环上引入大体积的叔丁基,提高双马来酰亚胺树脂单体在普通溶剂中的溶解能力,降低预聚体粘度,以便于双马来酰亚胺树脂应用传递模塑成型工艺(RTM)加工。     

二苯甲烷和二苯甲酮的合成与反应机理研究

本文说明了由氯化苄红二苯甲烷合成二苯甲酮的工艺，探讨了二苯甲烷合成过程中的副反应，副产物，提出了乙酸铅催化二苯甲烷氧化的机理和理论依据。     

双酚A二苯醚双马来酰亚胺的合成研究

文中论述的BPA-BMI是从双酚A出发经缩合、还原、亚胺化合成的一种新型双马来酰亚胺。采用现代分析方法如 DSC、IR、H′NMR、质谱等手段对其进行了表征。此产品可有效地改善BMI的工艺性、韧性,同时又具有耐热性。     

改性双马来酰亚胺的应用研究

用正交实验法优化工艺条件,以二氨基二苯醚(ODA)与顺丁烯二酸酐(MA)反应合成了二苯醚双马来酰亚胺,产品收率达94.51%,纯度为99.40%。通过DSC、TG分析和拉伸性能测试比较了四种由二苯醚双马来酰亚胺,二苯甲烷双马来酰亚胺分别与二元胺,二烯丙基双酚A,环氧树脂共聚得到的产物的耐热性及力学性能。二苯醚双马来酰亚胺与二元胺及二烯丙基双酚A的共聚物的初始热失重温度,失重60%的温度,650℃时残炭率及其与环氧树脂共聚物的拉伸强度均优于二苯甲烷双马来酰亚胺体系。结果表明,二苯醚双马来酰亚胺的综合性能优于二苯甲烷双马来酰亚胺。     

酸性粘土催化合成二苯甲烷

酸性粘土催化合成二苯甲烷乌乐，中川直哉（内蒙古大学化学系，呼和浩特０１００２１）（东京电气通信大学化学教室，调布１８２）二苯甲烷，俗称人造香叶油，用于香料工业，也可作为药物合成、有机合成的中间体。工业生产是由氯化苄和苯在铝汞齐的催化下制备的，也可用无...     

一步法合成二苯甲酰基甲烷(DBM)

以二甲苯为溶剂 ,甲醇钠为催化剂 ,一定比例的苯乙酮和苯甲酸甲酯在 1 35～ 1 4 0℃下缩合 ,反应 4～6h。然后经 30 %硫酸酸洗、1 0 %Na2 CO3 溶液碱洗、水洗等后处理操作 ,一步合成了产物二苯甲酰基甲烷。收率 >87% ,纯度 >99% (GC) ,熔点为 77～ 78℃。得到了优化的工艺条件 :n(苯乙酮 )∶n(苯甲酸甲酯 )∶n(甲醇钠 )∶n(二甲苯 ) =1∶4∶1 6∶1 0 ;反应保温时间为 5h。     

凹凸棒的催化活性与二苯甲烷的合成

以凹凸棒为原料研究了凹凸棒负载ZnCl2和AICl3固体酸催化剂的制备工艺.以苯与苄基氯的烷摹化反应为催化剂应用对象,考察了凹凸棒原料的酸化浓度、焙烧温度及不同负载量对该反应的影响.结果表明:凹凸棒经酸化、负载和活化处理后提高了催化活性,Friedel-Crafts 反应苄基氯转化率可达80.37%.     

二氟甲烷的合成工艺

综述了二氟甲烷的合成工艺路线,重点探讨了气相合成二氟甲烷的方法。     

盐酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

用碳酸二甲酯（DMC）代替光气,与苯胺甲氧羰基化反应制得苯氨基甲酸甲酯（MPC）,在盐酸催化剂的作用下,经甲基化缩合反应合成了4,4-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）;使用液-质联用仪分析了反应物组成;测定了MDC的熔点;采用核磁共振仪对产品结构进行了表征;考察了反应温度、物料配比、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在n（MPC／甲醛）=6：1、15％盐酸用量15mL、反应温度90℃、反应时间3h的条件下,MDC收率达到63％。该合成方法具有便于光气法改造、反应条件温和、催化剂易得易分离等优点。     

苯氨基甲酸甲酯合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的研究进展

综述了国内外以苯氨基甲酸甲酯（MPC）为原料合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）的研究情况,分别对比了催化剂、物料配比、反应温度、反应时间、催化剂量等反应条件的优化结果,并就不同种类的催化剂进行了总结比较,包括液体酸（盐酸、硫酸、混合酸等）、固体酸（硅钨酸、磷钼酸等）等催化剂,以及新型催化剂如离子液体、离子交换树脂等。介绍了在反应溶剂和工艺路线方面最新的研究进展,总结了未来缩合合成MDC在催化剂上的研究方向及前景。     

磷钨酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

以磷钨酸为催化剂,考察了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的工艺条件。结果表明,磷钨酸对二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成具有较好的催化效果;在二乙二醇二乙醚为溶剂,n(MPC)∶n(HCHO)=5∶1,催化剂用量m(磷钨酸)∶m(MPC+HCHO)=(0.08～0.10)∶1,于110℃反应4.5h的条件下,MDC的收率为64.9%,选择性达到80.9%。     

离子交换树脂催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的研究

二苯甲烷二氨基甲酸酯是非光气合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。以离子交换树脂为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯与甲醛缩合反应制备二氨基甲酸酯进行了研究,考察了催化剂、反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间对反应的影响。优惠条件:温度100℃,原料配比n(对苯氨基甲酸甲酯)∶n(甲醛)=6∶1,催化剂用量为苯氨基甲酸甲酯质量的10%,反应时间4h。此条件下,二氨基甲酸酯收率为57%,选择性为60%。     

傅克法合成二苯甲烷的研究进展

综述了近年来傅克法合成二苯甲烷的研究进展,包括均相催化剂、负载型酸催化剂、固体酸催化剂和氧化型催化剂等。对各类催化剂在反应中的性能及影响因素进行了探讨,并对傅克法合成二苯甲烷催化剂未来的研究趋势进行了展望。     

二苯甲烷二异氰酸酯的国内外市场分析

评述了二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的国内外市场,介绍了世界MDI的产能和供需、近期扩能项目,以及中国MDI的产能和消费前景。     

Sb-SBA-15催化剂上二苯甲烷的合成

采用浸渍法制备了Sb-SBA-15催化剂,通过XRD、N₂吸附-脱附、FTIR对其进行表征,结果表明,Sb-SBA-15催化剂仍具有六方介孔结构。考察了苯/氯化苄的摩尔比、反应时间、催化剂用量、反应温度对Sb-SBA-15催化苯与氯化苄苄基化反应的影响,并研究了反应的动力学。实验结果表明,Sb-SBA-15对苯与氯化苄的苄基化反应具有良好的催化性能,最佳反应条件为:苯与氯化苄的摩尔比8、反应时间3h、催化剂用量0.1g、反应温度120℃。在最佳条件下,氯化苄的转化率可达96.78%,二苯甲烷的选择性高达99%以上。     

邻苯二甲酰氯的合成

本文介绍了以苯酐和五氯化磷为原料，经反应、合成邻苯二甲酰氯的方法。     

二氟甲烷(HFC-32)合成技术研究

介绍了二氟甲烷(HFC-32)的含氢氯氟烃氢解还原法、甲醛氟化法、三噁烷法、二氯甲烷氟化法等合成方法,并重点介绍了多种二氯甲烷液相/气相氟化法的合成工艺条件以及存在的难点问题。